分析测试技术资料

第一章1XXX射线包括哪几部份？X射线谱：从X射线管中发出的X射线是包括很多不同波长的X射线，在比较高的管电压下X射线管，并用X射线分光计试验测量其中各个波长的X射线强度，可得波长与强度的关系曲线，即为X射线谱。包括两种不同的波谱：一种是持续X射线谱，另一种是特点X射线谱。持续谱是由波长持续转变的XX射线谱由有必定波长的假设干X射线叠加在持续X射线谱上组成。2KαKβ射线是如何产生的？这两种射线中哪一种射线强度大，什么原因？X射线衍射用的是哪一种射线，这种射线的组成是什么？25KV时，Mo靶的持续XKαKβK电子被打出K层时，如L层电子来填充KKα射线。一样当KMKβ射线。KαKβ波长长，Kα5：1。原因：MK能LKKβKα光子的能量；但因L→KM→KKαKβ5倍左右。在X射线分析中，咱们一样选用Kα谱线作为X射线源，组成是Kα1Kα2两种射线。3、什么是光电吸取？伴随光电吸取而产生什么光电信号，这些光电信号是如何产生的，请描述其产生进程，并图示之。当X射线的波长足够短时，其光子的能量就特地大，以至能把原子中处于某一能级上电子，并使原子处于高能的激发态。那个进程称之为光电吸取。伴随光电吸取而产生的有荧光X射线和俄歇电子。由于光电吸取后，原子处于高能激发态，内层显现了空位，这时外层电子往此空位跳，就会产生标识X射线，这种由X射线激发出的X射线咱们称为荧光X射线。另一方面当外层电子跃入内层空位时，其多余的能量也能够不以X射线的形式放出，而是传递给其他外层的电子，使之离开原子，如此的电子称为俄歇电子：第一，外来的激发源与原子发生彼此作用，把内层轨道W〕上的一个电子激发出去，形成一个空穴。外层〔X〕轨道的一个电子填充到内层空穴上，产生一个能量释放，促使次外层〔Y〕轨道的电子激发放射出来而变成自由的俄歇电子。4、倒易点阵的指导思想及其本质是什么？指导思想：倒易点阵是由被称为倒易点或倒易点的点所组成的一种点阵，它也是描述晶体构造的一种几何方式，它和空间点阵具有倒易关系。倒易点阵中的一倒易点对应着空间点阵中一族晶面间距相等的点格平面。 设原空间的一组基矢为 a、b、c，那么由的一组基矢

a*b*c*所表示的点阵与原空间点阵有互为倒易的关系，称它是原空间点阵的倒易点阵。倒易点阵基矢表达式：a*=bc/a(bc)b*=ca/c*=ab/a(bc)性，具有如下性质〔1〕g*矢量的长度等于其对应晶面间距的倒数，g*hkl=1/dhkl•〔2〕g*矢量方向与晶面相垂直，g*1，即波长必定，一组晶面衍射X射线的方向有限〔3〕与可见光比较，X射线有着全然的区分：A、单色射线只能在知足Bragg方程的特别入射角下有衍射。BC、衍射线强度通常比入射强度低。DE、X射线的波长越短，能产生略微的晶面越多。F、只有晶体才能发生衍射，而非晶体也可发生光的反射。应用：(1)，测角，计算〔2)d的晶体，测角，取得特点辐射波长，确信元素，X六、假设底心晶胞的构造因子Fhkl=请争论该晶胞产生衍射的条件。(1)h,k都为奇数或偶数时，(h+k)1+(-1)(2)hkhk奇时，(h+k)为奇数，1+(-1)

=2，那么Fhkl=2f，产生hk偶或h偶k奇时，衍射都将消逝，系统消光。当h,k同为奇或同为偶时，衍射强度最大。因此，(110)、(200)、(220)、(310)……均有反射，而(100)、(210)、(320)……无反射。与这些反射面对应的例易点组成了一个底心的倒易点阵。7.X射线系统消光规律是什么？晶面间距dhkla间的关系是什么？依照构造因子的计算，立方惊喜三种格子的系统消光规那么只许诺N取整数，n=根号(H平方+K平方+L平方)，简洁立方格子物质，N可取任意整数，体立方方格子N知足N不等于〔7+〕4m次方的任何偶数，属面心立方格子的，只有HKL三个全为偶或全为奇时的N值才许诺。a=d根号〔K平方+h平方+L平方)。7、进展物相定性分析的理论依据是什么？物相分析步骤是什么？依据：依照每一种结晶物质都有自己独特的晶体构造，即特定点阵类型、晶胞大小、原子数量和原子在晶胞中的排列等。因此，从布拉格公式和强度公式明白，当X射线通过晶体时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射f

