化学试剂的纯化与制备工艺

化学试剂的纯化与制备工艺§1.化学试剂的一般知识化学试剂的规格化学试剂的品种繁多。在国际上。已生产过的化学试剂已多达五万余种。而且随着科学技术的发展和生活的现代化，试剂类别在不断变化。品种在不断增加。化学试剂的生产，按不同用途制成各种不同规格。供各用单位选用我国生产的化学试剂。部颁标准规定分为三级(见表1)。表1化学试剂的规格此外，还生产各种特种规格的化学试剂，供特殊需要。如光谱试剂、色谱纯试剂、基准试剂、生物试剂等。纯度较差的有实验试剂(代号L.R.)，适用于一般化学实验。选用试剂的主要依据是该试剂所含杂质对分析要求有无影响。若试剂纯度不符合要求。应对试剂进行纯化处理。此外，在我国生产的化学试剂中，在质量规格上，除了标明级别外，还标有“GB”(国家标准)“HG”(部颁标准)和“HGB”(部颁暂行标准)。另外，我国还生产了：闪烁试剂、液晶试剂、MOS试剂等。无机闪烁晶体有良好的物理性能，是探测技术中的重要元件。广泛用于x射线的探测以及其他的研究工作中。有机闪烁试剂的晶体在闪烁计数器或闪烁能谱仪的探测中。液晶在文字显示及电视接收机中用。医学上可利用液晶的特性来诊断癌、肺结核等病症。目前在核磁共振、微波照相、电子计算机等方面得到广泛应用。MOS试剂是电子纯试剂。是一类高纯试剂。是金属--氧化物--半导体的专用化学药品，也就是集成电路专用试剂。激光技术离不开激光材料，而激光材料也是化学试剂的一种类型，例如红宝石、含铵玻璃以及氦、氖、氙等气体。光导纤维，是一种新型的高效能的波导材料。可用于通讯和医疗上。可是要制备光导纤维材料，就必须使用高纯试剂。如：B203、SiO3、BaCO3、P2O3、正硅酸乙酯等。当前国外许多试剂公司，如联邦德国伊默克）公司、瑞士弗鲁卡(Fluka)公司、日本关东化学公司的试剂经营目录都采用按商品用途和化学组成分类方法。我国化学试剂(1981年)经营目录。也是借鉴外国经验结合业务需要。将8561种试剂按用途和化学组成分为十大类和若干小类。1.无机分析试剂(Inorganicanalyticalreagents)。用于化学分析的一般无机化学品。主要有金属单质、金属氧化物以及酸碱盐等试剂。其含量、纯度较高，(按照标准规定一般在99％以上)。所含杂质也少。2.有机分析试剂(Organicanalyticalreagents)用于化学分析的一般有机化学品。主要有烃类、醛、酮、醚等试剂及其衍生物。其含量、纯度较高、杂质较少。3.特效试剂在无机分析中测定。分离或富集元素时所专用的一些有试剂(如沉淀剂、萃取剂、显色剂、螯合剂和指示剂等，不包括一般有机溶剂、有机酸、有机碱等)。对这类试剂要求灵敏度高、选择性强。4.基准试剂(Primarystandards)指纯度高、杂质少、稳定性好、化学组分恒定的化合物。主要用于标定标准溶液的浓度。基准试剂分为容量分析、PH测定、热值测定三个小类。每一小类中都有第一基准和工作基准之分。第一基准必须由国家计量科学院检定。试剂厂则利用第一基准作为工作基准试剂的测定标准。其含量纯度为％～％，其他杂质项目与优级纯规格标准要求一致。5.标准物质(Standardsubstance)用于化学分析、仪器分析时作对比的化学标准品。