材料测试方法

材料分析测试方法材料物理与化学系卢正欣E-mail：教学邮箱：绪论

一.材料分析测试的地位与作用不同材料具有各自不同的使用性能材料的宏观性能是由其微观组织、结构、成分所决定以304不锈钢为例：结构：面心立方（fcc）组织：单相奥氏体成分：18%Cr-8%Ni优良的耐蚀性《材料分析测试方法》材料分析测试的地位与作用Compositions成分Structure结构Processes制备PropertiesPerformance性能《材料分析测试方法》二.材料分析测试方法显微组织分析化学成分分析晶体结构分析

《材料分析测试方法》——OM、SEM、TEM、SPM——化学分析、光谱、能谱、波谱——X射线衍射、电子衍射三.本课程内容X射线衍射分析电子显微分析其它现代分析方法XPS、AES、SPM等《材料分析测试方法》1.X射线衍射分析定义利用X射线在晶体中的衍射现象对材料的结构（物相）进行定性、定量分析，并对与材料结构相关的晶体学参数（晶格参数、晶体取向、晶体缺陷等）进行分析测定的方法。分析仪器X射线晶体分析仪、X射线衍射仪、X射线应力仪《材料分析测试方法》X射线晶体分析仪单晶定向缺陷检验物质定性点阵常数测定残余应力测定《材料分析测试方法》X射线衍射仪物相定性物相定量结晶度、晶粒尺寸测定织构测定点阵参数测定残余应力《材料分析测试方法》X射线应力仪残余应力测定《材料分析测试方法》2.臭电驳子显件微分躲析电子简显微跳分析糕定义以高质能电牺子束水作为哗照明完源，至利用歇电子阿束与乒样品幅物质尊交互懂作用帜产生赛的物惭理信滤息，窗进行具材料怠组织糖、结钳构和春成分解分析宪的方干法。电子功显微抛分析夕仪器透射潮电子少显微氧镜、绒扫描证电子宵显微烟镜、廉电子碌探针撕、俄霸歇电野子能甲谱仪跃、电斩子能者量损疲失谱身仪等数。《材料分析测试方法》透射蜘电子徐显微咐镜《材料分析测试方法》分辨说率：妥0颂.1张~0归.2余nm放大辫倍数属：0毒.4协~1乘50呜万倍主要供功能岛：材傍料微适观组跑织形俘貌观尼察、健晶体歉缺陷逢分析理、晶负体特可征参绒量测居定、讽物相旬分析鸦等扫描萍电子层显微抢镜分辨拒率：亚1找nm放大畜倍数等：1罪0~沾20疮万倍主要恼功能柄：材禽料表痛面形严貌观疮察、姑断口酷分析冻等《材料分析测试方法》电子跟探针《材料分析测试方法》分辨消率：舅1瓜nm元素桌范围要：放Z蓬=触4袍~葱92主要妻功能冤：材约料微音区化退学成血分分材析俄歇计电子普能谱《材料分析测试方法》分辨基率：同1村nm元素俊范围依：Z≥轧3主要负功能凉：材惑料浅花表面骆微区贵化学浆成分丛分析3.呀其勺它现桃代分掌析测荷试方夸法X射括线光睁电子炼能谱二次塑离子耻质谱扫描尺探针敞显微猜镜《材料分析测试方法》四.鞋课覆程特服点与着要求理论促性与个实践找性强涉及妹物理侍学、葡晶体承学、肆电子略光学甘、量晋子力赤学等缝理论悦，概秆念抽柱象。需要匠实验狡密切屯支撑要求掌握呀各种覆分析莲方法闻的基贺本原异理、逮特点镰与应溉用能够侮针对券分析焰测试绕要求赔选择博适当谎的测建试方细法，骗涉及群测试挠方案床，并便能对哈基本罚的测倍试结贤果进吴行分德析解戒释。《材料分析测试方法》五.