标准溶液的配制

硫酸铁铵标准溶液配制：称取24g硫酸铁铵(NH4Fe(SO4)2·12H2O)，置于500ml烧杯中，加入100ml水、10ml硫酸(3.10)，加热溶解，取下，滴加0.1%高锰酸钾溶液至呈现微红色，加热煮沸分解过量的高锰酸钾。冷却，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。标定：称取0.1000~0.1500g二氧化钛(3.2)3份。以下按照5.3.1～5.3.4…………（2）式中：T––––硫酸铁铵标准溶液对二氧化钛的滴定度，g/ml;m0––––称取二氧化钛的量，g;V––––3份二氧化钛溶液所消耗硫酸铁铵标准溶液体积的平均值，ml;V0––––空白试验所消耗硫酸铁铵标准溶液体积，ml;重铬酸钾标准溶液(0.0358mol/L)：称取1.7552g预先在150~170℃烘2~3h的重铬酸钾基准试剂，溶于适量水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。（此溶液每ml相当于2.0mg铁)。锰标准溶液称取1.0000g纯锰(99.99%)，用50ml硫酸(1+3)溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg锰或1.291g一氧化锰。亚砷酸钠–亚硝酸钠标准溶液：配制：称取2.5g优级纯三氧化二砷(剧毒)溶于20ml氢氧化钠溶液中(16%)，用水稀释至500ml，以酚酞溶液(1%)作指示剂，用硫酸溶液(1+1)中和至红色消失，再滴加10%碳酸钠至红色出现，加入1.75g亚硝酸钠，并使其全部溶解，混匀。(浑浊应过滤)。用水稀释至4000ml，充分混匀，贮存于棕色瓶中。此溶液约0.025N标定：分别移取1ml含1mg锰标准溶液三份，置入500ml锥形杯中，加入15ml硫酸溶液(1+1)，用水稀释至100ml，加入1%硝酸银溶液5ml、20%过硫酸铵溶液10ml，混匀。煮沸至冒大气泡1min，取下以流水冷至室温，加入5ml氯化钠溶液(3.6)，混匀后立即以亚砷酸钠–亚硝酸钠标准溶液(3.8)滴定至粉红色变为乳白色即为终点。计算试样中亚砷酸钠–亚硝酸钠标准溶液对一氧化锰的滴定度。…………（5）式中：T––––亚砷酸钠–亚硝酸钠标准溶液对一氧化锰的滴定度，g/ml；m––––移取锰标准溶液中的锰量，g；V––––三份锰标准溶液所消耗的亚砷酸钠–亚硝酸钠标准溶液体积的平均值，ml；1.291––––锰换算为一氧化锰的系数。硫酸亚铁铵标准滴定溶液[C（Fe2+=0。010mol/L）]配制：称取4.0g(NH4)2Fe(SO4)2.6H标定：移取三份各10.00ml钒标准溶液(1ml含1mg钒)分别置于三个300ml锥形瓶中，各加入25mlH2SO4(1+1)，加水至体积100ml左右，加过硫酸铵溶液（10%）10ml，加热煮沸至冒大气泡，取下流水冷却至室温。以6滴0.2%N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液由桃红色变为亮绿色为终点。按下式计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液的实际浓度。………（62）式中：C—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m1—钒的质量，g；配制：量取15.0ml浓硫酸（密度为1.84*103kg/Ｌ），缓缓加入盛有200ml水的烧杯中，冷却后转移至1000ml的容量瓶中。加水定容至刻度。此溶液中H2SO4的浓度约为标定：取Na2CO3标准溶液（0.25mol/Ｌ）25.00ml于500ml锥形烧杯中，加水60ml左右，加0.1%甲基橙1-2滴用待标定的H2SO4标准溶液，滴定由黄到橙色即为终点,调节H2SO4标准溶液的浓度，使恰好消耗25.00mlH2SO,此时H2SO浓度为0.25mol/Ｌ。按下式计算M=0.25*25/V式中M：表示欲求H2SO的浓度（摩尔）.0.25：表示碳酸钠标准溶液浓度（摩尔）。25:表示碳酸钠标准溶液体积(ml)。V：表示滴定时消耗H2SO的体积(ml)。固体碳酸钠法：精确称取无水NaCO30.2000g(预先在250℃烘2小时于杯中)加入50ml蒸馏水使其溶解，加甲基橙基橙1-3滴，以预标H2SO溶液，滴定至由至橙色即为终点。按下式计算．M=2g/V*0.106式中M：表示欲求H2SO的浓度（摩尔）g：表示碳酸钠重量V：表示消耗H2SO体积（ml）。0.106：表示碳酸钠的毫摩尔质量。NaOH标准溶液（0.5mol/Ｌ）：配制：称取优级纯（GR）NaOH20.00g于盛有水的烧杯中，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。标定：取25.00mlH2SO4标准溶液(0.25mol/Ｌ)于500ml烧杯中，加水60ml，以MM指示剂指示终点，用待标定的NaOH标准溶液滴定至绿色为终点，调节NaOH标准溶液的浓度，使恰好消耗25.00mlNaOH,此时NaOH浓度为0.5mol/Ｌ。盐酸标准溶液(0.5000mol/L)配制：量取比重1.19的HCl42ml。于试剂瓶中，以蒸馏水稀释一升混匀。标定：0.2500mol/ＬNa2CO3标准液法。精确吸取25ml0.2500mol/ＬNa2CO3标准溶液于烧杯中，加0.1%甲基橙1-3滴(或MM指示剂指)，以预标的HCl，标定至溶液由黄到橙色即为终点,调节HCl标准溶液的浓度，使恰好消耗25.00mlHCl,此时HCl浓度为0.5mol/Ｌ.按下式计算M=2*0.25*25/V式中M：表示欲求HCl的浓度（摩尔）.0.25：表示碳酸钠标准溶液浓度（摩尔）。25:表示碳酸钠标准溶液体积(ml)。V：表示滴定时消耗HCl的体积(ml)。固体碳酸钠法：精确称取无水NaCO30.2000g(预先在250℃烘2小时于杯中)加入50ml蒸馏水使其溶解，加甲基橙基橙1-3滴，以预标HCl溶液，滴定至由至橙色即为终点。