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文档简介

实验十八二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬1、 实验目的练习使用721分光光度计。配制标准色列并测定地表水中六价格。2、 实验原理在酸性溶液中,六价铭遇二苯碳酰二肼反应,生成紫红色化合物,其最大吸收波长为540nm,摩尔吸光系数为4X104。本方法适用于地面水和工业废水中六价铭的测定。3、 药品与仪器实验药品:铭标准储备液:称取于120°C干燥2hr的重铭酸钾(K2Cr2O7,优级纯)0.2829g,用水溶解后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。每毫升溶液含0.100mg六价铭,即100ppm。铭标准使用液:吸取5.00mL铭标准储备液,置于500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。每毫升溶液含1.00吓六价铭,即1ppm。使用时当天配制。显色剂:称取二苯碳酰二月井(C13H14N40)0.2g,溶于50mL丙酮中,加水稀释至100mL,摇匀。处于棕色瓶置于冰箱中保存。色变深后不能使用。1+1硫酸1+1磷酸实验仪器721型分光光度计50mL比色管1cm或3cm比色皿4、实验步骤标准曲线的绘制向一系列50mL比色管中分别加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL铭标准使用液,用水稀释至标线。加入1+1硫酸溶液0.5mL,1+1磷酸溶液0.5mL,摇匀,加入2mL显色剂,摇匀。5一10min之后,于540nm波长处,用3cm比色皿,以水为参比,测定吸光度,绘制标准曲线。样品测定取适量(含六价格少于50ug)无色透明水样,置于50mL比色管中,用水稀释至标线。以下步骤同标准曲线绘制。、注意事项当水样混浊或有色时,应进行预处理。所有玻璃仪器(包括采样瓶),不能用重铭酸钾洗液洗涤,可用硝酸一硫酸混合液或洗涤液洗涤。洗涤后要冲洗干净。玻璃器皿内要求光洁,防止铭被吸附。6、数据处理六价铭(CK用们七)-初

式中:m一由标准曲线查得的六价格,ug;V一水样的体积,mL。数据列表表示如下:6.1标准曲线的绘制编号012345678加入铭量(ug)吸光度A样品测定编号吸光度A查得铭量

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