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文档简介
犍为干姜适宜加工方法的研究【摘要】目的筛选犍为县干姜GAP基地干姜最适宜的加工方法。方法采用HPLC法和挥发油测定法,以干姜辛辣成分6-姜酚、挥发油含量、药材性状为指标对犍为县不同加工方法的干姜进行质量对比研究。结果不同加工方法对干姜质量有显着影响。结论犍为县产干姜最适宜的加工方法为:用不去皮完整块姜在55℃低温烘干。
【关键词】干姜加工方法6-姜酚挥发油高效液相色谱法
EffectsofDifferentProcessingMethodsonQualityofDriedGingerfromQianwei
Abstract:ObjectiveToprovideaguidelineonprocessingmethodsofdriedGingerfromsamplesweredriedindifferentprocessingmethodsandat4temperatures.Thecontentsof6-gingerolandvolatileoilofeachsampleweremeasuredbyHPLCandthemethoddescribedinCPrespectively.Thepharmacognosticalidentificationsofprocessedsampleswerealsocompared.ResultsProcessingmethodsanddryingtemperaturesignificantlyaffectedthequalityofdrybestprocessingmethodforfreshgingerfromQianweishouldbethattodryfreshoneat55℃unpeeled.
Keywords:DriedGinger;Processingmethods;6-gingerol;Volatileoil;HPLC
干姜为常用中药,来源于姜科植物姜ZingiberofficinaleRosc.的干燥根茎。冬季采挖,除去须根及泥沙,晒干或低温干燥。趁鲜切片晒干或低温干燥者称为“干姜片”[1]。干姜的有效成分主要有挥发油及辛辣成分两大类。辛辣成分中主要有6-姜酚、8-姜酚、10-姜酚、姜烯酚及姜酮等酚类成分,其中6-姜酚占50%以上[2,3]。犍为县是干姜古今道地产区,质量上乘,当地栽培的干姜形成了两个农家品种,即白口姜和黄口姜。目前未见干姜适宜加工方法的文献报道,为配合犍为干姜GAP基地建设,本文对犍为干姜GAP基地不同加工方法的干姜药材用辛辣成分6-姜酚、挥发油的含量和药材性状为指标,筛选出最适宜的加工方法。
1材料与处理
材料龙飞于2003~200511,从四川省犍为县干姜GAP基地分别采集干姜栽培品种白口姜和黄口姜,经成都中医药大学卫莹芳教授鉴定为姜科植物姜ZingiberofficinaleRosc.的根茎,并经笔者用不同加工方法干燥而成。
材料处理
不同加工温度采用100,75,55,45℃四种温度对鲜姜块进行烘干。
不同干燥方法采用晒干、烘干、微波干燥和远红外干燥4种方法对鲜姜进行干燥。
不同加工方法按《中国药典》2005年版干姜项下规定的方法和产地传统加工方法,采用完整不去皮姜块、趁鲜切片、先去皮后干燥姜块、先干燥后去皮姜块这4种方法对鲜姜进行加工。
2实验方法
HPLC法测定干姜6-姜酚的含量[4,5]
仪器和试药仪器,试剂Anglent1100系列高效液相色谱仪;甲醇色谱纯;乙腈色谱纯;重蒸馏水;其余试剂均为分析纯。
对照品:辣椒素,购自中国药品生物制品检定所,批号200102,200403。
方法学考查
对照品溶液的制备:精密称取辣椒素对照品适量,加甲醇制成浓度为mg/ml的溶液,作为照品溶液。
供试品溶液的制备取干姜样品细粉g,精密称定,加甲醇20ml,称定重量,超声处理30min,离心,放冷,再称定重量,加甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。
色谱分析条件:KromasilC18柱,250mm×mm,5μm,菲罗门天津科技有限公司,系列号22K25033;流动相,乙腈-稀磷酸(1→1000)甲醇;检测波长280nm;柱温50℃;流速:1ml/min。
取对照品溶液1ml与供试品溶液1ml混匀,按上述色谱条件进行分析,结果辣椒素色谱峰分离良好,6-姜酚与辣椒素的分离度R大于1(为)。各成分的相对保留时间:6-姜酚为,辣椒素为1。
