材料测试方法ppt

材料测试方法ppt第一页，共二十一页，编辑于2023年，星期日Contents文献介绍1所用的材料测试方法2结论3TG和DSC的简单介绍4第二页，共二十一页，编辑于2023年，星期日Microwave-assistedpolyolsynthesisofsub-micrometerY2O3andYb：Y2O3particlesforlasersourceapplication题目：微波加热多羟基化合物制备Y2O3和Yb-Y2O3亚微米级粉体颗粒摘要：通过微波加热和高温水解来制备Y2O3和Yb-Y2O3亚微米颗粒，本文讨论了用纯净水来除去在前驱物形成过程中样品表面的硝酸物和DEG副产物在样品煅烧和晶化过程中的作用以及原因。所用设备：XRD,TGDSC,FTIR,SEM,TEM第三页，共二十一页，编辑于2023年，星期日Microwave-assistedpolyolsynthesisofsub-micrometerY2O3andYb：Y2O3particlesforlasersourceapplication实验过程：DEG(二甘醇）反应物前驱体Y2O3粉体所需粉体颗粒离心处理，醇洗三次，1000c烘箱中干燥2h800摄氏度煅30min加入Y（NO3)34H2O或Y（NO3）35H2O和Y（NO3)3加热到140摄氏度170摄氏度下保持2h第四页，共二十一页，编辑于2023年，星期日Microwave-assistedpolyolsynthesisofsub-micrometerY2O3andYb：Y2O3particlesforlasersourceapplicationSEM结果表明得到的粉体颗粒有少量的团聚现象.

为了克服上面的不足，通过沉降作用得到的粉体用乙醇清洗三次以后，再用纯净水清洗三次，然后将清洗后得到的粉体进行冷冻干燥，将得到的粉体在650摄氏度下煅烧30分钟，来获得高分散的各向同性的无团聚的亚微米粉体。第五页，共二十一页，编辑于2023年，星期日Microwave-assistedpolyolsynthesisofsub-micrometerY2O3andYb：Y2O3particlesforlasersourceapplication第六页，共二十一页，编辑于2023年，星期日Microwave-assistedpolyolsynthesisofsub-micrometerY2O3andYb：Y2O3particlesforlasersourceapplication晶型转变吸收峰硝酸物与DEG的燃烧晶型转变吸收峰第七页，共二十一页，编辑于2023年，星期日Microwave-assistedpolyolsynthesisofsub-micrometerY2O3andYb：Y2O3particlesforlasersourceapplication由图可知，只用乙醇清洗的样品在750摄氏度左右有一个吸热峰，而用乙醇和纯净水清洗的样品在600摄氏度出现吸热峰，吸热峰出现的原因由于粉体颗粒在煅烧过程中由无定形向晶体转变造成的。用乙醇和纯净水处理过的样品的晶型转变温度低了150度。在TG曲线上分析，用水清洗过的样品有一个更低的质量损失，这可能是由于在用水清洗的过程中，样品表面的有机物也被一起冲洗掉。这也使得粉料颗粒的晶型转变温度降低。第八页，共二十一页，编辑于2023年，星期日Microwave-assistedpolyolsynthesisofsub-micrometerY2O3andYb：Y2O3particlesforlasersourceapplication上图是乙醇和水共同清洗后的Y2O3和Yb：Y2O3的TG-DSC曲线，由图可知当Yb离子掺入后没有明显的热效应。晶型转变吸收峰硝酸物与DEG的燃烧放热峰第九页，共二十一页，编辑于2023年，星期日Microwave-assistedpolyolsynthesisofsub-micrometerY2O3andYb：Y2O3particlesforlasersourceapplication掺杂Yb后的Y2O3样品衍射峰强度下降并且出现衍射峰宽化现象第十页，共二十一页，编辑于2023年，星期日Microwave-assistedpolyolsynthesisofsub-micrometerY2O3andYb：Y2O3particlesforlasersourceapplication上图中衍射宽化的原因可能是掺杂Yb后，Y2O3立方晶格的内应力和混乱度的增加造成的。另外，可能是由于Yb:Y2O3晶粒细化造成的。第十一页，共二十一页，编辑于2023年，星期日Microwave-assistedpolyolsynthesisofsub-micrometerY2O3andYb：Y2O3particlesforlasersourceapplicationN-O键的对称（1600）和反对陈伸缩（1384)C-H键的伸缩（2926)C-H键的弯曲振动(1448)O-H键的向外弯曲振动(726-768)C-O-C基团的对称伸缩振动(1110)O-H键的向外弯曲振动(1327-1415)第十二页，共二十一页，编辑于2023年，星期日Microwave-assistedpolyolsynthesisofsub-micrometerY2O3andYb：Y2O3particlesforlasersourceapplication

当用水清洗样品后，在样品的FTIR光谱中，集中1100，1400，2900cm-1处的吸收明显减弱。表明水清洗的过程除去了大量的DEG和硝酸盐。

烧结后样品的FTIR光谱没有明显的吸收由于在烧结过程中，有机物被大量去除500-600cm-1的吸收由于金属氧化物键的振动.第十三页，共二十一页，编辑于2023年，星期日Microwave-assistedpolyolsynthesisofsub-micrometerY2O3andYb：Y2O3particlesforlasersourceapplication团聚减少的原因可能是由于冷冻干燥处理。TEM分析，颗粒粒径在10-15nm。第十四页，共二十一页，编辑于2023年，星期日Microwave-assistedpolyolsynthesisofsub-micrometerY2O3andYb：Y2O3particlesforlasersourceapplication结论：

文章主要讨论了粉料制备的两个主要的过程：微波干燥和多羟基化合物的水解得到前驱物的过程。用纯净水清洗过反应物的晶向转变温度比只用乙醇清洗的反应物低了150摄氏度。所得的产物用不同的分析方法进行表征。XRD-适用于晶态物质的物相分析，还可以测定材料中晶粒的大小或其排布取向SEM-主要观察表面形貌（二次电子像），还可以得到反应成分信息的背散射电子像。TG和DSC-研究材料的物理变化（如晶型转变、熔融、升华、吸附等）和化学变化（脱水、分解、氧化和还原等）。FTIR-确定化合物中某一特殊的化学键和官能团是否存在。第十五页，共二十一页，编辑于2023年，星期日TG简介定义：在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。

m=f(T)是使用最多、最广泛的热分析技术。类型：两种1.等温（或静态）热重法：恒温2.非等温（或动态）热重法：程序升温第十六页，共二十一页，编辑于2023年，星期日TG简介由TG实验获得的曲线。记录质量变化对温度的关系曲线。纵坐标是质量（从上向下表示质量减少），横坐标为温度或时间。第十七页，共二十一页，编辑于2023年，星期日DSC简介定义：在程序控制温度下，测量输给物质与参比物的功率差与温度的一种技术。

分类：根据所用测量方法的不同1.功率补偿型DSC2.热流型DSC第十八页，共二十一页，编辑于2023年，星期日DSC简介对试样产生的热效应能及时得到应有的补偿，使得试样与参比物之间无温差、无热交换，试样升温速度始终跟随炉温线性升温，保证了校正系数Ｋ值恒定。测量灵敏度和精度大有提高。

第十九页，共二十一页，编辑于2023年，星期日D