朗教妖学安抵排总学朵时：连48否学时其中窄课堂沸教学优42每学时煌，实剥验6撑学时主讲拥教师补：拿卢正艳欣（及X射弱线衍引射分喉析）雷稀黎（锄电子叼显微维分析院）授课械方式洒：传谎统+全多媒农体成绩期考核框：作业宣、考输勤、笔记、实退验、性闭卷党考试《材料分析测试方法》六.旧相陆关后创续课均程《材版料分训析测缓试课眯程设娇计》学时码：1川周吵指陕导教小师：般现代笑分析紧测试择中心药全体必教师《无广损检麦测》《失有效分瘦析》《现省代材泉料分塞析技欣术》《波桂谱分黑析》《仪咱器分析析》《材料分析测试方法》第一打章猾X射占线物阁理基顽础X射消线的朵性质X射崖线的缺产生赚及X置射线疮谱X射冲线与械物质欠的相感互作娱用《材料分析测试方法》1.役1骄引言X射描线的浮发现东是1脆9世窄纪末清20吼世纪没初物丙理学懒的三缎大发葵现（摆X射踢线1亡89塞5年装、放速射线笔18兄96刷年、浮电子晕18呆97厉年）乓之一渡，这徒一发味现标诵志着钟现代咸物理递学的拜产生盾。《材料分析测试方法》发现陷X射便线18唱94剥年1倒1月梯8日垫，伦亮琴（内Wi所lh芦el哨m班Rö巨nt剥ge抬n，[徳热]）嘱在研面究阴极屈射线课管的高醒压放着电现娱象时技，发喝现了字能使纳荧光欺物质禾发光红的锅一种漫新射嚼线。18游95灿年1告2月谜22估日，校伦琴灰和他鬼夫人纺拍下耽了第蜓一张降X射哀线照缎片。《材料分析测试方法》X射恋线的蜂性质X射归线的沉主要正特征朽：肉眼远不可钟见具有令与可弯见光轻类似耗的性件质（坏沿直望线传迁播、匹使胶规片感川光、泻使荧岸光物窃质发愉光）具有贞自身攀的特对点（次很高危的穿屈透能豆力、裕可被芝物质追吸收石和减扣弱、朋可使牛空气他电离嗓、对该生物默细胞厉有杀疗伤作沃用等原）《材料分析测试方法》贡献几个湾月后然，被汗用于态医学黄诊断鲜，后免来又论用于题金属蜻材料铁和机饥械零芳件的每探伤饥。19延01页年获利第一疮次诺滥贝尔漫物理鄙学奖楚。19堤12埋年劳避厄发恰现了示X射贯线通敢过晶暑体时受产生夏衍射巨现象各，证已明了X射电线的藏波动旷性和晶体期内部桃结构跃的周歇期性。19砌12翼年1网1月炼，布窑拉格纳提出纺著名斧的布拉听格方茂程，成甜功解逝释劳奖厄的茎实验执。《材料分析测试方法》图为阵20任01朱年3痕月2堂7日剑，在坝澳大宴利亚造悉尼灯大学蒜，一子名工反作人恒员在坏审视乏手中话的X仙射线形照片慕。《材料分析测试方法》不锈并钢焊立缝X绿射线抹探伤《材料分析测试方法》1.峡2挨X状射线彼的本亿质一、锯X射握线的预本质X射肚线与喷可见羽光、瓣紫外争线、努宇宙挤射线犬一样宏也是炭电磁对波的迷一种咱，具昆有波钥粒二必象性晕，波锐长在狡10－8cm绸左右化，与炼晶格挨常数株为同所一数避量级厘。《材料分析测试方法》二、局电磁附波谱X射才线的凭波长槐在1达0-6~龙10-1喉0cm廊之墓间，周在电周磁波早谱中厨与紫耻外线带和γ射归线相陵搭接技。《材料分析测试方法》二、揉电磁丘波谱软X厅射线搭：波蔬长较悠长，棚用于哀医学烫透视硬X叠射线芒：波棒长较钓短，帖用于絮材料碗分析《材料分析测试方法》三、煤X射早线的烂波粒幕二象聚性波动火性：X射线卖以一旷定的跨波长锯和频扭率在曾空间繁传播醋，反拦映了点物质驳运动吐的连大续性畜。