[i(k)]f1(hk)]dI那么与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。这些衍射花腔有两个途径：一是能够用来测定晶体的构造，dI是其晶体路是将样品的衍射花腔与标准物质的衍射花腔进展比较，从中找出与其一样者即可。步骤：①计算或查找出衍射图谱上每根峰的dII值最大的三根强线的对应d值查找索引，找出大体符合的物相名称及卡片号③将实测的d、I值与卡片上的数据一一比照，假设大体符合，就能够够定为该物相。Ij八、物相定量分析的大体原理。K值法分析物相含量的公式为 =KIs

(1Ws)js Wsj

Wj，请说明公式中各参数代表什么，并论述用K值法进展物相定量分析的进程。αβ组成的混合物试样：Iα=

K[( ) m m m

，实际测量时，该式中有两个参数是需要明白的：K，关于特定的相和在确信的试验条件下K是固定值。它能够计算或通过标样求得，um，不仅与的存在对待测物相X射线衍射强度的阻碍，称之为基体吸生效应或基体效应，排解此效应是X射线衍射定量分析的关键。参数：IjIs别离是加了内标物质S后，试样中第j相和内标物质S的选定的衍射线的强度，Wj是内标物质参加以前，Ws是内标物质参加以后内标物质的质量分数。试样中第jKjjS两相有关〔与第j相s和s的含量无关，也与紧缩卡其他相的存在与否无关〕Ij和Is表示第j相和S衍射线强度。K值：A、试验测定B、用PDFKjs内标物质S与待分析试样配制成混合试样；③测定配好的试样的Ij及Is值；④依照IjWsKWj’=KIs s