或用于校准仪器的化学品。标准物质分为：有机分析标准品(Organicanalyticalstandards，缩写为O.A.S)、微量分析试剂(Micro-analyticalreagents缩写为M.A.R)、农药分析标准品(Pesricideanalyticalstandards)、折光率液(Refractiveindexliquide)、当量溶液(Normalsolution)等五小类。6.指示剂和试纸指示剂(Indicator，Ind)指由于某些物质存在的影响而改变自身颜色的试剂。用于容量分析法中指示滴定的终点。也可用来检验气体或溶液中某些物质的存在。指示剂分为酸碱指示剂氧化还原指示剂吸附指示剂等。试纸(testpaper)，是浸过指示剂或试剂溶液的小干纸条或纸片(用途同上)。7.仪器分析试剂(Instrumentalanalyticalreagents)指用按照物理、化学或物理化学原理设计的特殊仪器进行试样的分析所使用的试剂。仪器分析试剂分为原子吸收光谱标准品(Atomicabsorptionspectroscopystandards)、色谱用试剂(Reagentsforchromatography，包括固定相、固定液、标准品以及液相色谱用的各种填料等)、电子显微镜用试剂(Reagentsforelectronmicroscopy)、核磁共振测定溶剂(solventforN。M。R。Spectroscopy)、极谱用试剂(Reagentsforpolarography)、光谱纯试剂(Spectrographicpurereagents，缩写为S.P.)、分光纯试剂(Spectrophotometricpurereagents)闪烁计数器用的闪烁试剂等。8。生化试剂(Biochemicalreagents)用于生命科学研究的生物材料或有机化合物。(临床诊断、医学研究用的试剂。现在也列入这一类)。生化试剂分为生物碱(Alkaloid)、氨基酸(Aminoacid)、抗生素(Antibiotic)、糖类(Saccharide，又称碳水化合物(Carbohydrate)。蛋白质(Protein)、激素(Hormone，又称荷尔蒙)甾族化合物(Steroide，又称类固醇)、维生素(Vitamin，又称维他命)辅酶(Coenzyme)、培养基(Medium)、生物缓冲物质(Biologicalbuffersubstance。又称生物缓冲剂)、生物染色剂(Biologicalstain)、诊断用试纸(Diagnostictestpaper)、分离工具试剂(Reagentsforseparatinginstrument)。9.高纯物质(Highpuritymaterial，即高纯度试剂)其纯度通常在4N(即4个“9”)以上。杂质控制在ppm甚至ppb级的范围。10.液晶(LiquidCrystal)在一定温度范围内。具有液体的流动性和表面张力，也呈现某些光学性质的有机化合物。§2.常用试剂的纯化与制备除磷酸外，一些无机酸可以通过一次或两次蒸馏(高氯酸在减压蒸馏)来提纯，采用石英蒸馏器能得到最佳纯度的酸。