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文档简介
课题硫酸亚铁铵的制备第一页,共二十页,编辑于2023年,星期五物理性质:浅绿色晶体,易溶于水,不溶于乙醇,溶解度比FeSO4、(NH4)2SO4均小。商品名为:摩尔盐化学性质:能水解;具有还原性,但比硫酸亚铁稳定第二页,共二十页,编辑于2023年,星期五1.实验原理Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑
FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O(稳定)思考:1.如何从FeSO4、(NH4)2SO4的混和液中得到硫酸亚铁铵晶体?为什么?将含有FeSO4和(NH4)2SO4的混合溶液蒸发浓缩,冷却后可得硫酸亚铁铵晶体。第三页,共二十页,编辑于2023年,星期五2.实验步骤:硫酸亚铁的制备、硫酸亚铁铵的制备铁屑的净化、请阅读P89的具体实验步骤,思考下列问题?ⅰ铁屑的净化:(1)实验操作?(2)对铁屑的选择你认为要注意什么?(3)Na2CO3溶液的作用是什么?浸泡→倾析法分离→洗涤→晾干(煮沸)(烘干)第四页,共二十页,编辑于2023年,星期五硫酸亚铁铵的制备实验注意事项1.铁屑的选择。(1)避免使用锈蚀程度过大的铁屑,因其表面Fe2O3过多无法被铁完全还原,会导致Fe3+留在溶液中而影响产品的质量。(2)市售的清洁用钢丝球不适合作为原料,因为钢丝球中金属铬、镍含量较高,最终会导致铬、镍化合物进入产品而显墨绿色。(3)铁屑颗粒不宜太细,与酸反应时容易被反应产生的泡沫冲上浮在液面或粘在锥形瓶壁而脱离溶液;小段细铁丝也有类似情况。第五页,共二十页,编辑于2023年,星期五ⅱ制取硫酸亚铁溶液(1)实验操作?产生大量气泡,溶液逐渐变为浅绿色。放出有刺激性气味的气体
加热→振荡→补充水→加H2SO4
→趁热过滤(水浴)(抽滤)→洗涤瓶、渣→转移至蒸发皿(热水)(2)在铁和硫酸反应加热时要适当补充水的目的是什么?加入硫酸的目的是什么?(3)在制备过程中,还要注意什么?(4)有何实验现象?第六页,共二十页,编辑于2023年,星期五硫酸亚铁的制备实验注意事项2.硫酸的浓度不宜太大或太小。浓度小,反应慢;浓度太大,易产生Fe3+、SO2,使溶液出现黄色,或形成块状黑色物。3.Fe要稍过量。4.反应基本结束后,为防止水解,加lmLH2SO4溶液;为防止因冷却使FeSO4晶体析出而造成损失,采用趁热过滤。5.注意分次补充少量水,可防止FeSO4析出,也可控制硫酸浓度不过大。第七页,共二十页,编辑于2023年,星期五ⅲ硫酸亚铁铵的制备(1)实验操作?(2)FeSO4溶液、与(NH4)2SO4溶液混和有什么要求?(3)在制备过程中,还要注意什么?(4)有何实验现象?液面开始出现一层膜。放置冷却。有大量晶体析出。过滤得到浅绿色晶体。加硫酸铵饱和溶液→蒸发浓缩→冷却结晶→抽滤(出现晶膜)→酒精洗涤晶体加入硫酸铵后,应使其充分溶解后再往下进行。这样有利于保证产品的纯度。第八页,共二十页,编辑于2023年,星期五6.蒸发浓缩初期要搅拌,发现晶膜出现后停止搅拌,冷却后可结晶得到颗粒较大或块状的晶体,便于分离产率高、质量好。7.为防止因时间过长,导致FeSO4被空气氧化,建议前后两次均采用抽滤(滤纸要压实),缩短时间较好。
8.最后,得到的(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O晶体,用无水酒精洗涤2~3次,不能用蒸馏水或母液洗晶体。硫酸亚铁铵的制备实验注意事项第九页,共二十页,编辑于2023年,星期五利用乙醇的挥发,除去晶体表面附着的水分(1)步骤1Na2CO3的主要作用是
。冷却结晶Fe+2Fe3+=3Fe2+
步骤2步骤3步骤1滤渣m2
g摩尔盐m1
g的废铁屑15mL10%Na2CO3溶液小火加热,用倾析法分离并洗涤铁屑水浴加热趁热过滤15mL3mol/LH2SO4溶液一定的实验操作一定量(NH4)2SO4固体除去铁屑表面的油污过滤(3)步骤3中,加入(NH4)2SO4固体后,要得到摩尔盐晶体,需经过的实验操作包括:加热蒸发、
、
。(2)步骤2中铁屑过量的目的是(用离子方程式表示):
。(4)步骤3中制得的晶体过滤后用无水乙醇洗涤的目的是