标准曲线:取对照品溶液1,2,4,6,8,10μl分别进样。以对照品进样量X为横坐标,峰面积积分值Y为纵坐标,绘制标准曲线。计算得回归方程Y=+1,表明辣椒素在~μg内呈良好的线性关系。
精密度实验:对照品溶液进样4μl,按上述色谱条件,重复进样测定5次,结果RSD<2%,表明仪器精密度良好。
重现性实验:取同一批次干姜药材样品5份,分别按供试品溶液制备方法制备,各取15μl,供试品溶液依次进样。结果RSD<2%,表明本法重现性较好,方法可行。
稳定性实验:取同一干姜供试品溶液,分别于0,,1,2,4,6,24h测定,结果供试品溶液室温下放置24h基本稳定。
样品6-姜酚含量测定分别取不同加工方法干姜药材,按供试品溶液制备方法制备3份供试品溶液,依照上述液相条件测定。结果见表1~6。表1不同加工温度对黄口姜中有效成分的影响表2不同加工温度对白口姜中有效成分的影响表3不同干燥方法对黄口姜中有效成分的影响表4不同干燥方法对白口姜中有效成分的影响表5不同加工方法对黄口姜中有效成分的影响表6不同加工方法对白口姜中有效成分的影响
挥发油含量测定取不同加工方法干姜药材适量,粉碎为最粗粉,混合均匀。按《中国药典》2005版Ⅰ部附录XD挥发油测定法甲法进行。结果见表1~6。
由表1~2可以看出辛辣素对温度影响很敏感,以白口姜为例,100℃烘干的干姜有焦糊味且断面角质化,粉性很差,6-姜酚含量从55℃时的%下降到%,挥发油含量也有下降;75℃烘干的干姜,6-姜酚含量也从55℃的%下降到%。由此可见干燥温度越高,6-姜酚含量下降越明显。而烘干温度低于55℃,则延长干燥时间,耗费人力、物力,增加成本,同时引起部分干姜霉变,也使干姜的6-姜酚和挥发油含量下降,影响质量。黄口姜的变化趋势同白口姜。经比较研究认为干姜烘干温度以55℃为宜。
由表3~4可以看出不同的干燥方法对干姜辛辣素和挥发油含量有一定的影响。由于四川冬季气温较低,天气以阴天为主,晒干法耗时长,还未及干燥,多数姜块已霉变,故犍为干姜不宜用晒干法。以白口姜为例,微波干燥块姜的6-姜酚含量比低温烘干从%下降到%,挥发油从%下降到%,药材性状干瘪,质地松软,端面呈强纤维性,干姜不宜采用微波干燥。远红外干燥,需要一定的仪器设备,在现有条件下生产单位尚无法满足,且加工出来的药材6-姜酚和挥发油含量也低于低温烘干法。由上可见,犍为干姜宜用烘干法低温干燥。
由表5~6可以看出不同的加工方法对干姜辛辣素和挥发油含量有一定的影响。白口姜不去皮块姜的6-姜酚和挥发油含量最高,分别可达%和%;黄口姜不去皮块姜的6-姜酚和挥发油含量分别可达%,%,质量最好。以干姜片6-姜酚和挥发油含量均最低。犍为干姜加工宜用带皮姜块低温烘干。
3结果与讨论
本文通过对犍为GAP基地生产的干姜在产地加工过程中,连续3年,采用以干姜辛辣成分6-姜酚、挥发油含量和药材性状为指标,对不同的干燥温度,不同的干燥方法和不同的加工方法进行了对比研究。结果表明
辛辣素对温度影响很敏感,干燥温度越高,6-姜酚含量下降越明显,挥发油含量也有下降。而烘干温度低于55℃,则延长干燥时间,增加成本,同时引起部分干姜霉变,也使干姜的6-姜酚和挥发油含量下降,影响质量。经比较研究认为干姜烘干温度以55℃为宜。
不同的干燥方法对干姜辛辣素和挥发油含量有一定的影响。由于四川冬季气温较低,天气以阴天为主,晒干法耗时长,还未及干燥,多数姜块已霉变,故犍为干姜不宜用晒干法。微波干燥块姜药材性状干瘪,质地松软,端面呈强纤维性;而远红外干燥,需要一定的仪器设备,在现有条件下生产单位尚无法满足,且两种方法加工出来的药材6-姜酚和挥发油含量均低于低温烘干法。可见,犍为干姜宜用烘干法低温干燥。
不同的加工方法对干姜辛辣素和挥发油含量有一定的影响。不去皮块姜的6-姜酚和挥发油含量最高,质量最好。干姜片6-姜酚和挥发油含量均最低。犍为干姜加工宜用不去皮姜块低温烘干。
综上实验结果,犍为干姜的适宜加工方法为:用不去皮完整块姜在55℃低温烘干。其药材色泽灰白或淡黄色,性状饱满、粉性足、气芳香、辣味浓。
【参考文献】
[1]国家药典委员会.中国药典,Ⅰ部[S].北京:化学工业出版社,2005:12.
[2]周洪雷,张义虎,魏璐雪.干姜化学成分的研究[J].中医药学报,2001,29(4):3334.
[3]李计萍,王跃生,马华,等.干姜与生姜主要化学成分的比较研究[J].中国中药杂志,2001,26(11):748.
[4]TheUnitedStatePharmacopoeialConvention[
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