高三化学实验复习总结

高三化学实验专题

第一讲常见实验装置"拆解"(一)

一、装置“套装”基本包括两种模式：

(1)制备装置-除杂装置-收集装置一尾气处理

(2)制备装置-除杂装置T性质实验一尾气处理记住

以上模式,可以解决装置连接顺序的题

热身练习

【例1】某学习小组同学查阅资料发现NC§可作杀菌消毒剂，该小组在实验室中

利用如图所示的装置制备Nt：'并探究NC"的漂白性。

NC1?的相关性质如表所示:

物理性质制备原理化学性质

黄色油状液体，熔点为一40-C,沸点为

Cl「jNH4cl水浴95C爆炸，热

71C,不溶于冷水,易溶于有机溶剂，密

液，低温反应水中发生分解

度为1.65g/mL

请回答下列问题：

(1)气体从左向右流动时，导管的连接顺序是(填数字).

【答案】145236

【例2】氯酸钾在工业上具有广泛的应用某研究性学习小组利用下图所示的实验

装置制备氯酸钾。回答下列问题：

ABCD

(1)玻璃仪器a的名称为o

②①实验装置依次连接的合理顺序为B---。

②连接好装置后，检验整套装置气密性的方法是。

③D中所盛试剂是。

④实验结束后，取出A中液体冷却结晶、过滤、洗涤。检验是否洗涤干净

的操作为.

【答案】

(1)三口烧瓶(或三口瓶、三颈烧瓶)

(2)①D—A—C

②向C中加水至没过导管口，关闭分液漏斗活塞，用酒精灯微热B,若导

管口有气泡冒出停止微热后，导管口有一段液注上殂保持一段时间不下降则气

密性良好。

③饱和NaCl溶液

④取适量最后一次洗涤液于试管内，滴入适量硝酸酸化的AgN03溶液，

若无白色沉淀生成，则已洗净

二、装置“拆解”

制备装■

1.气体制备装置

。2、山、corNH3、sorci2>NO、NO2均可采取“固体+液体/常温”反应

装置制备

通过下面习题♦回顾复习一些装置的基础性问题。

【例3】实验室中某些气体的制取、收集及尾气处理装置如图所示（省略夹持和净

化装置）。仅用此装置和表中提供的物质完成相关实验，最合理选项是

选项R中的物质b中的物质C中收集的气体d中的物质

A浓氮水CiO则H/)

B浓碗酸NazSCSSO2NaOE［溶液

C稀硝酸CuN0H^O

D浓盐酸MnOj5NaOH溶液

［答案］B

【例4】下图是SO2制取、性质检验、收集、尾气处理的装置有关说法正确的是

林硫酸

铜片

他和

卜/Ndisa溶液

上图中有两处错覆m

A.

B.装置①也可以用于制取氨气、氯气

C.在②中加入品红或紫色石蕊试液都可以验证SO?的漂白性

D.在②中加入BaC%溶液，先生成白色沉淀，随后沉淀慢慢消失

［答案］B

【例5】实验室用贝壳与稀盐酸反应制备并收集CO2气体，下列装置中合理的

是.

D

【答案】bd

【注意】

①上图洗气瓶中盛放试剂是？作用是？

②D属于简易启普发生器，注意长颈漏斗下端口位置，这么

放置的作用是？

③b、d的区别是什么？

b.活塞一主控一控速；d.简易启普一压控T空停

［例6］某同学利用下列装置探究Na与CO2反应的还原产物，已知

下列相关分析错误的是

PdCl2+CO+H2O==Pd(Sfe)1+CO2+2HCL

中发生反应可以是

A.INa2CO3+H2SO4==N^SO4+H2O+CO2f

中浓硫酸的目的是干燥

B.nco2

C.实验时，III中石英玻璃管容易受到腐蚀

D.步骤IV的目的是证明还原产物是否有CO

【答案】A

【例7】实验室可用铜和浓硫酸加热或硫酸和亚硫酸钠反应制取二氧化硫.如果

用硫酸和亚硫酸钠反应制取二氧化硫，并希望能控制反应速度，下图中可选用的发

生装置是(填写字母)。

【答案】ae

【思考】恒压滴液漏斗，作用是?