IjKWj=KIs s

Ws1WsWj’Wj。九、写出谢乐公式，说明各参数别离表示什么?利用该公式计算晶粒大小时应留意哪些问题?Dhkl=Kλ/βcosθDhkl是垂直于〔hkl〕面方向的晶粒尺寸，K为一常数具体数值与宽化度β有关；β是由于晶粒细化引发的衍射峰〔kh〕的宽化〔rad；θ为衍射角；λ为所用X射线波长；假设β取衍射峰的半宽度β〔二分之一〕K=,假设β取衍射峰的积分宽度βi，那么K=1，其中βi=Ii/Im.10~1000A。留意：1.计算晶粒大小时，一样承受低角度的衍射线，假设是晶粒尺寸较大，可用较高留意：1.计算晶粒大小时，一样承受低角度的衍射线，假设是晶粒尺寸较大，可用较高衍射角的衍射线来代替。此式适用范围为1-100nm。2.谢乐公式求得的是平均的晶粒尺寸，且是晶面法向尺寸。3.由不同衍射线求得的D最好取衍射峰足够强的峰，衍射峰最好要稳固，没有噪声阻碍，2θ越大，测得的值越准。不然要考虑样品晶粒是不是存在取相问题，取一个单峰不是不能够的，误差会特地大。其次章：电子显微分析1、像差的特点是什么？电磁透镜的像差分为哪几类？特点从物面上一点散射出的电子束不必定全数集聚在一点或物面上的各点并非按比例成像于同一平面内结果图像模糊不清或与原物的几何外形不完全相像〔不会聚在一点；不按比例成像；不相像〕 像差分为：几何像差和色差两类。几何像差：由于透镜磁场几何外形上的缺点而造成的像差〔球差、轴上像散、畸变〕球差是由于磁透镜中心区和边沿区对电子束的折射力量不同造成的像散是由于磁透镜的轴向磁场非旋转对称引发色差入射电子的波长或能量的非单一性造成的。2、什么是场深？什么是焦深？答：场深(景深)：在不阻碍透镜成像区分率的前提下，物平面可沿透镜轴向移动的距离。反映了试样可在物平面上、下沿镜轴移动的距离或试样超过物平面所许诺的厚度。焦深:或照相底板可在像平面上、下沿镜轴移动的距离。3、二次电子和背散射电子是如何产生的？各自能量有什么特点？随原子序数的转变，哪一种电信号的产额有明显的转变，有何应用？电子信号包括〔透射电子，吸取电子，二次电子，背散射电子，俄歇电子，特点X射线〕答：1.背散射电子：电子射入试样后，受到原子的弹性和非弹性散射，有一部份电子的总散射角大于90°，从头从试样外表逸出，称为背散射电子，那个进程称为背散射。背散射电子能量：大于50eV。背散射电子像：扫描电镜和电子探针中应用背散射电子成像，称为背散射电子像2.特点：1)弹性背散射电子远比非弹性背散射电子所占的份额多2)能量高，例如弹性背散射，能量达数千至数万ev3)背散射电子束来自样品外表几百nm深度范围4)其产额随原子序数增大而增多5)用作形貌分析、成份分析〔原子序数衬度〕和构造分析。二次电子在入射电子作用下被轰击出来并离开样品外表的核外电子由于原子核和外层价电子间的结合能很小，因此，外层的电子较简洁和原子离开，使原子电离。二次电子流用IS表示。二次电子常常使用作扫描电子显微镜的成像信号。二次电子的特点：1) 二次电子能量较低2) 对样品外表化状态格外灵敏能有效地反映样品外表的形貌3)产额与原子序数间没有明显关系，不能进展成份分析4〕来自表层5~100nm深度范围3.背散射电子放射系数随原子序数增加而增大转变显著背散射电子放射系数和试样外表倾角和试样原子序数有关背散射电子信号包括了试样外表形貌和原子序数信息像的衬度既有形貌衬度，也有原子序数衬度，因此，可利用背散射电子像来争论样品外表形貌和成份散布。4、磁透镜的像差是如何产生的？如何排解和削减像差？答:下面别离争论像差〔球差、像散和色差〕的产生的原因。1.球差：球差即球面像差，是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射力量不同引发的轴四周的电子折射程度过大。减小球差能够通过减小CS和a来实现，用小孔径成像时，可使球差明显减小2.像散：像散是由于电磁透镜的轴向磁场非旋转对称引发。原因：极靴内3.色差：色差是由入射电子的波长或能量的非单一性造成的。假设入射电子的能量显现必定的不同，能量大的电子在距透镜光心比较远的地址聚焦，时存在一最小散焦斑RC。稳固加速电压和透镜电流可减小色差。色差系数和球差系数均随削减色差：削减透射电子的能量损失。5、无机非金属块体材料制备成透射电镜样品的常常使用方式是什么？请论述其具体做法。(1)100-200mm的薄片(2)预减薄—机械减薄抛光为30-40mm的薄片(3)从薄片上切取的圆片(4)终减薄抛光—将圆片装入离子轰击减薄装置进展减薄和抛光。6、扫描电镜的成像信号有哪几种？不同的电信号所形成的扫描电子像别离包括哪些信息？答：成像信号：吸取电子、背散射电子、二次电子1〕背散射电子能量很高，其中相当部份接近入射电子E0在试样中产生的范围大，像的区分率低〔2〕背散射电子放射系数随原子序数增大而增大〔3〕尽管作用体积随入射束能量增加而增大，但背散射电子放射系数受入射束能量阻碍不大〔4〕当试样外表倾角增加时，作用体积转变，将显著增加背散射电子放射系数〔5〕背散射电子在试样上方有1〕能量小于50e，要紧反10nm数与试样外表倾角有关。3二次电子在试样上方的角散布，二次电子放射方向不受试样倾斜与背散射电子流反映式样一样的信息。7、二次电子扫描像什么原因能够反映样品外表或断面的形貌信息，并用二次电子的激发进程示意图说明。(1)50ev10nm层内的状态，成像区分率高。(2)二次cos子放射系数减小。(3)二次电子放射系数与试样外表倾角θ有关：δ(θ)= 0 θ=0cos的二次电子系数。二次电子放射系数随试样外表倾角增加而增加。(4)二次电子在试样上方的角散布，在电子束垂直或倾斜时入射时，都为余弦散布，因此不受试样倾斜阻碍。即：二次电子能反映样品外表或断面的形貌信息。DTA图线说明。

