乙二胺四醋酸二钠滴定液配制标定操作规程

文件名称文件编码ZL-SOP-043-01乙二胺四醋酸二钠滴定液配制标准操作规程制定人日期审核人日期审核人日期批准人日期颁发部门质量管理科分发数量份生效日期分发部门：质量管理科、中心化验室目的：建立本规程旨在为乙二胺四醋酸二钠滴定液的配制、标定提供操作标准。范围：本规程对本公司的中心化验室有效。责任：质量管理科、中心化验室、检验员。检验依据：《中国药典》2015年版四部。内容：分子式：CHNNaO.2HO10142 28 2分子量：372.245.1配制：取乙二胺四醋酸二钠19g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀，即得。5.2标定取于约800°C灼烧至恒重的基准氧化锌约0.12g,精密称定，加稀盐酸3ml使溶解，加水25ml,加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml与氨-氯化铵缓冲液(PH10.0)10ml，再加铭黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的文件名称乙二胺四醋酸二钠滴定液配制标准操作规程文件编码ZL-SOP-043-01取用量，算出本液的浓度，即得。5.3原理ZnO+2HCL=ZnCL+HO2 2HY2-+Zn2+=ZnY2-+2H+2式中H2Y2-代表EDTA-2Na在水溶液中的离子。Zn+HIn2-=ZnIn-+H+（蓝色）（紫色）终点时：HY2-+ZnIn-=ZnY2-+HIn2-+H+2（紫色）（蓝色）5.4计算公式乙二胺四醋酸二钠滴定液浓度（mol/L）=1000Xm/（V-V1 2）XT式中：m为基准氧化锌的称取量（mg）七为标定时本滴定液的用量（ml）七为空白消耗本滴定液的用量（ml）T为与每1ml乙二胺四醋二钠滴定液相当的氧化锌的毫克数。5.5试剂与仪器试剂：氧化锌（基准试剂）、稀盐酸、0.025%甲基红的乙醇溶液、氨试液、氨-氯化铵缓冲液（PH10.0）、铭黑T指示剂。仪器：架盘天平、定量移液管（3ml、10ml）.250ml锥形瓶、量筒（1000ml、50ml）、1000ml烧杯、酸式滴定液（25ml）、5ml刻度吸管、高温电阻炉（0-800°C）、电子天平、干燥器、研钵、坩蜗、扁形称量瓶、电炉。5.6注意事项配制过程中，乙二胺四醋酸二钠不易即时完全溶解，可采用加热促使其完全溶解，或可先称取后加水加盖放置过夜，即可溶解。氧化锌在空气中能缓缓吸收二氧化碳，因此对标定中的基准氧化锌，要强调经800C灼烧至恒重。具体操作为：取基准氧化锌约1g，用研钵研细，置具盖磁坩蜗中，于800C灼烧至恒重，移置称量瓶中，密盖，贮存于干燥器中备用。滴定时溶液的PH值要严格控制，因此在基准氧化锌中加稀盐酸3ml（不文件名称乙二胺四醋酸二钠滴定液配制标准操作规程文件编码ZL-SOP-043-01宜过多）溶解并加水25ml稀释后，应滴加氨试液以中和多余的稀盐酸，而后再加水25ml与氨-氯化铵缓冲液（PH10.0）10mL,才能控制溶液的PH值为10左右。铭黑T在水或醇溶液中不稳定，故应采用固体粉末状的铭黑T指示剂，而不采用指示液。滴定至终止时，滴定液要逐滴加入，并充分摇匀，以防终点滴过。由于在加入的试剂中可能混杂有金属离子而消耗滴定液，因此需将滴定的结果用空白试验校正。螯