氢氟酸的蒸馏一般要求铂制或聚四氟乙烯的蒸馏设备，但采用聚乙烯装置的蒸馏器在80～90℃下蒸馏HF，也获得过良好的效果。亚沸蒸馏法用于较大规模地提纯无机酸和其他液体试剂，等温扩散法对于制备一些高纯度的试剂溶液。则非常简便，一般实验均可采用。固体试剂的提纯最常用的方法是重结晶，但应注意混晶情况的发生。有机络合试剂的使用已日渐普遍，它们最常见的污染是Cu、Fe、Si、Cd、Sn和Zn等。Smith等在一篇测定海水中ng级Ca、Cu、Ni和Zn的溶剂萃取技术的文章中，介绍了一种试剂的提纯(和器皿清洗)的有效方法。试剂提纯中，痕量元素从试剂溶液中直接分离掉，可能是最有效的方法。例如许多重金属使用双硫腙的氯仿溶液萃取除去，然后直接使用提纯过的溶液或再用重结晶法析出溶质。介绍一般分析工作用的一级试剂、基准试剂的纯制法，提供光谱分析等要求纯度更高的无机试剂以及有机溶剂和特殊有机试剂的纯制法。(1)除去一般杂质的盐酸：用三次离子交换水将一级酸按盐酸：水=7：3的体积比稀释(或按1：1稀释，按此比例稀释仅能得到浓度为6N的盐酸)。将此盐酸升装入2升的石英或硬质玻璃蒸馏瓶中(见图1)。用可调变压器调节加热器，控制馏速为200毫升／小时，弃去前段馏出液150毫升，取中段馏出液l升，所得的纯盐酸浓度为～，铁、钙、铝、镁，铜、铅、锌、钴、镍、锰、铬、锡的含量在5×10-6～2×10-7%以下。(一)无机试剂的提纯与制备一、盐酸的提纯1.蒸馏提纯

(2)除去砷的盐酸：用三次离子交换水将一级盐酸按7：3的体积比稀释。加入适量氧化剂(按体积加入％硝酸或％的过氧化氢)。将此盐酸升装入2升的石英或硬质玻璃馏瓶中(见图1)，放置15分钟后。以100毫升／小时的馏进行蒸馏。弃去前段馏出液150毫升，取中段馏出液1升备用。

2.等温扩散法提纯在直径为30厘米的干燥器中(若是玻璃的，可在干燥器内壁涂一层白蜡防止沾污)。加入3公斤盐酸(一级品)。在瓷托板上放置盛有300毫升高纯水的聚乙烯或石英容器。盖好干燥器盖。在温室下放置7—10天(20～30℃放置7天，15～20℃放置10天)。取出后即可使用。盐酸浓度约为9～10N，铁、铝、钙、镁、铜、铅、锌、铂、镍、锰、铬、锡的含量在2×10-7％以下。

3.亚沸蒸馏法提纯。二、硝酸的提纯纯硝酸系无色液体，能与水以任意比混合，有腐蚀性。是很强的氧化剂。较长时间的曝光会产生氧化氮而使硝酸变黄甚至黄褐色，故应避光保存。其比重为10.526(15℃)，熔点－41.3℃。沸点86℃。于2升硬度玻璃蒸馏器(见图1)中。放人升硝酸(一级品)。在石墨电炉上借可调节变压器调节温度进行蒸馏，馏速为200～400毫升／小时，弃去初馏份150毫升，收集中间馏份1升。将上述得到的中间馏份2升，放入3升石英蒸馏器中。将石英蒸馏器固定在石蜡浴中进行蒸馏，借可调节变压控制馏速为100毫升／小时。弃去初馏份150毫升，收集中间馏份1600毫升。铁、铝、钙、镁、铜、铅、锌、钴、镍、锰、铬、锡的含量在2×10-7％以下。高纯硝酸的另一制法实验室中几乎都采用蒸馏法提纯硝酸。蒸馏器一般多用硬质玻璃、石英和聚四氟乙烯。大多数人习惯用优级纯(一级)试剂硝酸作原料。进行2～3次蒸馏达到高纯级％)。这个方法成本高，质量不保证。通过长期实践。我们用工业(比重1.50)浓硝酸作原料。用硬质玻璃蒸馏分馏器一次蒸馏获得～％高纯硝酸。

