分液漏斗的分类和使用方法附萃取操作

./分液漏斗的分类及试用方法〔附萃取操作一、分液漏斗分为：球形分液漏斗<如图1a>、梨形分液漏斗〔如图1b、梨形刻度分液漏斗〔如图1c〔一般：上面的塞子称为活塞,下面颈脖子上的塞子称为旋塞图1a图1b图1c二、分液漏斗用于气体发生器中控制加液,也常用于互不相溶的几种液体的分离。梨形分液漏斗多用于分液操作使用,球形分液漏斗多用于滴加反应液使用。三、使用注意事项1、球形分液漏斗的使用注意事项：使用前玻璃活塞应涂薄层凡士林,但不可大多,以免阻塞流液孔。使用时,左手虎口顶住漏斗球,用姆指食指转动活塞控制加液。此时玻璃活塞的小槽要与漏斗口侧面小孔对齐相通,才便加液顺利进行。作加液器时,漏斗下端不能浸入液面下。无论选用何种形状的分液漏斗,加入全部液体的总体积不得超过其容量的3/4。2、梨形分液漏斗的使用注意事项：①检查分液漏斗是否漏水；②混合液体倒入分液漏斗,将分液漏斗置于铁圈上静置③打开分液漏斗活塞,再打开旋塞,使下层液体〔水从分液漏斗下端放出,待油水界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞；④把上层液体〔油从分液漏斗上口倒出。注意：若用梨形分液漏斗进行萃取操作：振荡时,活塞的小槽应与漏斗口侧面小孔错位封闭塞紧。分液时,下层液体从漏斗颈流出,上层液体要从漏斗口倾出。注意：分液漏斗洗干净后把塞子拿出来,不要插在分液漏斗里面,尤其是要进烘箱前；长期不用分液漏斗时,应在活塞面加夹一纸条防止粘连。并用一橡筋套住活塞,以免失落。四、安装盛有液体的分液漏斗,应妥善放置,否则玻塞及活塞易脱落,倾洒液体,造成不应有的损失。正确的支架方法通常有两种：一种是将其放在用石棉绳或塑料膜缠扎好的铁环上,铁环则牢固地被固定在铁支台的适当高度〔见图2；另一种是在漏斗颈上配一塞子,然后用单爪夹牢固地将其夹住并固定在铁支台的适当高度〔见图3。但不论如何放置,从漏斗口接受放出液体的容器内壁都应贴紧漏斗颈[装配要点]<1>检查玻塞和活塞芯是否与分液漏斗配套,如不配套,往往漏液或根本无法操作。欲用不配套的分液漏斗,必须在装配后,首先试验其是否合用、漏液,待确认可以使用后方可使用。<2>在活塞芯上薄薄地涂上一层润滑脂,如凡士林〔注意：不要涂进活塞孔里,将塞芯塞进活塞,旋转数圈使润滑脂均匀分布后将活塞关闭好,再在塞芯的凹槽处套上一直径合适的橡皮圈〔从直径合适的乳胶管上剪下一细圈即可,如图4,以防活塞芯在操作过程中因松动而漏液或因脱落使液体流失而造成实验的失败。<3>需要干燥的分液漏斗时,要特别注意拔出活塞芯,检查活塞是否洁净、干燥,不合要求者,经洗净、干燥后方可使用。附：萃取操作及注意事项萃取操作及注意事项操作步骤

操作要点

简要说明

现象

注意事项

准备

选择较萃取剂和被萃取溶液总体积大一倍以上的分液

漏斗。检查分液漏斗的盖子和旋塞是否严密检查分液漏斗是否泄漏的方法,通常先加入一定量的

水,振荡,看是否泄漏

不可使用有泄漏的分液斗,以保证操作安全盖子不能涂油

加料

将被萃取溶液和萃取剂分别由分液漏斗的上口倒入,盖好盖子

萃取剂的选择要根据被萃取物质在此溶剂中的溶解度

而定,同．时要易于和溶质分

离开,最好用低沸点溶剂。一般水溶性较小的物质可用石油醚萃取；水溶性较大的可用苯或乙醚l水溶性极大的

用乙酸乙酯液体分为两相

必要时要使用玻璃漏斗加料

振荡

振荡分液漏斗,使两相液层充分接触

振荡操作一般是把分液漏斗倾斜,使漏斗的上口略朝下液体混为乳浊液

振荡时用力要大,同时要绝对防止液体泄漏

放气

振荡后。让分液漏斗仍保持倾斜状态,旋开旋塞,放出蒸气或产生的气体,使内外压力平衡气体放出

切记放气时分液漏斗的上口要倾斜朝下,而下口处不要有液体

重复

振荡再振荡和放气数次操作和现象均与振荡和放气相同

静置

将分液漏斗放在铁环中,静置

静置的目的是使不稳定的乳浊液分层。一般情况须静置10min左右,较难分层者须更长时间静置

液体分为清晰的两层

在萃取时。特别是当溶液呈碱性时,常常会产生乳化现象,影响分离。破坏乳化的方法有：较长时间静置

轻轻地旋摇漏斗,加速分层

⑧若因两种溶剂<水与有机溶剂>部分互溶而发生乳化,可以加入少量电解质<如氯化钠>,利用盐析作用加以破坏I若因两相密度差小发生乳化,也可以加入电解质,以增大水相的密度若因溶液呈碱性而产生乳化,常可加入少量的稀盐酸或采用过滤等方法消除根据不同情况,还可以加入乙醇、磺化蓖麻油等消除乳化

分离

液体分成清晰的两层后,就可进行分离。分离液层时,下层液体应经旋塞放出,上层液体应从上口倒出如果上层液体也从旋塞放出,则漏斗旋塞下面颈都所附着的残液就会把上层液体沾污液体分为两部分

合并萃取液

分离出的被萃取溶液再按上述方法进行萃取,一般为3～5次。将所有萃取液合并,加入适量的干燥剂进行干燥

萃取次数多少,取决于分配系数的大小

萃取不可能一次就萃取完全,故须较多次地重