课天然产物研究实验室技术提取演示文稿

课天然产物研究实验室技术提取演示文稿当前第1页\共有34页\编于星期一\15点优选课天然产物研究实验室技术提取当前第2页\共有34页\编于星期一\15点2023/6/1235、掌握两相溶剂萃取法的原理及影响因素；6、掌握分配色谱、吸附色谱、凝胶色谱和离子交换色谱的工作原理7、掌握提取分离过程中人工修饰物的常见条件和因素。8、天然产物结构鉴定方法当前第3页\共有34页\编于星期一\15点NaturalProductChemistryCollegeofBiologicalSciencesandEngineering

当前第4页\共有34页\编于星期一\15点NaturalProductChemistryCollegeofBiologicalSciencesandEngineering

当前第5页\共有34页\编于星期一\15点NaturalProductChemistryCollegeofBiologicalSciencesandEngineering

当前第6页\共有34页\编于星期一\15点2023/6/127概述一、提取分离的意义：

当前第7页\共有34页\编于星期一\15点2023/6/128二、提取分离的前期工作当前第8页\共有34页\编于星期一\15点2023/6/129三、综合运用多种分离方法和手段先运用不同溶剂提取分离，将主要成分或易分离的成分或有效部位提取出来，并结合简便有效的化学、色谱及生物检测手段指示追踪分离；对于含量低、活性高的成分则可通过柱色谱(CC)、制备薄层色谱（PTLC）、高效液相色谱（HPLC）等方法分离。当前第9页\共有34页\编于星期一\15点2023/6/1210非洲卵叶美登木(Maytanusovatus)KB细胞为导向美登碱(maytansine)广西美登木(

M.

guangxiensis)当前第10页\共有34页\编于星期一\15点2023/6/1211第三章（1）概述：成分复杂糖类、蛋白质、脂类、叶根素、树脂、鞣质、无机盐等（多为无效成分）生物碱、萜类、黄酮、香豆素等次生代谢产物含量低，但生物活性广泛。§1.有效成分的特征当前第11页\共有34页\编于星期一\15点2023/6/1212麻黄（Ephedraequisetina

）左旋麻黄素（l-ephedrine）止咳平喘当前第12页\共有34页\编于星期一\15点2023/6/1213甘草（Glycyrrhizauralensis

）甘草酸(glycyrrhizicacid)抗炎、抗过敏、治疗胃溃疡当前第13页\共有34页\编于星期一\15点2023/6/1214第三章（2）生物活性多样性1.研究历史悠久：吗啡、毛地黄毒苷、麻黄碱，利血平是早期从民间药物中开发出来的；2.植物粗提物的活性优于单一成分（成分间的协同作用），说明复方研究的重要性。当前第14页\共有34页\编于星期一\15点2023/6/1215第三章（3)有效成分可变性影响有效成分含量的因素有：植物器官、植物生长环境、生长季节、海拔等；采收、干燥、储存和提取分离方法对有效成分的含量也有影响。当前第15页\共有34页\编于星期一\15点1文献2系统预试→化学成分种类3提取溶剂（根据目的成分选择）水（鞣质、糖类、蛋白质）冷水、热水HCl、NaOH→成盐溶出醇（乙醇、甲醇）95%→alkaloids60-70%→皂苷、黄酮苷40-50%→强心苷丙酮、乙酸乙酯、氯仿等（苷元）提取当前第16页\共有34页\编于星期一\15点4提取方法（根据提取目的、要求和条件选择）冷浸法（3-4次）渗漉法：热不稳定物、可按极性梯度提取煎煮法（3-4次）回流提取（3-4次）连续回流提取法超临界流体萃取超声波提取微波提取当前第17页\共有34页\编于星期一\15点当前第18页\共有34页\编于星期一\15点当前第19页\共有34页\编于星期一\15点NaturalProductChemistryCollegeofBiologicalSciencesandEngineering

当前第20页\共有34页\编于星期一\15点NaturalProductChemistryCollegeofBiologicalSciencesandEngineering

当前第21页\共有34页\编于星期一\15点粗分细分当前第22页\共有34页\编于星期一\15点二、分离

1分类粗分（部位分离）细分（部位分组）单离（单体成分分离）当前第23页\共有34页\编于星期一\15点当前第24页\共有34页\编于星期一\15点当前第25页\共有34页\编于星期一\15点当前第26页\共有34页\编于星期一\15点2方法色谱法（平面色谱、柱色谱、逆流色谱）结晶当前第27页\共有34页\编于星期一\15点平面色谱薄层色谱TLC(ThinLayerChromatograph)功能：定性分析（预试、指导分离)对照—标准品种类：硅胶G,GF254、RP-18

、聚酰胺显色：通用—碘、H2SO4/EtOH专属—alkaloids,flavonoids"硅胶H"-不含粘合剂；"硅胶G"-含煅石膏粘合剂；"硅胶HF254"-含荧光物质，可用于波长为254nm紫外光下观察荧光；"硅胶GF254"-既含煅石膏又含荧光剂.

当前第28页\共有34页\编于星期一\15点当前第29页\共有34页\编于星期一\15点实例：紫杉醇和三尖杉宁碱分离中的跟踪检测展开剂：二氯甲烷－正己烷－甲醇－三乙胺（3.5:4.5:0.5:1）注意事项：多元展开剂不能反复使用，须即配即用；严格控制组分比例；预饱和10min，减少边缘效应当前第30页\共有34页\编于星期一\15点当前第31页\共有34页\编于星期一\15点制备薄层色谱PTLC（PreparativeTLC）功能：制备（达g级）1、吸附剂（adsorbents）材料：Silicagel尺寸：20*20,20*40cm厚度：0.5-2mm

2、样品带手工、自动点样器样品带宽的解决方法：用极性流动相展开约2cm，使带变窄用带浓缩带的板子当前第32页\共有34页\编于星期一\15点3、流动相选择三角形法则4、样品的收集洗脱显色：定位转移洗脱当前第33页\共有34页\编于星期一\15点5、PTLC制备样品时引入的杂质粘