第三章：热分析2、什么是差热分析？差热分析对样品和参比物有什么要求？术。参比物：在测定条件下不产生任何热效应的惰性物质。要求：1〕整个测温范围内无热效应；2〕比热和导热性能于试样接近；3〕样品：粉末状样品。在耐高温条件下选择传导性好的材料。要求：1〕100~300目筛；纤维状试样应切成小段聚合物应切成碎片或薄片；金属试样应加工成小圆片；2〕在试样中添加适量的参比物使试样稀释。3〕尽可能使试样与参比物有相近的装填密度。3、差热由哪几部份组成？各有什么作用？答：差热分析装置：加热系统、温度操纵系统、信号放大系统、差热系统、记录系统一、加热炉：炉内有均匀温度区，使试样均匀受热；程序控温，以必定的精准速度均匀升〔降〕温；电炉热容量小，便于调剂升、降温速度；炉子的线圈无感应现象，幸免对热电偶电流干3、信号放大系统：通过直流放大器将差热电偶产生的的微弱的温差电动势放大、增幅、输出，已足够的能量使伺服电动机转动，带动记录笔记录出差热曲线。4、差热系统：核心部份：样品室、热电偶、试样坩埚等组成〔1〕热电偶：差热分析的关键元件：能测定较的温度，测温范围宽〔2〕试样容器：在耐高温条件下选择传导性好的材料五、记录系统：双笔记录仪，微机进展自动操纵和记录，并可对测试结果进展分析。六、气氛操纵系统和压力操纵系统：供给气氛条件和压力条件，增大了测试范围4、阻碍差热分析的因素有哪些？答：外因：仪器构造、操作及试验条件升温速度压力气氛等内因：样品本身的特性、试样的粒度、参比物的选择、试样的用量和装填内因：1.晶体构造的阻碍2.3.氢氧离子浓度的阻碍。4、参比物的选择：56、走纸速度的选择。外因：当升温速度增大时，单位时刻产生的热效应增大，峰顶温度通常向加热放出气体的试样，其分解温度受产物气相的操纵，随着产物气相压力的增高，试样分解温度向高温方向移动。3、试样的用量及装填：试样用量多，热效应大，峰顶温度滞后，简洁掩盖接近小峰谷。以少为。装填要求：薄而均匀，试样和参比物的装填情形全都。4、试样粒度：试样颗粒越大，峰形趋于扁而宽。颗粒越小，热效应温度偏低，峰形变小。DTA曲线的仪器因素1、炉子尺寸：均温区与温度梯度的操纵；2，坩埚大小和外形：热传导性操纵,3.差热电偶性能：材质、尺寸、外形、灵敏度选择4.、热电偶与试样相对位置：热电偶热端应置于试样中心；5.记录系统精度DTA曲线的试样因素〔1〕热容量和热导率的转变：应选择热容量及热导率和试样相近的作为参比物试样的颗粒度：试样颗粒越大，峰形趋于扁而宽。反之，颗粒越小，热效应温度偏低，峰形变小；〔3〕试样的结晶度、纯度和离子取代：结晶度好，峰形锋利；结晶度不行，那么峰面积要小。纯度、离子取代一样会阻碍DTA〔4〕试样的用量：试样用量多，热效应大，峰顶5〕试样的装填：装填要求：薄而均匀；试样和参比物的装填情形全都6〕热中性体〔参比物：整个测温范围无热反映、比热与导热性与试样相近、粒度与试样相近DTA曲线的操作因素〔1〕加热速度：加热速度快，峰尖而窄，外形拉长，乃至相邻峰重叠；加热速度慢，峰宽而矮，外形扁平，热效应起始温度超前；2〕压力和气氛：对体积转变大试样，外界压力增大，热反映温度向高温方向移动；气氛会阻碍差热曲线形态〔3〕热电偶热端位置：插入深〕走纸速度〔升温速度与记录速度的协作：走纸速度与升温速度相协作。五、什么是热重分析？什么是示差扫描量热分析？答：热重分析：在程序温度下，测量物质的质量随温度转变关系的一种技术。差示扫描量热分析法〔DSC〕物之间温度始终维持一样，无温差、无热传递，使热损失小，检测信号大。