仪器分析试卷B

仪器分析试卷题号一二三四五六总分得分得分评卷人一．填空题（共20题20分，每空1分）1.在分子的电子能级跃迁中,下列哪种电子能级跃迁类型在该分子中不发生(D)A.→*B．→*C．n→*D．n→*2.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是基于(C);(A)分子振动、转动能级的跃迁(B)分子成键电子能级的跃迁(C)原子外层电子的跃迁(D)原子内层电子的跃迁3.苯分子的振动自由度为(C)A.18B.12C.30D.314.某化合物，其红外光谱上3000～2800cm－1，1450crn－1，1375cm－1和720cm－1等处有主要吸收带，该化合物可能是（AA．烷烃B．烯烃C．炔烃D．芳烃5.以下羰基化合物中,C=O伸缩振动频率最高者为(B)A.B.C.D.6.下列四种红外光谱数据(单位cm-1)，哪一组数据与相符合?(D)A．3000-2700，2400－2100，1000－650；B．3300－3010，1675－1500，1475－1300；C．3300－3010，1900－1650，1000－650；D．3000－2700，1900－1650，1475－1300。7.在红外吸收光谱法分析中，采用KBr作为样品池的材料，这是因为：(C)(A).KBr晶体在4000~400cm-1范围会散射红外光(B).KBr晶体在4000~400cm-1范围会吸收红外光(C).KBr晶体在4000~400cm-1范围不吸收红外光(D).KBr晶体在4000~400cm-1范围不会散射红外光8.在醇类化合物中，O-H伸缩振动的频率随溶液浓度的增加，向低波数方向位移的原因是：(B)(A)溶液极性变大;(B)形成分子间氢键(C)诱导效应随之变大;(D)产生振动耦合9.某二氯甲苯的谱图中，呈现一组单峰，一组二重峰，一组三重峰。该化合物为下列哪一种？（A）A.；B.；C.；D.；10.在O-H体系中，质子受氧核自旋－自旋偶合产生多少个峰?(B)A.2B.1C.411.、和的自旋量子数均为，其磁矩分别为=2.7927核磁子，=2.6727核磁子，=1.1305核磁子，若照射频率相同，产生核磁共振信号所需的磁场强度为：(A)(A)>>(B)==(C)<<(D)>>12.下列原子核中，自旋量子数不为零的是：(A)(A);(B);(C);(D)13.在核磁共振波谱中，如果一组受到核外电子云的屏蔽效应较小，则它的共振吸收将出现在下列的哪种位置？(C)A．扫场下的高场和扫频下的高频，较小的化学位移值(δ)；B．扫场下的高场和扫频下的低频，较小的化学位移值(δ)；C．扫场下的低场和扫频下的高频，较大的化学位移值(δ)；D．扫场下的低场和扫频下的低频，较大的化学位移值(δ)。14.乙烯质子的化学位移值(δ)比乙炔质子的化学位移值大还是小？其原因是什么？(B)A．大，因为磁的各向异性效应，使乙烯质子处在屏蔽区，乙炔质子处在去屏蔽区；B．大，因为磁的各向异性效应，使乙烯质子处在去屏蔽区，乙炔质子处在屏蔽区；C．小，因为磁的各向异性效应，使乙烯质子处在去屏蔽区，乙炔质子处在屏蔽区；D．小，因为磁的各向异性效应，使乙烯质子处在屏蔽区，乙炔质子处在去屏蔽区。15.在下列化合物中，用字母标出的4种质子，它们的化学位移(δ)从大到小的顺序如何？（D）A．abcd；B．badc；C．cdab；D．dcba。16.化合物，在谱图上，有几组峰？从高场到低场各组峰的面积比为多少？(C)A.五组峰，6：1：2：1：6；B.三组峰，2：6：2；C.三组峰，6：1：1；D.四组峰，6：6：2：2。17.在下列化合物中,何者不能发生麦氏重排?(A)A．；B．