制备

1。装置蒸馏设备应安装在良好的通风柜内。柜内应有水源，电源、蒸汽或煤气管道。2。操作步骤蒸馏设备有短颈分馏蒸馏与长颈分馏蒸馏两种。可视产量要求而定。(1)短颈分馏蒸馏装置见图2。用虹吸玻璃管取比重为的工业浓硝酸～8升于10升磨口烧瓶中，并在瓶内放置少许玻璃丝(自制)或小磁片(自制)。把烧瓶移置于石棉线绕好的铁架子上，套上分馏柱。接好冷凝器，然后打开电源，用特制的电炉加热。为了确保产品质量，使蒸馏的温度、速度(流速)均匀。必须用调压变压器控制电压。接初馏液(约总量的九分之一)另放一处。作为下次原料，然后接成品。在制备实践中证明。如蒸馏温度控制在80℃。则馏出液逐滴滴下不成馏线，这样一次蒸馏就能获得～％的高纯硝酸。最后尚需留九分之一的残液，作为下次原料用。(2)长颈分馏蒸馏装置见图3。从管道放出比重的工业硝酸～升于15升的磨口烧瓶中，瓶内放入少许小玻璃珠。装上高效的磨口米格形分馏柱，接好冷凝器。打开冷却水，在特制的电炉上进行加热。用调压变压器控制温度与流速。馏出液可以成直线，比短颈分馏蒸馏产量可提高2～3倍，质量也符合高纯规格，如大量生产可以采用自动化、管道化。目前已投入大量生产。图3长颈燕馏装置(3)脱色(除去棕色二氧化氮)以比重为的浓硝酸出售，不需脱色，即可包装。要进行脱色的硝酸，比重为～，多数供给化学分析用。将蒸馏出的成品浓硝酸，经分析合格后，加入电导水，进行稀释。然后用图4的装置进行脱色。为了避免污染，可用碱吸收尾气(NO2)。1.大型磨口烧瓶2.电炉3.空洗瓶4,5电导水洗涤瓶图4硝酸脱色装置小结1。如用优级纯,比重的硝酸作原料，进行蒸馏提纯，无论用什么设备质量都不稳定。我们曾经将一级品硝酸连续蒸馏三次，勉强符合高纯硝酸指标。而时间长则成本高。这是因为一级硝酸浓度低、沸点高(100℃以上)的原因，在蒸馏时首先蒸出的是水，直至120℃时才开始蒸出比重为的硝酸水合物。因此。在蒸馏过程中。杂质容易随着硝酸气体一起带入成品中，我们将一次蒸馏和两次蒸馏的成品进行分析，发现杂质离子Fe、Cu、和游离氯不合格。2。工业硝酸作原料，有它的特殊优越性，一次蒸馏就能达到高纯级硝酸，质量非常稳定，而且缩短了工时。降低了成本。其原因是。工业硝酸沸点低，而浓度高。蒸馏时以纯粹的硝酸气体冷却逐滴进入成品瓶中，杂质不易带出。3。位了确保高纯硝酸的质量，严格控制温度和速度，是提纯中的关键。实践证明。用短颈蒸馏装置蒸馏。控制每分钟40～50滴的流速(蒸馏速度)为适宜。若使用长颈蒸馏装置蒸馏。则速度可以增快，馏出液可成直线。产量比短颈蒸馏提高2～3倍，而且质量稳定。

4。蒸馏设备的连接处，必须用磨口密封，一定要用米格形的分馏器。经试验的多次结论证明，曲颈瓶是不适宜用于蒸馏硝酸。其质量不符合指标；如果不用分馏器质量也不能保证。5。电导水是保证高纯硝酸质量的主要因素，特别在稀释浓硝酸(d=1.42)的高纯硝酸时更为重要。因此，电导水要事先进行分析。不合格者不能使用。

6。把初馏物和残液合并在一起作原料。可以反复蒸馏使用。

7。蒸馏场地要注意保持清洁，通风设备要良好，安全措施要落实。