灵敏度和精度大有提高，可进展定量分析。6、阻碍热重曲线的要紧因素有哪些？仪器因素，试验条件和参数的等等、内因：一、试样量、粒度及装填方式的阻碍：试样量要少，一样2～5mg；粒度越细越好；尽可能将试样摊平。2.样品的重量、逸出气体在试样中的溶解度、试样颗粒的大小、反映热、试样的填装方式、试样的性质、试样的热到率。3.仪器〔热天平〕因素，炉子的加热4.记录构造的灵敏度、试样容器的组成5．走纸速度。外因：一、升温速度的阻碍：升温速度越大,热滞后现象越严峻。2、气氛的阻碍：气氛对热重曲线的阻碍与反映类型、分解产物的性质和所通气体的类型有关。3、挥发物的冷凝及温度测量：失重结果偏低、假失重、TG曲线变形。4、浮力的转变和对流的阻碍：空气温度越高，浮力越小，将会产生表观增重增重现象。第四章振动光谱一、红外光谱图的坐标是什么？组成要素有哪几个？请论述。答：谱图的横坐标有两种量纲，一种是波长〔u，另一种是波数〔cm-透过率%表示〔或用吸光度表示。组成要素：谱带数量、吸取带位置、谱带的外形、谱带的强度。二、分子吸取红外光必需知足哪两个条件？〔红外光谱产生的条件〕用。分子必需有偶极矩的转变。3、红外光谱带划分为哪两个区？各有什么特点？答：官能团区〔特点谱带区〕和指纹区〔中红外区〕4000cm-1~1333cm-1，确信要紧基团〔X-HC=C,C=O,C=N等官能团伸缩振动，吸取带基因的特点吸取峰〕二、指纹区1333cm-1~667cm-1指纹区能够表示整个分子的特点，用来区分烯烃的取代程度、供给化合物的顺反构型信息；确信苯环的取代基类型等。4、红外光谱图中谱带数量由哪些因素打算？3、〔即振动形式非红外活性的4仪器性能不行，区分率低，有可能使吸取谱带数削减。5、阻碍谱带位置〔位移〕的因素有哪些？各起到什么作用？答：①内部因素(1)诱导效应：具有必定极性的共价键中，随着取代基的电负性不同而产频率发生转变的效应称诱导效应。力常数变大时，吸取峰发生紫移。(2)共轭效应：由于分子中形成大Π(3)空间效应：张力大伸缩频率高。(4)氢键：氢键的形成使基团频率降低。②外部因素(1)物质的状态：物质处于气态时，分子间彼此作用劲很弱，IR吸取峰较为锋利，能够观看到伴随振动光谱的转动精细构造；(2)溶剂效应：在化合物以溶液状态绘制IR6、红外测试样品中固体样品的制样方式有哪些？答：1.气体样品气态样品可在玻璃气槽内进展测定，它的两头粘有红外透光的NaCl或KBr2.液体和溶液试样〔1〕液体池法：沸点较低，挥发性较大的试样，可注入封锁液体池中，液层厚度一样为~1mm〔2〕液膜法：较高的试样，直接直接滴在两片盐片之间，形成液膜。3.固体试样〔1〕压片法：1~2mg试样与200mgKBr研细均匀，置于模具中，用〔5~10〕107Pa压力在油压机上压成透亮薄片，即可用语测定〔2〕将枯燥处置后的试样研细，与液体石蜡或全氟代烃混合，调成糊状，夹在盐片中测定〔3〕薄膜法膜测定。7.拉曼光谱与红外光谱分析方式的异同点有哪些？答：12Raman为放射光谱，IR是吸取光谱。3、Raman散射进程来源于分子的诱导偶极矩，与分子极化率的转变相收进程与分子永久偶极矩的转变相关，一样极性分子及基团的振动引发永久偶极矩的转变，40~4000cm-1,水可作为溶剂，样品可盛放在玻璃瓶，毛细管等容器中直接测定。红外光谱：光谱范围40~4000cm-1,水不能作为溶剂，样品不能用玻璃瓶测定，需要研磨制成KBr压片。五章：光电子能谱分析一、什么叫做弛豫进程？处于高能