粒子考性：X射线泥以光衔子形活式辐务射和旬吸收欢时具读有一逢定的违质量美、能笋量和侨动量翠，反伤映了桂物质境运动脉的分颤立性孩。——λ越小漏，p和ε越大畅，X射线姜穿透绘能力票越强见。《材料分析测试方法》波粒肃二象甜性的德表现恨：波粒叛二象真性是X射线预的客长观属舒性，葱在一亚定条因件下垮，可熄能只纺有某施一方升面的抽属性差表现耳得比称较明钟显，生而当赢条件界改变典时，丧另一难方面早的属它性表殖现得纽奉比较献明显严。例如护，当X射线路在空猴间传思播过贯程中矮发生剃干涉篮、衍妄射现短象，边就突霞出地风表现耀出它睬的波动轿性；而裳在与栏物质走相互议作用良交换胆能量有时，薪就突坏出地帐表现托出它县的粒子鼠性。《材料分析测试方法》1.淹3敬X头射线储的产采生及圾X射功线管一、灵X射哨线产钱生的傍基本眯条件X射略线是霞由高渗速运壶动着另的带潜电粒搏子（农电子穗）与替某种恼物质劫撞击撑突然热被阻慰止时黑，伴孝随电斯子动阿能的帖消失颠或转风化而抚产生醒的。《材料分析测试方法》产生吸自由私电子热阴啊极使电洗子作品定向兵高速随运动加速漂电场阳极抄(靶创)在电舍子运岁动路汇径上乐设置网障碍牺物基本脑条件跨：二、争X射瓶线管1、秃X射糕线管即X贫射线握的发乏生装腊置，犁是有伟阴阳考极的穴真空迹封闭甩管。《材料分析测试方法》2、轮X射驳线管际的结洽构：《材料分析测试方法》X射文线管乎结构停示意球图《材料分析测试方法》电子X射蓝线灯丝驰变压笼器高压惊变压傻器灯丝靶窗口阴极街（灯浇丝）部：钨梢丝制膏成，唇通电峡加热怜后热腔辐射默电子阳极辱（靶嫁）：眉金属肆制成会，使列电子袄突然申减速献发射刻X射错线窗口职：金论属铍辛制成两，是甘X射经线射低出的迈通道概，要因求既撤要由览足够务的强暮度维昌持高避真空唐，又据要对落X射滑线吸臂收小攻。通索常由凳四个味或两缝个窗符口。《材料分析测试方法》3、篇X射罢线管港工作组原理《材料分析测试方法》灯丝悔变压悠器高压板变压异器灯丝靶窗口X射打线4、纪X射耻线管剑的焦踢点焦点是阳垂极靶节表面航被电统子束滑轰击率的一白块面神积，英X射段线从辉该面评积发园出。性焦点挺的形垮状和申尺寸脸是X斑射线炊管的倡重要令特性卧之一需。焦点睁的形术状取嫂决于芹灯丝忠形状津，螺列线形轻灯丝耳产生矩形惯焦点。为提匠高X旦射线穿衍射学的分伍辨本齿领，现要求奋焦点挑小、魂强度典高。《材料分析测试方法》缩小欠焦点龄途径俗——筒在与蛙靶面硬成一糊定角索度位炊置接诉受X挥射线樱。1.啦4纲X颤射线桂谱X射捞线谱：用赏适当番的方逐法测叙量X史射线争管发尤出的习X射桥线的皮波长啦和强宪度，康在强灯度—偏—波艳长坐记标上鼠得到碌X射徒线强放度随格波长喘的变惧化曲照线即禾X射帮线谱链。连续恰X射僵线谱特征亏（标久识）木X射站线谱《材料分析测试方法》两类一、惯连续涝X勤射线钓谱《材料分析测试方法》1.秒定锈义在一礼定的摆管电呆压（薄如2茂0K辉V）吓以下页，X拆射线始强度询随波既长连拣续变搞化，鸡称这脖种谱灯线为连续困X射怎线谱，即切连续惨谱。2.徒连串续谱排的特池点《材料分析测试方法》在短灯波方逃向上作有短故波限λ0每条绍谱线卖都有壳一个自强度虏最大标值，饺最大虹值出重现在衔1.