。第十页,共二十页,编辑于2023年,星期五1、三个步骤中都含有加热的操作:步骤1中:小火加热的目的是:
;步骤2中:水浴加热的优点是
;水浴加热是为了
;步骤3中:加热是为了蒸发溶剂,浓缩结晶。操作对比:步骤2步骤3步骤1滤渣m2
g摩尔盐m1
g的废铁屑15mL10%Na2CO3溶液小火加热,用倾析法分离并洗涤铁屑水浴加热趁热过滤15mL3mol/LH2SO4溶液一定的实验操作一定量(NH4)2SO4固体升温,溶液碱性增强,去油污能力增强加速铁的溶解受热均匀、便于控制温度第十一页,共二十页,编辑于2023年,星期五思考:该实验中,要得到摩尔盐晶体,应加热到
时,停止加热。那么蒸发下列溶液呢?①从CuSO4溶液得到胆矾晶体:
。②从NaCl溶液得到NaCl固体:
。蒸干时溶液中的杂质离子会被带入晶体中;蒸干时晶体会受热分解或氧化加热到大量晶体析出时,停止加热,用余热蒸干加热到溶液表面出现晶膜时,停止加热为什么不能蒸干?溶液表面出现晶膜第十二页,共二十页,编辑于2023年,星期五步骤2步骤3步骤1滤渣m2
g摩尔盐m1
g的废铁屑15mL10%Na2CO3溶液小火加热,用倾析法分离并洗涤铁屑水浴加热趁热过滤15mL3mol/LH2SO4溶液一定的实验操作一定量(NH4)2SO4固体,下列适合用倾析法的有:A、沉淀的颗粒较大B、沉淀容易沉降C、沉淀呈胶状D、沉淀呈絮状AB防止溶液冷却时,硫酸亚铁因析出而损失步骤3中可以用如下装置进行过滤:步骤2中溶液趁热过滤的原因是
。2、三个步骤中都含有固液分离的操作:步骤1中采用倾析法分离出铁屑第十三页,共二十页,编辑于2023年,星期五步骤3中可以用如下装置进行过滤:减压过滤(也称抽滤或吸滤)1、这种过滤方式称为:
。得到较干燥的沉淀布氏漏斗吸滤瓶安全瓶ABC普通过滤2、这种过滤跟普通过滤相比,除了过滤速度快外,还有一个优点是:
。3、你能讲出仪器A、B、C的名称么?第十四页,共二十页,编辑于2023年,星期五(三)摩尔盐产品中离子的检验:例:为检验硫酸亚铁铵晶体中的NH4+、Fe2+、SO42-,(1)甲同学提出可以用湿润的
试纸、稀盐酸和
溶液检验出这三种离子。Ba(OH)2氯水先加KSCN溶液,无明显变化,再加氯水,溶液呈血红色继续滴加氯水后,溶液的红色明显加深红色石蕊但是实际操作中,乙加入KSCN溶液后发现溶液变为浅红色,于是对自己提出的方法产生怀疑。丙同学仔细思考后认为,可以从另一现象证明产品中的Fe2+,该现象是:
。(2)乙同学提出检验产品中的Fe2+、可以用KSCN溶液和另一种试剂
来检验,试简述操作和现象:
。第十五页,共二十页,编辑于2023年,星期五(四)产品中Fe2+的定量分析制得的摩尔盐样品中往往含有极少量的Fe3+。为了测定摩尔盐产品中Fe2+的含量,一般采用在酸性下用KMnO4标准液滴定的方法。称取4.0g的摩尔盐样品,溶于水,并加入适量稀硫酸。用0.2mo1/LKMnO4溶液滴定,当溶液中Fe2+全部被氧化时,消耗KMnO4溶液体积10.00mL。(1)请完成滴定过程中发生的离子方程式:
Fe2++
MnO4-+()—
Mn2++
Fe3++
H2O(2)本实验的指示剂
。A、酚酞B、甲基橙C、石蕊D、不需要D(3)KMnO4溶液置于(酸式、碱式)滴定管中酸式(4)终点颜色的变化:
。溶液由无色变为浅红色,半分钟内不褪色518H+15414%(5)产品中Fe2+的质量分数为
。第十六页,共二十页,编辑于2023年,星期五稀硫酸NaOH溶液ABC铁屑饱和硫酸铵溶液①②③变式训练:右图是模拟工业制备摩尔盐晶体的实验装置。步骤如下:3、利用容器②的反应,向容器①中通入H2,应关闭活塞
,打开活塞
(填字母)。向容器①中通入H2的目的是
。1、先用15%的Na2CO3溶液煮沸废铁屑(含少量油污、铁锈、FeS),再用清水洗净。2、将处理好的铁屑放入锥形瓶中,加入适量稀硫酸。ABC排出装置中的空气,带出溶解氧,防止Fe2+被氧化第十七页,共二十页,编辑于2023年,星期五5、简述从容器①中分离并得到纯净硫酸亚铁铵晶体的操作步骤是:______、______
、_______。稀硫酸NaOH溶液ABC铁屑饱和硫酸铵溶液①②
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