明胶空心胶囊操作规程

明胶空心胶囊检验操作规程目的：建立空心胶囊检验操作规程，便于空心胶囊的检验。范围：适用于空心胶囊的检验职责：QC主任及检验员执行标准《中国药典2020版第四部687页规程：1【性状】本品应呈圆筒状，系由帽和体两节套合的质硬且具有弹性的空囊。囊体应光洁、色泽均匀、切口平整、无变形、无异臭。本品分透明、半透明、不透明三种。2【鉴别】2.1鉴(1)2.1.1试剂：重铬酸钾试液、稀盐酸2.1.2仪器与用具：天(1/100、烧(100ml、试管、量(5ml)2.1.3操作步骤：取本品0.25，加水50m，加热使溶化，放冷，取溶液5m，加重铬酸钾试-稀盐酸4：1）的混合液数滴，应即生成橙黄色絮状沉淀。2.2鉴(2)2.2.1试剂：鞣酸试液2.2.2仪器与用具：试管、量(5m、50ml、烧(100ml)2.2.3操作步骤：取鉴别2.1项下剩余的溶液1m水l，摇匀加鞣试数滴，应即生浑。2.3鉴别(3)2..1试剂：钠石、色石试纸2..2仪器与用具试、天平(1/10)2..3操作步骤：本约0.3g，置试管中加钠灰少，加，产生气体使湿润的红色蕊试变蓝。3【检查】3.1松紧度3.1.1操作步骤：取本品10粒，用拇指和食指轻捏胶囊两端，旋转拔开，不得有粘连变形或破裂，然后装满滑石粉，将帽、体套合，逐粒在1m的高度处直坠于厚度为2㎝的木板上，应不漏粉；如有少量漏粉，不得超过2粒。如超过，应另取10粒复试，均应符合标准规定。3.2脆碎度3.2.1仪器与用具：表面皿、恒温干燥器、玻璃管、木版、圆柱形砝码3.2.2操作步骤：取本品50粒，置表面皿中，移入盛有硝酸镁饱和溶液的干燥器内，置20C±10C恒温24小时取出立即分别逐粒放入直立在木（厚度2㎝上的玻璃（内径为24mm，长为200mm）内,将圆柱形砝码（材质为聚四氟乙烯，直径为22mm，重20g±0.1g）从玻璃管口处自由落下，视胶囊是否破裂，如有破裂，不得超过15粒。3.3崩解时限3.3.1仪器与用具：六管崩解仪、烧(1000ml)3.3.2操作步骤：取本品6粒，装满滑石粉，照崩解时限检查法检查，各粒均应在10分钟内全溶化崩解如有1粒不能全溶化或解，应取6粒复试均应合准规定。3.4亚硫酸盐（以SO计：23.4.1仪器与用具：长颈圆底烧瓶、冷凝管3.4.2操作步骤：取本品5.0，置长颈圆底烧瓶中，加热水100ml使溶化，加磷酸l钠g以L液l液l，至l取0l，至l液l比（%。3.5对羟基苯甲酸酯类3.5.1仪器与用具：高效液相色谱仪、电子天平1/10000、容量瓶、分液漏斗3.5.2操作步：本品0.g，精密定，已热水30ml的分液斗中，摇使解，放冷，密加醚0ml，小心摇，静分层精密取乙醚层25ml，置蒸皿中蒸干乙醚用流相转至5ml量瓶中，并释至刻，摇，作供试品液；精密称各g一l流取l置l摇匀，作对照品液。高效液色谱试验，十八基硅烷合硅胶填充，以甲醇-0.2mo/l醋铵（58:42）为流动，检波长为54nm，理论塔数按苯乙酯峰计不得于100.精密量取试品溶与对品溶液各10μl，分别注液相谱仪，记录色谱：供试溶液出现与照品应的峰按外法以峰积计算含羟甲酯、羟苯乙、羟苯酯、苯丁酯总量得过.05%（此项适于以羟基苯酸酯作为抑菌的工艺。3.6氯乙醇3.6.1（0瓶2取g烷l，水l取氯乙醇量，密称，加正烷溶并定稀释成每1ml中约含22μg的液精量取2l，置盛己烷2ml的分液斗中精加水2ml，振提取溶作对照品照相谱（则051）试，用10聚二柱在温110℃下。试品溶中乙峰积得对溶峰积（项用环乙灭工。3.7环氧乙烷3.7.1.仪器与用：电天平（1/000、容瓶3..2操作步骤：本约2.0g，精密称，置20ml顶空瓶，精加60℃的水10ml，的l约l瓶约l，，没l含2μg的溶液，精密量取1ml，置20ml顶空瓶中，精密加水9m，密封，作为对照品溶液；照残留溶剂测定法（通则0861第二法）试验，用5%甲温5顶为0为5，积（%此。3.8.1干燥失重3.8.1仪器与用具：天(1/100、称量瓶、恒温干燥箱3.8.2操作步骤取本品1.0g左右将帽体分开置恒重称量瓶内称定重量在100C干燥6小时，取出，置干燥器中放冷。然后称定重量，减失重量应符合标准规定。3.9炽灼残渣3.9.1仪器与用具：天(1/100、坩埚、恒温干燥箱3.9.2操作步骤：取本品1.0过半、%。3.10铬含量3.10.1仪器与用具：天(1/100、坩埚、恒温干燥箱3.10.2品g酸5～l过夜，盖上内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉中，进行消解，消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽并近干，用2%硝酸转移至50ml量瓶并用2%硝酸至供溶法剂溶另元准，临别量准适用2%硝酸释每1ml含铬0～80g的对照品液。取试品液与对品溶，以石炉为子化器照原子收分光度法（通则0406第一法，在357.9nm的波长处测定计算即得。铬不得百万之二。3.11