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文档简介
第十五章
红外吸收光谱分析法15.2.1仪器类型与结构15.2.2制样方法15.2.3联用技术第二节
红外光谱仪Infraredabsorptionspectroscopy,IRInfraredspectrometers2023/6/2315.2.1仪器类型与结构两种类型:色散型干涉型(傅里叶变换红外光谱仪)2023/6/23一、色散型2023/6/23色散型红外光谱仪主要部件1.光源
能斯特灯:氧化锆、氧化钇和氧化钍烧结制成的中空或实心圆棒,直径1~3mm,长20~50mm;
室温下,非导体,使用前预热到800C;特点:发光强度大;寿命0.5~1年;硅碳棒:两端粗,中间细;直径5mm,长20~50mm;不需预热;两端需用水冷却。2.单色器
光栅;傅立叶变换红外光谱仪不需要分光。2023/6/233.检测器
真空热电偶;不同导体构成回路时的温差电现象涂黑金箔接受红外辐射。傅里叶变换红外光谱仪采用热释电(TGS)和碲镉汞(MCT)检测器。
TGS:硫酸三苷肽单晶为热检测元件;极化效应与温度有关,温度高表面电荷减少(热释电)。响应速度快,高速扫描。2023/6/23二、干涉型2023/6/231.内部结构Nicolet公司的AVATAR360FT-IR2023/6/232.傅里叶变换红外光谱仪结构框图干涉仪光源样品室检测器显示器绘图仪计算机干涉图光谱图FTS(动画)2023/6/233.傅里叶变换红外光谱仪的原理与特点
光源发出的辐射经干涉仪转变为干涉光,通过试样后,包含的光信息需要经过数学上的傅里叶变换解析成普通的谱图。特点:(1)扫描速度极快(1s),适合仪器联用;(2)不需要分光,信号强,灵敏度很高;(3)仪器小巧。2023/6/23傅里叶变换红外光谱仪工作原理图(动画)2023/6/23迈克尔干涉仪工作原理图(动画)2023/6/23单色光照射单色光照射两种单色光叠加连续波长多色光2023/6/2315.2.2制样方法
samplingmethods1.气体——气体池。2.液体:①液膜法——难挥发液体(bp>80C)②溶液法——液体池溶剂:CCl4,CS2常用。3.固体:①研糊法(液体石腊法)②KBr压片法③薄膜法2023/6/2315.2.3联用技术
hyphenatedtechnologyGC/FTIR(气相色谱红外光谱联用)LC/FTIR(液相色谱红外光谱联用)PAS/FTIR(光声红外光谱)MIC/FTIR(显微红外光谱)——微量及微区分析2023/6/23
内容选择:结束15.1红外吸收光谱分析基础
15.2红外吸收光谱仪
15.3
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