8。在脱色工序中可将NO2用碱液吸收，既不污染又可生产副产品。三、氢氟酸的提纯1.除金属杂质的氢氟酸在铂蒸馏器中，加入2升氢氟酸(一级品)以甘油浴加热。借可调压器调节控制加热器温度。控制馏速为100毫升／小时，弃去初馏份200毫升。用聚乙烯烧瓶收集中间馏份1600毫升。保存在聚乙烯瓶中。铁、铝、钙、镁、铜、铅、锌、钴、镍、锰、铬、锡的含量在l×10-3～2×10-4％以内。2.除去硅的氢氟酸在钠蒸馏器中，放入750毫升氢氟酸(一级品)，加入克氟化钠。在甘油浴上加热，借可调变压器调节控制加热器温度，控制馏速为100毫升／小时。弃去初馏份80毫升，用聚乙烯瓶收集中间馏份400毫升。此中间馏份硅含量在l×10-5％以下。3.除去硼的氢氟酸于铂蒸馏器中，加入2克固体甘露醇(一级或二级)和2毫升氢氟酸(一级品)。用甘油浴加热，借可调变压器控制温度，使馏速为50毫升／小时。弃去初馏份200毫升，收集中间馏份1600毫升。将此中间馏份1600毫升。加入2克甘露醇以同样手续再蒸馏一次。弃去初馏份150毫升，收集中间馏份1250毫升，得到的氢氟酸含硼量一般小于10-5％。四、氢溴酸的提纯1.除去金属杂质的氢溴酸于硬质玻璃蒸馏器的第一级蒸馏瓶中加入升氢溴酸。在石墨电炉上加热，用可调变压器控制温度。使馏速为150～200毫升／小时。第一级蒸馏出来的稀酸从侧管流出弃去温度在115℃以前的馏出液。当温度升至115℃时，再转动活塞。使第一级馏出液流入第二级蒸馏瓶中。当第二级蒸馏瓶中的馏出液体积达1升时。开始加热第二级蒸馏瓶。以150～200毫升／小时的馏速进行蒸馏。弃去初馏份100毫升。收集中间馏份。当第一级蒸馏瓶中氢溴酸的体积只剩下500毫升左右时，切断电源和活塞，由加料漏斗继续加入～升氢溴酸。如上述收集115℃以后的中间馏份。同上法将第二套石英蒸馏连续接在第一套玻璃蒸馏器之后，进行第三次或第四次蒸馏。此时。由于酸已接近于恒沸混合物，上述截取稀馏份的手续可省去。每次以测管放出初馏份50—100毫升。然后收集第四次中间馏份备用。铁、铝、钙、镁、铜、铅、锌、钴、镍、锰、铬、锡的含量在l×10-6～3×10-7％以下。2.除去硫的氢溴酸于石英蒸馏器中，加入升由玻璃蒸馏出的氢溴酸。加入克纯氯化钡和毫升经过提纯的溴。用可调变压器控制加热。使馏速维持在100毫升／小时，弃去初液的体积约为l升左右时，再进行第二级蒸馏。弃去前段馏出液100毫升。收集中间馏份备用。硫的含量小于2×10-6％。五、高氯酸的提纯高氯酸用减压蒸馏法提纯。在500毫升硬质玻璃蒸馏瓶中，加入300～350毫升高氯酸(60～65％；二级品)，用可调变压器控制温度约140～150℃，减压至压力约为20～25毫升汞柱，馏速为40～50毫升／小时，弃去初馏份50毫升，收集中间馏份200毫升。保存石英试剂瓶中备用。六、氯化钠的提纯

