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文档简介

酸度计及钠度计维护第一页,共十七页,编辑于2023年,星期三2、定期维护每周:1.检查pH电极填充液,应高于电极球泡最低处2厘米。当填充液不足时:如果pH电极可以补充填充液,请及时补充;否则,请及时更换电极。2.做一次pH缓冲液一点校准。每月:1.做一次pH缓冲液二点校准。第二页,共十七页,编辑于2023年,星期三3、电极维护1.电极在测量前必须用已知pH值的标准缓冲溶液进行校准,为提高测量准确度,缓冲溶液的pH值要准确、可靠,校准使用的pH标准缓冲溶液值越接近被测值越好,一般不超过±3个pH值。2.电极前端的敏感玻璃球泡不能与硬物接触,任何破损和擦毛都会使电极失效。3.电极插头必须保持高度清洁和干燥,如有沾污可用医用棉花蘸无水酒精揩净并吹干,绝对防止电极二端长期短路,否则将导致电极失效。第三页,共十七页,编辑于2023年,星期三4.电极前端的保护瓶内有适量的3mol/L的KCl溶液,电极头浸泡其中,以保持玻璃球泡的湿润和液接界畅通。测量时旋松瓶盖,拔出电极,用去离子水洗净电极后即可使用,用后再将电极插进保护瓶并旋紧瓶盖,以防止凝胶溶液渗出。如发现保护瓶中的KCl溶液有混浊、发霉现象,应及时洗净保瓶,并调换新的KCl溶液。5.3mol/L的KCl溶液的配制方法:称取分析纯KCl22.4g溶于100mL去离子水或蒸馏水中即成。第四页,共十七页,编辑于2023年,星期三6.测量前,应注意将玻璃球泡内的气泡甩去,否则将造成测量误差。测量时,应将电极在测试溶液中搅动后静止放置,以加速响应(注意搅动时不要打破玻璃球泡)。7.测量前和测量后,都应用去离子水清洗电极,以保证测量准确度,在粘稠试样中测定后,电极需用去离子水反复冲洗多次,以除去粘在玻璃膜与液接界上的试样,或选用适宜的溶剂清洗,再用去离子水洗去溶剂。第五页,共十七页,编辑于2023年,星期三8.电极经长期使用后会产生钝化,其现象是电极斜率降低,响应变慢,读数不稳定,此时可将电极下端球泡用0.1mol/L稀盐酸浸泡24小时,(0.1mol/L稀盐酸配制:9毫升盐酸用蒸馏水稀释至1000毫升),然后再用3mol/L的KCl溶液浸泡数小时,或者将电极下端浸泡在4%HF(氢氟酸)中3~5秒钟,用蒸馏水洗净,再在3mol/L和KCl溶液中浸泡数小时,使其恢复性能。注:氢氟酸有剧毒,操作应在通风橱内进行!第六页,共十七页,编辑于2023年,星期三9.玻璃球泡污染或液接面堵塞,也会使电极钝化,此时,应根据污染物质的性质,以适当溶液清洗,详见下表(供参考)。污染物:清洁剂无机金属氧化物0.1mol/L稀酸有机油脂类物稀洗涤剂(弱碱性)树脂高分子物质稀酒精、乙醚蛋白质血球沉淀物5%胃蛋白酶+0.1mol/LHCl溶液颜料类物质稀漂白液、过氧化氢第七页,共十七页,编辑于2023年,星期三10.pH电极为消耗品,由于用户的使用情况和维护状况不同,使用寿命会有所差异,一般而言pH电极的使用寿命在8~12个月左右。当测量过程中出现反应速度慢、斜率降低(<45mV/pH)、测量不稳定时,建议更换pH电极。第八页,共十七页,编辑于2023年,星期三钠度计维护1、仪表维护仪表暂时不用时,只需将电极浸泡在pH10左右的10-5mol/LNa+浸泡溶液中,仪表及烧杯放置时应防尘,以免影响微量测量。若仪表长时间不使用,需将仪表断电,将电极取下,带上保护瓶收藏,将仪表的钠电极接口处用随机携带的短路接头接好。第九页,共十七页,编辑于2023年,星期三2、定期维护每周:

1.检查参比电极填充液,如果需要,及时补充;

2.做一次单点校准。每月:

1.做一次两点校准或两点添加校准。第十页,共十七页,编辑于2023年,星期三3、电极维护

3.1钠电极1.H+、K+、NH4+等阳离子对电极有干扰作用,测量时应更加注意。2.用二异丙胺调节被测溶液的pH值至10以上,能消除H+的干扰,使测量值稳定。3.使用时玻璃球泡内部不能有气泡,否则应用力甩去。第十一页,共十七页,编辑于2023年,星期三

4.电极前端的保护瓶内有适量的碱性的10-5mol/LNa+浸泡溶液(在一升10-5mol/LNa+溶液中加入5mL二异丙胺),电极球泡浸泡其中,以保持玻璃球泡的活化状态。测量时旋松瓶盖,拔出电极,用无钠水冲洗干净即可使用,用后再将电极插进并旋紧瓶盖。应经常更换保护瓶内的浸泡溶液,保持溶液的纯净。

5.每次测量时电极应充分洗涤,洗涤用水应是用二异丙胺调节PH≥10的去离子水。如用中性水洗涤电极可能会出现反应迟钝及电势漂移的现象。第十二页,共十七页,编辑于2023年,星期三6.测量前应用被测溶液反复冲洗电极和容器,以防钠污染。使用操作时切忌用手指触摸电极杆和球泡,以免沾污电极。7.电极插口、必须保持高度的清洁和干燥,如有沾污可用医用棉花和无水酒精揩净并吹干。8.电极经长期使用后会产生钝化,其现象是电极斜率降低,响应变慢,读数不稳定,此时可将电极下端浸泡在4%HF(氢氟酸)中3~5秒钟,用蒸馏水洗净,再用碱性的10-5mol/LNa+溶液浸泡28天(3~4天更换一次浸泡溶液),最后用碱性的10-5mol/LNa+溶液和碱性的10-3mol/LNa+溶液检查电压差不小于112mV,其恢复性能。第十三页,共十七页,编辑于2023年,星期三注:氢氟酸有剧毒,操作应在通风橱内进行!9.钠电极为消耗品,由于用户的使用情况和维护状况不同,使用寿命会有所差异,一般而言钠电极的寿命在6~12个月左右。当测量过程中出现反应速度慢、斜率降低(<45mV/pNa)、测量不稳定时,建议更换钠电极。第十四页,共十七页,编辑于2023年,星期三3.2参比电极1.电极使用时,电极上端小孔的橡皮塞应拔去,以增加液体压力,加快电极响应,当液面低于加液孔2cm时应及时补充新的0.1mol/LCsCl溶液。2.电极前端的保护瓶内有适量的0.1mol/LCsCl浸泡溶液,电极头浸泡其中,以保持参比电极的活化状态,测量时旋松瓶盖,拔出电极,用无钠水冲洗干净即可使用,用后再将电极插进并旋紧瓶盖,如有玷污,应及时更换。第十五页,共十七页,编辑于2023年,星期三钠标准溶液的制备pNa2标准溶液(10-2mol/L)精确称取1.1690克经250~350℃烘干1~2h的氯化钠(NaCl)基准试剂(或优级纯)溶于1级试剂水中,然后转入2L的容量瓶中并稀释至刻度,摇匀;第十六页,共十七页,编辑于2023年,星期三pNa4标准溶液(10-4mol/L)(2300μg/L)取pNa2溶液10mL,用1级试剂水稀释至1L;pNa5标准溶液(10-5mol/L)(230μg/L)取pNa4标准溶液,用1级试剂水

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