；C．；D．。18.化合物在质谱图上出现的主要强峰是（C）A.m/e15B.m/e29C.m/e43D.m/e19.指出下列的哪种说法是不正确的？(C)A.分子离子峰的质量数一定符合“氮律”；B．不符合“氮律”的峰，一定不是分子离子峰；C．符合“氮律”的峰，一定是分子离子峰；D．发生麦氏重排所产生的离子峰也符合“氮律”。20.一种酯类(M=116),质谱图上在m/z57(100%),m/z29(27%)及m/z43(27%)处均有离子峰,初步推测其可能结构如下,试问该化合物结构为(B)(A)(CH3)2CHCOOC2H5(B)CH3CH2COOCH2CH2CH3(C)CH3(CH2)3COOCH3(D)CH3COO(CH2)3CH3得分评卷人二．填空题（共16题30分）1.各种型号的紫外－可见分光光度计，就其基本结构来说，都是由五个基本部分组成，即____光源___、____单色器_____、吸收池、检测器及信号指示系统。2.在紫外吸收光谱中饱和烃只有σ—σ*跃迁，烯烃有σ—σ*和π－π*跃迁，脂肪族醚有σ—σ*和n－σ*跃迁，醛、酮同时存在σ—σ*、n－σ*、π－π*、n－π*四种跃迁。3.下列各化合物最大吸收峰的波长大小顺序为__d>c>a>b_____。(a)(b)(c)(d)4.红外线的波长λ=5μm,则红外线的波数为：cm-15.分子式为C8H10O3S的不饱和度为___4___。6.核磁共振法中,测定某一质子的化学位移时,常用的参比物质是___TMS_（四甲基硅烷）____________。7.苯、乙烯、乙炔,其1H化学位移值最大的是___苯__，最小的是__乙炔____。8.三个不同质子A、B和C，它们的屏蔽系数大小次序为。问它们在一样磁场强度下，共振频率的大小次序为_________。9.利用MS谱图中分子离子峰判断相对分子质量;同位素峰判断分子式。10.质谱方程式：()；在固定狭缝位置，固定加速电压的质谱仪中，当进行磁场扫描时，随着磁场强度的增加，质核比小的先通过，在电压扫描时，随着电压的增大，大的先通过。11.CO2经过质谱离子源后形成的带电粒子有、、、等，它们经加速后进入磁偏转质量分析器，它们的运动轨迹的曲率半径由小到大的次序为__、、、_____。12.发生麦氏重排所需的结构特征是分子中有一个双键，并且存在原子。13.化学位移是由电子云密度决定的，影响化学位移的因素有电负性、磁各向异性效应、共轭效应和氢键效应。14.弛豫过程有两种，即自旋-晶格弛豫（又称纵向弛豫）和自旋-自旋弛豫（又称横向弛豫）。15.费米共振是由于一个振动的倍频与另一振动的基频接近时，发生相互作用而产生的很强的吸收峰或发生裂分的现象。16.根据相互偶合的氢核之间相隔的键数，可将偶合作用分为：同碳偶合、邻碳偶合和远程偶合。6.8.10.11.12.13.14.根据氮规则，下列分子式中___CDEH____是合理的代号分子式M+代号分子式M+ABCDC2H2N3C3H2NOC3H4N2C4H4O68686868EFGHC2H3N3C3HO2C3H5N2C4H7N6969696915.2.一种苯的氯化物在900～600cm-1区域没有吸收峰，它的可能结构是__________。3.4.质谱图中离子峰的强度比为_27:27:9:1_____。2223.质谱仪的分辨本领是指__________________________________的能力。17.在下列化合物中，比较Ha和Hb，哪个具有较大的δ值？为什么？(Ⅰ)(Ⅱ)答案:(I)(II)。25.10分预测化合物CH3CH2OH的主要断裂过程以及在质谱上的主要离子峰。26.比较12.4.