抓5λ0处随管扁电压母增大镜，强打度相聚应增颤高，遗谱线狂的短妇波限蛮和强高度最内大值银均相淹短波虚方向脱移动珍。3.匀分燥析解愿释《材料分析测试方法》X射察线光肚子的别产生量子屡力学绸概念奴，当赌能量拾为eV的电府子与军靶原黄子碰栽撞时街，电比子失怠去能崖量，悟其中悔一部较分以威光子循形式逢辐射佳出去胞。每在碰撞置一次决，产棋生一粗个能状量为疏hν的光厕子，垒即“韧致突辐射”。连续遇谱的曾形成大量映的电辣子在珍到达尽靶面兔的时物间、润条件面均不亮同，溪而且秤还有弹多次晕碰撞扒，因誉而产反生不交同能旱量不柜同强粘度的获光子尘序列亩，即垫形成连续镇谱。关于蚂短波评限极限竟情况箩下，欠能量稻为e吓v的腊电子帝在碰睡撞中稍一次嫌把能比量全锁部转艰给光妖子，冠那么棉该光金子获裙得最搞高能共量并误具有雀最短袖波长葛，即短波岸限（λ0）——束短波朗限只紫与管泼电压吓有关抖，并城随管愚电压吊增大简而减蠢小《材料分析测试方法》关于馆强度秤最大听值X射遵线的仇强度定义燥为单免位时菠间内说通垂袍直于辞传播堂方向伴的单蜜位截递面的霞能量韵大小迷，即崇通过轰单位待面积抛的光瓦量子燥流率古，取北决于沟光子葵能量姑hν和乘光子哄数目常n。——宝强度倍最大申值不四出现岩在光虑子能派量最皱大值λ0处，昌而是辱大约1.减5λ0处《材料分析测试方法》X射线想的总肥强度连续删X射售线谱辈线下蹲的面娘积表灯示连坟续X找射线裤的总艰强度廊Ig，即行阳极托靶发百射出斜的X扔射线丽的总宅能量：经验燥公式丹：i—抗管电些流，唉V—抹管电皮压，哗Z—号阳极城靶原脊子序逗数，废k，往m—隙—常歇数m≈2，筝k≈(1永.1遵~1喝.4孔)×10-9《材料分析测试方法》X射线位管的鉴效率对于宁W靶冬，Z薪=7木4，政当V致=1炸00种kV租时，η≈1倘%——琴其余辱能量爽在靶置上转踪蝶化为称热能拿。《材料分析测试方法》二、鄙特征控X因射线捡谱1.辅定库义：在连雨续X贫射线车谱的烈基础鲁上产寻生。剩当管仁电压塌继续方升高漆，大翻于某暮个临药界值洽时，折在连腊续谱愉线的牙某个扫波长红处出瓣现强桃度峰犹，成菌为特征妻X射跑线。将帮这一卷临界须电压别称为激发呼电压。《材料分析测试方法》2.未特驻点在连成续谱役上出梳现特干征谱阴线，政常见亡Kα，Kβ两条勒。靶材司一定铃，随闯管电佳压增爷高，惯只是情强度毁相应蜂增加悔，但祝特征厉谱线蒜的位渡置（拳波长龄）不备变—撤—由芳此称援为标疤识谱栏。《材料分析测试方法》3.慈分吹析解涛释—布—特佛征X籍射线袭的产侵生特征握X射书线的伏产生禾机理跨与靶芹物质息的原刮子结牛构有舱关。原子胸壳层钓按其剖能量邮大小英分为缸数层旗，通窃常用宝K、音L、馒M、报N等巾字母纵代表蜻它们颜的名爬称。但当拆管电舒压达壁到或怜超过钥某一愧临界勇值时大，则演阴极悟发出斧的电洁子在沟电场娱加速确下，氏可以久将靶狱物质病原子缝深层蛇的电衬子击鸽到能零量较久高的溜外部请壳层厦或击坊出原良子外彩，使捏原子捧电离班。《材料分析测试方法》3.冰分粮析解窃释—葵—特叶征X放射线民的产绳生阴极这电子胶将自亩已的驾能量汇给予俗受激建发的劝原子消，而需使它抢的能蒙量增幅高，册原子佳处于陵激发稠状态若。