1。将40克分析纯氯化钠溶解于120毫升高纯水中，加热搅拌使之溶解。加入2～3毫升铁标准液(1毫克／毫升Fe3+)，搅拌均匀滴加提纯氨水至溶液pH=10左右。在水浴上加热使产生的氢氧化物沉淀凝聚。过滤除去沉淀。将滤液放至铂皿中。在低温电炉上密封蒸发至有结晶薄膜出现。冷却抽滤析出的结晶，并用纯制酒精洗涤，在真空干燥箱中于105℃和20毫米汞柱压力下干燥。此法得到的NaCl经光谱定性分析仅含微量的硅、铝、镁和痕量的钙。2。用碳酸钠和盐酸制备取100克分析纯碳酸钠，放于500毫升烧杯中。滴加高纯盐酸中和、溶解，直至不再发生二氧化碳时。停止滴加盐酸。用高纯水洗杯壁并加入2～3毫升铁标准液。加提纯氨水至析出氢氧化铁。为了提高氯化钠产量和重结晶的纯化效果。在过滤热溶液之后，用冰冷却滤液并用通人氯化氢的方法使氯化钠析出。通氯化氢的导气管口做成漏斗状，防止析出的NaCl将管口堵死。抽滤结晶并用浓盐洗涤几次，在110～105℃下干燥。在研杯中研成粉末。并于400～500℃下在马弗炉中烧至恒重。上述方法提纯制得的氯化钠用于光谱分析中作载体和配标准用的原始物质。七、氯化锂的提纯氯化锂的提纯分四步进行：(1)溶剂萃取；(2)真空脱水；(3)熔盐的卤素处理；(4)区域自熔融。单靠溶融本身不能得到高纯盐，因为有几个阳离子杂质的有效分离子系数K大于1或接近于1；Fe、Ca、Ni和Ca的K值分别为、、和。预先用溶剂萃取净化，Fc和Ni能降到微克／克，Ca能降低到微克／克。用Cl2和HCl处理熔盐，杂质Br一可以从最初的50微克／克降低到微克／克。最后用熔融提纯的结果，杂质Na为～微克／克。而其他碱金属残留物为微克／克。在LiCl的杂质吸收频带中仍出现了Fe和Ni的振动强度。操作步骤

(1)溶剂萃取用8－羟基喹啉的氯仿溶液进行溶剂萃取能除去铁和镍。还能从LiCl溶液中除去其他阳离子。因为许多阳离子与8－羟基喹啉组成的螯合物易于萃取。而钙仅在PH值高和有给氧体溶剂存在时才能除去。用的8－羟基喹啉在50％体积的甲基异丁基甲酮和戊醇混合物中。当pH=10时能够萃取Ca2+；pH较高时有很多的沉淀(可能是8－羟基喹啉酸锂)形成而不能萃取Ca2+。当用甲基异丁基酮作为溶剂在pH值很低时也出现了沉淀。应用氯仿与甲基异丁基酮其他给氧化体溶剂都不能萃取Ca2+。并且还会发生沉淀。原料为试剂级LiCI溶解在蒸馏水内制成8M的溶液，然后用孔径4～微米的多孔玻璃漏斗进行热过滤除去大块沉淀。浓的LiCl溶液储存在聚乙烯容器中以避免被硼硅酸盐玻璃所污染。萃取分两步进行，第一步用500毫升8MLiCl溶液在125毫升0.1M8－羟基喹啉的氯仿溶液中摇动一分钟。经这样连续四次的萃取，就形成了无色有机相层。水相的PH不必控制，但应维持总共连续萃取6～7次。最后用纯的氯仿萃取几次。从LiCI溶液中除去大部分残余的8－羟基喹啉。这时Fe和Ni能定量地除去。第二步目的是除去Ca。取第一步的水眷ff用氨水调整到PH接近于10。每隔一分钟摇动一次。可能立刻分层。水相再用纯的氯仿萃取两次，然后用NH3溶液重新调整pH到10。再用8－羟基喹啉溶液进行两次以上萃取。如果中间省略氯仿洗涤。或者不立刻分层就会发生沉淀。最后的LiCl溶液用氯仿洗涤。尽可能地除去有机物。按上面的条件，Ca2+的萃取率每次约为70％。(2)真空脱水和熔融LiCI的卤素处理溶液装在聚四氟乙烯瓶中。在真空干燥炉中除去大量的水。温度须慢慢的增加以避免飞溅。最后在130℃及小于托下干燥。用真空脱水和HCl一Cl：处理除去最后带进的微量溶剂及有机残留物。