山芝麻药材及其制剂的薄层色谱研究

山芝麻药材及其制剂的薄层色谱研究【摘要】目的对山芝麻及其制剂进行薄层色谱鉴别。方法以山芝麻宁酸甲酯和β谷甾醇为对照分别对不同产地、不同部位药材的山芝麻及其制剂进行了薄层色谱研究。结果在TLC谱中可检出山芝麻的特征斑点，分离效果好，重现性好。结论本文所建立的薄层色谱法为山芝麻的质量控制提供依据，并对含山芝麻药材的中成药薄层鉴别具有一定的参考价值。

【关键词】莲芝消炎胶囊;山芝麻;薄层鉴别

山芝麻系梧桐科植物HelicteresangustifoliaL.的干燥根或全株，多分布于广西、广东、福建等地。性苦、寒，具解表清热、消肿解毒的功效，用于治疗感冒发热、头痛、麻疹、肠炎、湿疹、痈肿等[1-2]。据文献报道，山芝麻含山芝麻酸甲酯、山芝麻宁酸甲酯、山芝麻宁酸、白桦脂酸、β谷甾醇等三萜化合物和山芝麻内醇及山芝麻醌等香豆素类化合物。文献对山芝麻药材进行了薄层色谱鉴别，但操作繁琐;山芝麻制剂的薄层色谱未见文献报道。作者通过对山芝麻有效部位(醋酸乙酯提取部分)中的成分进行了分离鉴定，并以其含量较高的成分山芝麻宁酸甲酯、β谷甾醇为对照进行了山芝麻药材的薄层色谱研究，以进一步完善其药材的质量标准，为山芝麻的薄层鉴别及含量测定提供参考。

1实验材料

对照品：β谷甾醇(中国药品生物制品检定所)、山芝麻宁酸甲酯(自制，质量分数98%,面积归一化法);山芝麻药材(广州市光华药业有限公司提供)，由广州光华药业有限公司李翼鹏高级工程师鉴定;莲芝消炎胶囊(广州白云山光华制药股份有限公司，批号：027013)，莲芝消炎片(吉林吉春制药有限公司，批号：080101)，莲芝消炎片(广西亿康药业股份有限公司，批号：0705281);石油醚(60～90℃，分析纯，广州化学试剂厂);醋酸乙酯(分析纯，广州化学试剂厂);高效硅胶板(青岛海洋化工厂分厂)。

2薄层色谱鉴别

山芝麻对照药材溶液的制备

取山芝麻药材10g，加甲醇100mL，超声30min，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水30mL使溶解，用醋酸乙酯提取2次，每次30mL，蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，即得。

莲芝消炎胶囊供试液的制备

取胶囊4粒，加甲醇50mL，超声30min，挥干甲醇，加水30mL混悬，用醋酸乙酯提取2次，每次30mL，提取液蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，即得。

莲芝消炎片供试液的制备

取片剂8片，捻成粉末，加甲醇50mL，超声30min，挥干甲醇，加水30mL混悬，用醋酸乙酯提取2次，每次30mL，提取液蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，即得。

对照品溶液的制备

分别取山芝麻宁酸甲酯、β谷甾醇对照品各5mg，用甲醇溶解并定容至10mL量瓶中，即得。

鉴别方法

吸取上述溶液各5μL，分别点于以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚醋酸乙酯(体积比7∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，置105℃烘至斑点清晰。比较不同产地山芝麻药材根、不同产地山芝麻药材地上部分、不同山芝麻制剂的薄层色谱。

结果

不同产地山芝麻药材根、不同产地山芝麻药材地上部分、不同山芝麻制剂TLC鉴别对比研究实验结果见图1-3。结果显示，各供试品在与对照品相应的位置上均有紫红色斑点。

3讨论

据文献报道，山芝麻的抗炎活性成分主要集中在山芝麻的醋酸乙酯部分。因此本文重点对醋酸乙酯部位进行了化学成分的分离，其中含量较大的二个成分经鉴定为：山芝麻宁酸甲酯和β谷甾醇，因此以这二个成分作对照，对山芝麻及其制剂进行薄层鉴别，具有较好的代表性和专属性

通过对3个不同产地的山芝麻药材的根、地上部分及山芝麻制剂进行了薄层鉴别，结果表明：山芝麻根含山芝麻宁酸甲酯和β谷甾醇，而地上部分山芝麻宁酸甲酯的含量极少;不同产地山芝麻药材根的薄层色谱基本相似，地上部分与根差别较大;因此，用山芝麻药材全株代替根入药值得商榷。本文仅收集了3个产地各1批次的药材，有待进一步收集更多产地、批次的药材进行研究。

通过对3个不同厂家山芝麻市售的制剂进行了薄层色谱比较，结果显示：该方法具有较好的可操作性，重复性好，可用于山芝麻制剂的薄层色谱鉴别。

【参考文献】

江苏新院.中药大辞典(上册)[M].上海：上海科学技术出版社，1998：178-179.

南京中医药大学.中药大辞典[M].2版.上海：上海科技出版社，2006.

王明时，刘卫国，李景荣,等.山芝麻内醴化学结构的测定[J].化学学报,1988:46.

文东旭，冯枫.山芝麻的薄层色谱鉴别研究[J].广西医学,2002,25(12):