【例8】。。2是一种优良的消毒剂，常将其制成lacio2固体，以便运输和贮存过

氧化氢法备NaCQ固体的实验装置如图所示。

已知：①2NaC103+H2O2+H2SO4=2C1OJ+021+f^SO4+2H2O

2ClO9+H,O1+2NaOH=2NaClO2+O9t+2H2O

②Cl。?熔点一59。(2、沸点11℃,浓度过高时易”又生分解；③Hz。?沸点

150℃请回答：

(1)仪器B的作用是，仪器A的作用是，冰水浴冷

却的目的是(写两种X

(2)该装置JT完善的方面是o

(3)空气流速过快或过慢均降低NaClO,产率试解释其原因。

NadO,(s)*H,SO(NaOH+HQ?

【答案】

1、保证恒压滴液漏斗与三颈圆底烧瓶内部压强相同以使得漏斗内液体可以顺利

滴下、通过活塞可控制液体滴加的量和速率防止倒吸

降低NaClO?的溶解度、减少Hz。2的分解、增加C10?的溶解度、减少CIO2的分解

(写出两条即可)

2、没有尾气处理装置

3、空气流速过慢时，CIO?不能及时被移走,浓度过高导致分解；空气流速过快

时,CIO?不能被充分吸收,导致浪费原料，产率降低。

2.防倒吸装置

(1)尾气吸收中的防倒吸

【例8］已知常温常压下在1L水中可溶解40LN02,NO2能与NaOH溶液发生反

应:2NaOH+2Nq-NaNOs+NaNQ+yO。以下各种尾气吸收装置中，不适合吸收

NO2气体的是

【答案】B

【思考】高中开需要防倒吸的气体是？

(2)制备，性质实验中的防倒吸

【例9】工业上常利用含硫废水生产Na,s,C)35H,0,实验室可用如下装置(略去

部分加持仪器)模拟生成过枯。

Na,S(aq)+H,0(1)+S0,(g)=Na2SC)3(叫)+H,S(aq)(I)

-

触溷搬陶型(s)+2H型)(叫)(in)(ID

(1)仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形

成一段液注，若，则整个装置气密性良好。装置D的作用是

一。装置E中为溶液。

(2)装置B的作用之一是观察S02的生成速率其中的液体最好选择.

a.蒸储水bo饱和Na2sO3溶液

Co饱和NaHS03溶液d。饱和NaHCC^溶液

实验中，为使S0.2烧瓶C,采用的操作是.