这个过程也能除去Br-、OH-、CO3-和其他阴离子以及挥发性的金属氯化物。熔盐的提纯设备实质上是在一根石英管内用石英筛板隔开，上部敞开。下部封闭。将400克盐放在石英筛板上，在24小时内温度增加到250℃。同时保持10-4托的真空。纯的HCI气体以大约50毫升／分的流速通过筛板和上面的盐柱。炉温在6小时内缓慢增加。周期性地中断HCI的流入并将设备控制到10-2托。以便有效地除去由HCl氢氧化物反应所生成的水。盐熔化以后，立即停止HCl气流，通入Cl2气，维持3小时，这时再次停止通人气流。并将设备中的真空度慢慢提高到托。抽真空的目的是使Cl2气在LiCl中置换出来的杂质溴从熔体中完全除去，熔盐通过石英筛板过滤到下部石英管。石英筛板能有效地除去大量的8--羟基喹啉和热解后形成的碳粒。(3)区域熔融氯化锂的精炼是在165厘米长。横截面为梯形。坡度5o的铂舟中进行。将舟放人外径为26毫米的外石英管内，并与真空系统连接。取用一般方法凝固的晶锭的底部作料锭。将盛铂舟的石英管抽真空到10-2托，用电阻丝加热到300℃

，通人净化过的HCl-He混合气，流速为1毫升／分。在100％HCl气氛中进行精炼会在锭中形成气泡。而改用4％HCl一He混合气氛，可以避免气泡的产生。通常。熔区长度为毫米。速度为毫米／小时。注意：须连续进行30次的区熔。以达到提纯的目的。在操作时，倾斜度为4o10′较宜，以防物料倒流。精炼后，从舟中取出的锭为块状，而不是单晶甚至连单晶面也没有看到。锭非常硬。机械强度几乎象玻璃，显示出螺旋状的破裂表面。区熔精炼的料锭弃去头尾两端，中段为高纯级LiCI。八、碳酸钠的提纯1。第一法将30克分析纯碳酸钠溶于150毫升高纯水中，待全部溶解后。在溶液中慢慢滴加2～3毫升浓度为l毫克／毫升的铁标准溶液，在滴加铁标准液过程中要不停地搅拌，使杂质与氢氧化铁一起沉淀。在水浴上加热并放置1小时使沉淀凝聚。过滤除去胶体沉淀物。加热浓缩滤液至出现结晶时。取下冷却，使结晶完全析出后用布氏漏斗抽滤，并用纯制酒精洗涤2～3次，每次20毫升。在真空干燥箱中减压干燥，温度为100--105℃，压力为20～50毫米汞柱下烘至无结晶水。为了加速脱水，也可在270～300℃下灼烧之。此法提纯的碳酸钠，经光谱定性分析检查。仅析出了痕量的镁和铝，而原料中有微量的铜、铁、铝、钙、镁。2。第二法将30克分析纯或化学纯无水碳酸钠溶解于150毫升高纯水中。过滤，并向滤液中慢慢通人提纯过的二氧化碳，此时析出碳酸氢钠白色沉淀。因为生成的碳酸氢钠在冷水中的溶解度较小(碳酸氢钠在100毫升冷水中的溶介质：0℃－克；20℃－克)。用冷水冷却，并不断震荡或搅拌。以加速反应。通气2小时后。沉淀基本完全。用玻璃滤器(3号)抽滤析出的沉淀，并用冰冷的高纯水洗涤沉淀。在烘箱中于105℃下干燥，将干燥好的碳酸氢钠，置于铂皿中，马弗炉中270～300℃下灼烧至恒重(大约l小时左右即可)。(二)有机试剂的提纯与制备一、甲醇的提纯将300毫升化学纯甲醇置于洗净的500毫升石英蒸馏瓶中。加入10～15粒粒状氢氧化钠(优级纯)。在水浴上75～30℃下进行蒸馏。弃去开始蒸出的20～30毫升，收集中段馏份(沸点为65±1℃)，用洗净石英瓶盛装，直至蒸馏瓶内残液大约为50毫升时结束蒸馏。