如果部K层半电子宇被击漆出K邮层，狼称K沈激发男，L尽层电色子被项击出黑L层祖，称普L激瞧发，唉其余粮各层融依此榜类推岭。产生殖K激辽发的耐能量酱为WK＝h副υK，阴效极电孩子的仓能量担必须减大于附等于垃Wk。《材料分析测试方法》3.暴分梯析解摆释—冈—特贞征X臂射线趴的产未生处于散激发愧状态叙的原燥子有心自发钻回到斤稳定清状态楚的倾蓄向，除此时获外层螺电子陵将填煮充内虹层空弹位，继相应同伴随丧着原霸子能滤量的筑降低鹿。原病子从泛高能这态变肌成低我能态叶时，融多出匹的能酱量以笔X射凯线形年式辐慰射出平来。孝因物抛质一抚定，愁原子联结构投一定狠，两对特定黑能级峰间的砖能量搁差一皱定，附故辐闻射出躬的特详征X跨射波厅长一提定。当K妖电子僵被打义出K毛层时悲，如敏L层在电子役来填励充K印空位勿时，彼则产碎生Kα辐射善。此柔X射辆线的哥能量健为电行子跃纯迁前廊后两旱能级系的能译量差最，即《材料分析测试方法》3.怨分爆析解味释—北—特阿征X召射线洪的产肯生《材料分析测试方法》3.估分同析解丸释—仍—特浩征X挪射线和的命期名《材料分析测试方法》同样晚当K番空位阀被M餐层电歉子填晓充时马，则监产生翻Kβ分辐射摩。M疤能级纯与K待能级显之差套大于主L能仓级与骨K能拐级之孕差，稍即一霜个K泊β光这子的卫能量耀大于爪一个蔑Kα枕光子迹的能哪量；都但站因L撒→K徐层跃强迁的喂几率钳比M够→K径迁附竹几率赶大，熄故K久α辐梁射强燥度比怕Kβ歪辐射串强度阅大五萄倍左庄右。显然乡丰，京当L广层电箭子填雀充K庆层后矩，原纷子由食K激书发状弓态变安成L密激发胶状态浓，此钥时更其外层疾如M龄、N脱……辅层的脖电子慰将填会充L轰层空损位，鼠产生床L系屯辐射废。因籍此，之当原凳子受裂到K训激发久时，歪除产横生K啄系辐肯射外环，还弓将伴肯生L陡、M钩……优等系促的辐硬射。站除K愤系辐招射因则波长屡短而春不被导窗口穷完全弦吸收属外，债其余臣各系怀均因批波长这长而司被吸末收。3.圾分翁析解窝释—牲—临付界激滥发电桐压产生榆特征眼辐射架前提散是将厉内层默电子先轰击贸出来昆，即户要求啦阴极蔽射来哥的电翼子的旷动能序必须锅大于易等于僵该内夺层电蛮子与配原子殖核的妖结合膏能电宽离。eV认≥WK＝h适υK，才总能产扁生K挺激发得。其堂临界雾值为忘eVK＝WK，VK称之掩临界漆激发胳电压绘。《材料分析测试方法》特征X射线祸的波画长只签取决弱于靶悦材物村质波长啊与靶毯材原责子序丙数关势系—旧—莫戴塞莱暗定律根据慢莫塞轮莱定邪律，晃将实竭验结禽果所蔬得到荡的未老知元朱素的炸特征埋X射哨线谱枪线波伟长，很与已渴知的热元素窝波长为相比倦较，性可以踪蝶确定挥它是浅何元笑素。余它是努X射削线光零谱分鱼析的矮基本轧依据《材料分析测试方法》1.踩5铸X情射线丘与物冲质的恰相互悲作用X射疯线与粗物质鞋相互嫩作用渴时，岂会产似生各叶种不衔同的唐复杂唤过程井，但葵从能款量转胜换来吉看，筹一束丸X射谢线通牺过物筐质时立，它失的能侵量可骂分为齿三部格分：脊其中状一部草分被阿散射侄，一指部分涛被吸岛收，废一部摧分透刷过物暮质继递续沿衔原来译方向厌传播戚。《材料分析测试方法》一、蒜X射岩线的抵散射X射俭线散仍射—链—沿耗一定趁方向仗运动穷的X省射线脱光子我流与怒物质脊的电牧子相清互碰须撞后