【答案】(1)液柱不再变化安全瓶防止倒吸NaOH溶液

(2)c控制滴加硫酸的速度

3.蒸储装置

【例10］乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室

制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：

相对分定度水中溶

沸点

子班收(R•cm",1)解性

舁戊阱880.8123131做溶

乙战601.0492118溶

乙酸异

1300.M70142

戊酿

人H+人+乩。

①仪器B的名称是_________________，其作用是__________________。

②在提纯蒸储操作中，仪器选择及安装都正确的冠（填标套）。

（答案】①球形冷凝管冷凝回流

②b

第二讲除杂流程中的装■问题一以CO?除杂为例

一、CO2除杂装・问题

【例11乙同学用如下装置（已检验气密性，夹持装置略）通过测3。2的质量来

计算牙膏JT溶物中CaCC）3的含量。

①滴加持盐酸之前的部分操作：……打开弹簧夹，通入N,—段时间；再将盛有碱

石灰的干燥管连接在整套装置上……。按此顺序进行操作的原因是，

②用上述装置重复几次实验，所测样品中CaCC）3的含量均偏高，若实验过祜中

的操作没有失误，分析可能的原因是或；

③设计实验开用其他任何试剂（仪器可任选），仅用牙膏兀溶物样品测定摩擦剂

中CaCC）3含量的方法是（开必填具体操作X

【答案】

①避免碱石灰吸收装置中原有空气中的CO,

②干燥管中的碱石灰吸收空气中的co?或H.0（1分）

NaHCC）3溶液除HCI时产生了CO,（1分）

③称量JT溶物样品在高温下完全分解前后的质量

【例2】下列实验方案中,JT能测蔻a,cc）3和NaHCC）3混合物中Na2co3质量分

数

A.更a克混合物充分加热，减重b克

B.更a克混合物不足量特盐酸充分反应，加热、蒸干、灼烧，得b克固体

C.麦a克混合物不足量特硫酸充分反应，逸出气体用碱石灰吸收，增重b克

D.更a克混合物不足量Ba（OH%溶液充分反应，过滤、洗涤、烘干，得b克固

体

【答案】C

【例3】实验室欲探究CO还原CuO,设计如图所示装置（夹持装置略去）。

下列说法正确的是

A.②、④中均可盛装碱石灰

B.加热的顺序为③、①、⑤

C.①、③、⑤中均生氧化还原反应

D,可将尾气用导管通入到⑤的酒精灯处灼烧

【答案】D

【例4】工业上常用铁质容器盛装冷浓酸.为研究铁质材料不热浓硫酸的反应，

某学习小组进行了以下探究活动：

（1）将已去除表面氧化物的铁钉（碳素钢）放入冷浓硫酸中，10分钟后桐入硫

酸铜溶液中，片刻后支出观察,铁钉表面无明显变化，其原因是

（2）另称麦铁钉6.0g放入15。0mL浓硫酸中，加热，充分应后得到溶液X并

收集到气体Y.

①甲同学认为X中除Fe3+外还可能含有Fe?+若要确认其中的Fez+应先用

（选填序号）

a.KSCN溶液和氯水b.铁粉和KSCN溶液

c».浓氨水d.酸性KMnO4溶液

②分析上述实验中SO?体积分数的结果，丙同学认为气体丫中还可能含量有

应和Q气体。为此设计了下列探究实验装置（图中夹持仪器省略X

（3）装置B中试剂的作用是。

（4）认为气体Y中还含有Q的理由是（用化学方枯式表示X

a.装置B中试剂的作用是.

b.认为气体Y中还含有Q的理由是（用化学方括式表示X

C.为确认Q的存在，需在装置中添加M于^（选填序号）

a.A之前b.A-B间c0B-C间d。C-D间

d.如果气体Y中含有H,,预计实验现象应是.

【答案】

（1）铁钉遇冷浓硫酸4又生了钝化（或其他合理答案）

⑵

①d

②a。检验SO?是否除尽

boC+2H2s04（）^）==CO2T+2SO2t+2H2O

c.c

d.D中固体由黑变红和E中固体由白变蓝

【例5】碳、硫的含量影响钢铁性能，碳、硫含量的一种测定方法是将钢铁中碳、硫

转化为气体，再用测碳、测硫装置进行测定。

采用下述装置，在高温下x克钢铁中碳、硫转化为CO,、SO,.

管式炉

O?_uj]1一广工-气体aT利定装置

（1）气体a的成分是。

（2）将气体a通入测碳装置中（如下图）,采用重量法测定碳的含量。

①气体a通过B和C的目的是________________________.

②计算钢铁中碳的质量分数，应测量的数据是一.

活性MnOz

气体

aft=-=干

B

燥

f他

瓶

七。2。7—浓H2S0；~C^-S

【答案】干燥瓶＜co2吸收瓶

（1）SO?、coro2

（2）①排除S。,对CO,测定的干扰

②吸收CO2前、后吸收瓶的质■

二、物质制备及性质装・综合

【例6】无水A1C1（183℃升华）遇潮湿空气即产生大量白雾，实验室可用下

列装置制备.

装置B中盛放溶液,该装置的主要作用是.F中试剂的作用是

一。用一件仪器装填适当试剂后也可起至蟒口G的作用，所装填的试

前历一.AD哪个先加热？理由是。

［答菊

饱和氯化钠溶液，除去HC1气体

防止水蒸气进入E

碱石灰

A,利用生成的氯气排除装置中的空气（氧气）

【例7］碱式碳酸铜可用于有机催化剂、杀虫剂及饲料中铜的添加剂，还可用于

烟火和颜料制造。CuSO,溶液不Na,CO3溶液反应能否得到碱式碳酸铜？某班同

学进行相关探究

【沉淀制备】

称支1205g胆研溶于87o4mL蒸憎水中，滴4滴特硫酸，充分搅拌后得到

CUSO4溶液。向其中加入适量Na,CO,溶液,将所得蓝绿色悬浊液，过滤，沉淀用

蒸储水洗涤，再用无水乙醇洗涤。

（1）滴加持硫酸的作用是o所得硫酸铜溶液的溶质质量分数约为—O

⑵用无水乙醇洗涤的目的是

【实验探究】同学们设计了如图装置，用制得的蓝绿色固体进行实验:

⑶D装置加热前，需要首先打开活塞K,用A装置制更适量N2,然后关闭K，点

燃D处酒精灯。A中产生N,的作用是，c中盛装的试剂应是

(4)装置A中1|又生反应的离子方括式为。

⑸若蓝绿色固体的组成为xCuCO3yCu(OH)y实验能观察到的现象是

(6)同学们查阅文献知：K、p(CaCO)=2o8x10-，(BaCO)=5。1x10-

9,经讨论认为需要用Ba《OH)②代3替Ca(OH),来定毒测定蓝绿3色固体的化

学式，其原因是

.(填序号)。

a.Ba(OH)2的碱性比Ca(OH)2强

b.Ba(OH)2溶解度大于Ca(OH)?能充分吸收CO?

c.相同条件下,CaCC)3的溶解度明显大于BaCO3

d.吸收等量CO2生成的BaCOa的质量大于CaCO3,测量误差小

⑺待D中反应完全后，打开活塞K,再次滴加Naz。2溶液产生心，其目的是

【答案】抑制CU2+水解，防止溶液变浑浊8。0%利用乙醇易挥4又的性

质除去沉淀表面的水排出装置中的空气,避免干扰实验浓硫酸

NO,-+NHj±NJ+2耳0硬质玻璃管中蓝绿色固体变黑色，E中白色固体

变蓝，F中溶液变薄浊bd让反应产生的气体被充分吸收，减小实验误

差

【例8］某学习小组探究浓、精硝酸氧化性的相对强弱，按下图装置进行试验(夹持

仪器已略去)实验表明浓硝酸能将NO成NO,,而福肖酸开能氧化NO.由此得出

的结论是浓硝酸的氧化性强于特硝酸。

可选药品：浓硝酸、3mo/L精硝酸、蒸储水、浓硫酸、氢氧化钠溶液及二氧化碳

已知:氢氧化钠溶液JT不NO反应，能不NO,反应：

2NO,+2NaOH=NaNO3+NaNO,+H,0

(1)实验应避免有害气体排放到空局中，装置⑤、&、⑥中盛放的药品依次

是。

(27滴加浓硝酸之前的操作是检验装置的气密性，加入药品，打开弹簧夹

后。

(37装置①中收生反应的化学方枯式是。

(4)装置②的作用是，4又生反应的化学方祜式

是。

(57该小组得出的结论依据的试验现象是。

［答案］

(1)3moi/L特硝酸、浓硝酸、氢氧化钠溶液

(2)通入CO?一段时间，关闭弹簧夹，将装置⑤中导管末端伸入倒置的烧瓶内

⑶Cu+4HNO3(浓)===Cu(NOJ2+2N0,T+2H,0

4、将NO2部为NO3NO2+H2O===2HNO3+NO

5、装置③中液面上方气体仍为无色，装置④中液面上方气体由无色变为红棕色

第三讲实雎现象分析基础一以Fe及其化合物实疆为例

［例1］下列实验操作、现象和结论均正确的是

操作赃雌

A将水蒸气通过檎曲铁粉粉末变红铁与水在高端下发生反应

B瀚坂口入稀HNQ.灌液呈红色稀HNOj将F图化为F田

反应后，滴入KSCN?&液

C向某溶液中滴加如水后再力叭溶液呈红色溶液中一的有F*

KSCN溶液

D向某溶液中先滴入KSCN溶液溶液中一磔有F*

再滴5阳25^液液变红色

E向装有FeCNOah溶液的试管中演IZMSJHNOs分解成了N0a

加入桶H2s。4红棕色气体

【答案】D

【例2】将一定量的SO?通入FeCg溶液中，麦混合溶液，分别进行下列实验,

能证明SO?不FeC§溶液”又生氧化还原反应的是

操作现象

A加入NaOH溶液有红褐色沉淀

B加入Ba(N03)2溶液有白色沉淀

C加入酸性KM11O4溶液紫色褪去

D加入K3[Fe(CN)61溶有蓝色沉淀

液

【答案】D

【例3】FeC'在现代工业生产中应用广泛。某小组同学模拟工业流枯制备无水

FeCl3,再用副产品FeCy溶液吸收有毒的H2s.