按下式计算．M=g/V*0.106式中M：表示欲求HCl的浓度（摩尔）g：表示碳酸钠重量V：表示消耗HCl体积（ml）。0.106：表示碳酸钠的毫摩尔质量。KCl、NaC混合标准溶液：分别称取0.0500g于150oC烘干的优级纯氯化钾固体和0.0800g于150oC烘干的优级纯氯化钠固体于250ml玻璃烧杯中，用少量水溶解后定容于1000ml容量瓶中。此溶液1ml含盐酸标准溶液（0.0100mol/L）钙标准溶液：称取0.2497g碳酸钙(GR，预先在105℃烘1小时后冷却至室温。)置于300ml烧杯中，加水20ml，滴加盐酸(3.4)至完全溶解，再过量10ml，煮沸除去CO2，冷却后移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1.00ml含0.1000mg镁标准溶液：称取0.1000g金属镁，用20ml盐酸(1+1)溶解。移入1000ml容量瓶中。用水稀释至刻度，混匀。此溶液1.00ml含0.1000mg镁。称取0.2000g金属镁（Mg≥99.99%），用20ml盐酸(1+1)溶解。移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1.00ml含0.2镁、锰混合标准溶液：移取锰标准溶液（1.00ml含0.100mg锰）25.00ml，镁标准溶液(1.00ml含0.100mg镁)10.00ml于100ml容量瓶中，加10ml盐酸(1+1),用水稀释至刻度，混匀。此溶液分别含镁、锰10.00ug/ml，25.00ug/ml。钙、镁混合标准溶液：准确吸取25.00ml钙标准溶液(1.00ml含0.1000mg钙)和10.00ml镁标准溶液(1.00ml含0.1000mg镁)于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1.00ml含25g钙和10g镁。硅标准溶液：硅标准贮备溶液：将光谱纯的二氧化硅放在玛瑙乳钵中研成粉末，然后放在铂坩埚中，在900℃的马沸炉中灼烧30min；冷却后，称取2.1390g粉末状二氧化硅放在已放有8g无碳酸钠的铂坩埚中，混匀后，再覆盖2g无水碳酸钠，在1000℃马沸炉中熔融30min冷却后，在400ml塑料烧杯中用沸水浸取，洗净坩埚，加热至清亮，冷却后移入1L容量瓶中，此溶液1ml将光谱纯的二氧化硅放在玛瑙乳钵中研成粉末，然后放在铂坩埚中，在900℃的马沸炉中灼烧30min；冷却后，称取0.2139g粉末状二氧化硅放在已放有8g无碳酸钠的铂坩埚中，混匀后，再覆盖2g无水碳酸钠，在1000℃马沸炉中熔融30min冷却后，在400ml塑料烧杯中用沸水浸取，洗净坩埚，加热至清亮，冷却后移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液重铬酸钾标准溶液准确称取0.5000g优级纯重铬酸钾溶于水、移入1000ml容量瓶中，用水稀释刻度，混匀，此溶液1ml含重铬酸钾0.5mg。铁标准贮备溶液:称取硫酸高铁铵GR0.8634g溶于水中，加入40ml盐酸(1+1)，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含0.10mg铁。称取1.0000g金属铁(99.9%以上)于烧杯中，加入40ml盐酸(1+1)，加热溶解后，冷却至室温，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1.00ml含1.称取0.1000g纯铁(99.99%)以上，置于300ml烧杯中，加入10ml硝酸(1+1)溶解，待溶解后，加热除去氮的氧化物，取干冷却至室温，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含铁0.10mg。钒标准溶液:称取2.2960g偏钒酸铵，溶于适量水中，用1+1硫酸中和至酸性，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含1mg称取0.2296g优级纯钒酸铵，溶于适量水中，用1+1硝酸中和至酸性，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含0.100mg钒。铜标准溶液称取纯铜0.1000g溶于15ml水及10ml硝酸(3.2)中，加热煮沸，逐尽氧化氮。冷至室温，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1.00ml含0.1000mg铜。镍标准溶液称取0.1000g纯镍于300ml烧杯中，加10ml硝酸(1+1)，在水浴上加热溶解，溶解完后，加热煮沸，取下，冷至室温。移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1.00ml含0.100mg镍。氯标准溶液称取1.6485g在400℃～450℃灼烧到无爆炸声并冷却的光谱纯氯化钠溶于水中。移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1.00ml含称取0.1649g在400～450℃灼烘过的氯化钠(GR99.9%以上)，用水溶解，移入1升瓶中，用水准确稀释至刻度，混匀。此液1ml=0.10mgCl。用时稀释10倍即得铝标准贮备溶液：称取0.1000g纯金属铝于烧杯中，加入40ml盐酸(1+1)，微热使铝溶解。溶解完全后冷至室温。移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1.00ml含0.100mg铝。磷标准溶液：称取0.4394g预先在105～110℃烘2h并置于干燥器中冷至室温的优级纯磷酸二氢钾，置于200mL烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.100mg磷。铬标准溶液称取0.2829g预先在150℃烘1h并称至恒重的重