同法对中段馏份进行再次蒸馏，取第二次蒸馏中段馏份作为成品。二、乙醇的提纯1。无水乙醇的制取(1)取600毫升95％的乙醇，置于l升圆底烧瓶中。加人80～100克氧化钙，在水浴上加热回流3～4小时，然后将醇蒸出。收集在洗净干燥好的瓶中，贮瓶必须有磨口塞。(2)取1升95％的乙醇。置于2升的圆底烧瓶中，加入250克新经过灼烧的并于干燥器中冷却放置的氧化钙250克，盖上带有氯化钙干燥管的塞子，放置二天。并且要经常摇动。然后在水浴上回流30—40分钟除醛。并用分馏柱蒸馏。(3)在1升95％的乙醇中加入200～250克无水硫酸铜粉末，回流6小时。放置过夜(必须盖上带有氯化钙干燥管的塞子)，然后进行蒸馏。2。绝对乙醇％)的制取(1)在1升圆底烧瓶中加入2～3克洗净、干燥的镁条，瓶口装一水冷冷凝管，冷凝管上端插有氯化钙干燥管。往瓶中加入35毫升％的乙醇。在沸水浴上加热至微沸之后移去热源，立即加入数粒碘(不要摇动)，不久碘粒周围发生反应并逐渐扩展到全面，量后反应相当激烈。若加入碘粒之后不起反应。可再加入碘粒。有时还得加热促使其反应。反应结束后将500毫升％的乙醇加到瓶中，加热回流l小时。然后将乙醇蒸出，收集瓶要用磨口塞盖好。(2)在1升％的乙醇中加入25克金属钙，盖好带氧化钙干燥管的盖子放置二天。然后将乙醇注入蒸馏瓶中蒸馏之。3。无硼乙醇的提纯，参看甲醇提纯法三、正丁醇和异戊醇的提纯将分析纯正丁醇或异戊醇。用无水碳酸钾或无水硫酸钙干燥。滤出干燥剂并注入硬质玻璃蒸馏器，在油浴上进行常压蒸馏，蒸馏正丁醇时收集～118℃的馏份；蒸馏异戊醇时收集130～13l℃的馏份。在进行减压蒸馏时，在蒸馏器和真空泵之间接上一高效吸附柱和洗气装置，防止机械泵油被醇蒸汽所污染。欲制取纯度较高的异戊醇，可按下法处理。蒸馏之前用EDTA二钠溶液萃取除去金属杂质，用高锰酸钾稀溶液萃取洗除醛等还原物质。再用稀的亚铁溶液和二次水洗除离高锰酸钾。经氧化钙或碳酸钾干燥后进行蒸馏。四、甲酸(蚁酸)的提纯将500毫升分析纯甲酸。置于l升蒸馏瓶中，常压下蒸馏。用甘油浴加热。以调压变压器调节油浴不超过110℃。弃去前段馏出液50毫升。收集中段馏出液350～400毫升，作为成品。五、乙酸(醋酸)的提纯1。冻结法将浓醋酸冷却至0℃。并在4℃下保持几小时，倾出母液，再加入原料醋酸同法操作。将得到的结晶在水浴上微热令其溶解。然后再冷却至0℃。此时结晶再次析出。如果要求较高时，同法结晶三～四次。即得到纯度很高的冰醋酸。2。蒸馏法在蒸馏瓶中加入待提纯的醋酸至溶积的2／3处。在甘油浴上于130℃下加热。蒸馏器要有磨口连接。弃去前段馏份10％。取中段馏份70％作为成品。蒸馏速度控制在l～2滴／秒。成品保存于磨口塞瓶中。如果原料中含有还原物质醇和醛。则在蒸馏前用粉末状重铬酸钾处理。在烧瓶中加人500克醋酸，将烧瓶置于40～50℃水浴上加热。慢慢将研细的3～5克重铬酸钾投入烧瓶中，并不断摇荡。若反应过程中温度上升很快，则停止加入重铬酸钾，待温度下降后再继续加重铬酸钾，待重铬酸钾加完后。静置。澄清后，倾出清液蒸馏之。若欲除去醋酸中其他酸，可在蒸馏瓶中加入几克醋酸钠蒸馏之。为了防止爆沸