【资料查阅】无水FeCl,在空气中易潮解，加热易升华.

【方案设计】小组同学设计了制备无水FeC1的实验方案。装置示意图(加热

及夹持装置略去)及操作步骤如下：

①检验装置的气密性；

②通入干燥的C\,赶尽装置中的空气

③用酒精灯在铁屑下方加热至反应完成;

④……

⑤体系冷却后，停止通入C1?并用干燥的H,赶尽Cl2,将收集器密封.

(1)装置A中反应的化学方枯式为

(2)装置B中冷水浴的作用为；

(3)步骤③加热后，生成的烟状FeC1大部分进入收集器，少量沉积在反应管

A右端，要使沉积的FeCy进入收集器，步骤④操作是^

(4)装置D中FeCI,全部反应后，因失去吸收C1,的作用而失效，检验FeCl2

是否失效可选用的试疝是_______。

(5)在虚线框中画出尾獭及曩置E并注明所用吸收试剂。

(6)该组同学用装置D中的副产品FeCi溶液吸收H?S,得到单质硫。FeCl3

不H2s反应的离子方括式为_______。

【答案】1、2Fe+3C1^4=2FeCl3

2、冷却，使FeCl,沉积，便于收集产品

3、在流只的FeJ固体下方加热

、

4K［Fe(CN)6］溶液

NaOH溶液

6、2Fe3++H2s==2Fe2++Sl+2H+

【例3］硫酸亚铁锄(NH)2Fe(SO,,］是分析化学中的重要试剂，在开同温

度下加热分解产物开同.设计如囹实验装置(夹持装置略去,在500℃时隔绝空气

加热A中的硫酸亚铁锭至分解完全。确定分解产物的成分。

HC1和BaCl：H:O:和BaCl:.

BCDE.

(1)B装置的作用是.

⑵实验中，观察到C中无明显现象，D中有白色沉淀生成，可确定产物中定有

气体产生，写出D中又生反应的离子方括式.若去掉C,是否能

得出同样结论并解释其原因。

(3)A中固体完全分解后变为红棕色粉末，某同学设计实验验证固体残留物仅为

FezOs而开含FeO。请完成表内容.(试剂，仪器自选)

实验步:预期现象结论

①_____________________________________:—

固体残留物仅为FsO)

②_____________________________________

【答案】

(1)检验产物中是否有水生成

(2)SO2SO2+H2O2+Ba2+=BaSO4l+2H+

否，若有SO,也有白色沉淀生成

(3)将溶液分成两份，分别滴加高镒酸钾溶液、KSCN溶液若

高镒酸钾溶液JT褪色，加入KSCN溶液后变红

［例4］某研究小组利用下图装置探究温度对CO还原Fee,的影响(固定装置略)

(1)MgCC)3的分解产物为o

(2)装置C的作用是处理尾气的方法为<,

(3)为了避免装置中空气对CO还原Fe,O,的影响应进行的操作：.

(4)将研究小组分为两组，按题图装亶进行对比实验，甲组用酒精灯、乙组用酒

精喷灯对装置D加热，反应产物均为黑色粉末(纯净物，两组分别用产物进行以

下实验.

步事掇作甲级现象魂贬

1取黑色粉末加入箫盐唆溶解，无气泡溶解，有气泡

2取步骤1中溶液，滴加Ka［Fe(CNkl溶液黄色沉淀餐色沉淀

3取步弊1中溶液，滴加KSCN溶液变红无现象

4向步骤3溶液中滴加新制氯水红色擢去先变红，后糖色

①乙组得到的黑色粉末是^.

②甲组步骤1中反应的离子方祜式为

③乙组步骤4中，溶液变红的原因为

溶液褪色可能的原因及其验证方法为.

【答案】

(1)MgO、CO2

(2)除CO,点燃

(3)①Fe

@Fe3O4+8H+=2Fe3++Fe2++4H2O