一个自旋量子数为5/2的核在磁场中有___6_____种能态？各种能态的磁量子数取值为___________________________________。5.指出下列原子核中，无自旋角动量的核有（）12.2.在乙醇分子中，三种化学环境不同的质子，其屏蔽常数σ的大小顺序是CH3>CH2>OH，其共振频率υ的顺序是CH3<CH2<OH，化学位移δ值的大小顺序是CH3<CH2<OH。得分评卷人三、计算题（共题分）1.已知化合物K吸收带波长352nm（乙醇中），且为下列两种可能的结构之一，请确定之。答案：(A)324nm；(B)352nm(A).(B).答：（A）λ=215+30+39+10+12+18=324nm（B）λ=215+30+39+10+12+18×2+5×2=352nm2.计算物质C和D的异环二烯基值217nm烷基取代(5×5)25nm共轭系统的延长(1×30)30nm环外双键(2×5)10nm282nm异环二烯基值217nm烷基取代(4×5)20nm环外双键(2×5)10nm247nm3.C＝C和的键力常数分别是C－C的1.9倍和3.6倍，若C－C伸缩振动的吸收波长为8300nm，试求C＝C、的吸收波数。解：方法一：因为所以…………….（1分）因为其中式子中N,C,M都是常数。所以…….（2分）………(2分)方法二：用先计算出分别计算出然后代人式子中，求出=1661和=2286或用公式计算都对4.当采用90MHz的频率照射时，发现某个待测H核的吸收峰与TMS之间的频率差为430Hz，试问该吸收峰的化学位移是多少？3.在B0=2.1T处，测1H的NMR谱，其振荡器的射频为多少？当固定振荡器的射频为，欲使19F产生共振信号，外加磁场强度为多少？（已知;）1H：19F：得分评卷人四、图谱分析判断题（共3题20分，每题5分）1.某有机化合物的化学式为，其IR谱有如下特征吸收峰：(1)在3000cm-1上下有一大组中等强度吸收峰；(2)～2820及2720cm-1有两个中等强度峰；(3)～1450及1370cm-1有两个弱强度峰；(4)～1720cm-1有一个很强峰；(5)～1600及1500cm-1有两组中弱强度峰；(6)～850cm-1有一个中强峰。从以上光谱数据，判断该化合物最可能是以下的哪一种？A．；B．；C．；D．。解：可能含有两个苯环和一个双键。各吸收峰的归属：（1）>3000为＝CH，可能为苯环上C－H伸缩振动；<3000为－CH3的伸缩振动。（2）为醛基(CHO)上C－H的伸缩振动；（3）可能为－CH3的伸缩振动；（4）可能为－C=O的伸缩振动；(5)为苯环的骨架振动；(6)可能为苯环对位取代后C－H的面外弯曲振动；所以选A。即：该化合物为。2.某化合物的化学式为，谱上有下列峰，试鉴定其结构。⑴3重峰积分线高度比3⑵8重峰积分线高度比2⑶3重峰积分线高度比1⑷单峰积分线高度比2解：该化合物的不饱和度。（1）.处有2质子单峰，联系到分子式有4个O及，故可能有两个化学环境相同的羧基，且连在同一碳原子上。即:（也可能在直链的两端）（2）处有一质子的3重峰，此质子受到一定电负性影响，且毗邻有，因此，连接到上面结构单元为：（3）处有3质子的3重峰，显然为正常与连接的甲基质子，即，（4）而NMR谱中无4重峰，而是的2质子8重峰，结合到分子式，故该化合物结构可能为：验证与谱图相符。3.某有机分子的IR谱在3030，2930/2850，750，700，550cm-1处有吸收峰；HNR谱为：δ7.37（5H单峰），4.41（2H单峰）。MS谱如下所示，经解析，其结构式应为____B_______。170659117251m/z解：（1）由IR谱