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微量元素分析仪检测技术的发展与概述第一页,共十七页,编辑于2023年,星期二简介
微量元素在人类生命化学过程中起着某种特殊、重要的作用。医学专家们在这方面进行了大量的研究,证明许多疾病与人体内的一些微量元素有密切的关系:如缺锌造成儿童食欲减退、肾功能减退、体格生长迟缓、脑功能障碍、免疫力降低等;铁元素缺乏造成缺铁性贫血等;缺钙造成儿童佝偻病,中老年骨质疏松等;铅超标会影响儿童生长智力发育,严重时造成铅中毒等。从事这方面的基础研究和临床检验,需要对人体血液、尿液、头发中的微量元素进行测定。第二页,共十七页,编辑于2023年,星期二常用的检测方法目前市场上的微量元素分析仪主要分为三类:1、一种是通过光学原理进行检测,利用光学原理,通过镜头采集放大生成被检查指甲的图像,在电视或监视器上显示肉眼所看不见的东西,进行分析,进而得出结论,用于检测人体骨科所需矿质元素(钙铁锌硒等)是否正常等。其工艺简单价格低,但检测结果不准确。大部分用来促销保健品,医院诊所是绝对不能用的。2、一种是原子吸收光谱分析法,通过火焰的燃烧使被测样品原子化,产生大量基态自由原子,从而吸收由空心阴极灯发射出的被测元素的特征谱线,完成测量过程。这种仪器检测结果准确,但一次性投入太大运营成本高。一般只适合三甲以上的医院。第三页,共十七页,编辑于2023年,星期二常用的检测方法3、一种是电化学分析法,仪器价格适中,检测结果准确,符合医院要求,有着明确的国家检验标准,医院一次性投入不高,运营成本低,像县级医院,乡镇医院,妇幼保健院,疾控中心,以及私营医院和诊所最合适用的就是电化学分析的微量元素检测仪。第四页,共十七页,编辑于2023年,星期二常用的检测方法原子吸收光谱法原子吸收光谱法(AtomicAbsorptionSpectroscopy)又称为原子吸收分光光度法,通常简称原子吸收法(AAS)。基本原理从空心阴极灯或光源中发射出一束特定波长的人射光,在原子化器中待测元素的基态原子蒸汽对其产生吸收,未被吸收的部分透射过去。通过测定吸收特定波长的光量大小,来求出待测元素的含量。原子吸收光谱分析法的定量关系可用郎伯—比耳定律,A=abc来表示。式中,A是吸收度,a是吸光系数,b是吸收池光路长度,c是被测样品浓度。第五页,共十七页,编辑于2023年,星期二常用的检测方法原子吸收光谱法基本原理图第六页,共十七页,编辑于2023年,星期二常用的检测方法原子吸收光谱法基本原理图第七页,共十七页,编辑于2023年,星期二常用的检测方法原子吸收光谱法优点1、灵敏度高、精确度高;2、选择性好、干扰少;3、速度快,易于实现自动化;4、可测元素多、范围广;5、结构简单、成本低缺点仪器价格高,只适用于大型医院,对于中小型医院投资成本太高。第八页,共十七页,编辑于2023年,星期二常用的检测方法电化学法
电化学分析法(electroanalyticalmethod):应用电化学的基本原理和实验技术,依据物质的电化学性质来测定物质组成及含量的分析方法。使待分析的试样溶液构成一化学电池(电解池或原电池),然后根据所组成电池的某些物理量与其化学量之间的内在联系来进行测定。电化学分析法根据电化学原理分为富集过程与溶出过程两种,其中富集过程是都是一样的,而溶出过程则不同,从而产生不同的测定方法。第九页,共十七页,编辑于2023年,星期二常用的检测方法1、电位溶出法:是通过电位突跃之间的时间值来计算金属离子的含量。2、溶出伏安法:是用电流值来计算金属离子的含量3、脉冲伏安法:与溶出伏安法相同,在停止电解后,在电极上施加扫描电压,同时加上脉冲电压,从而使得电极表面的金属溶出来,记录脉冲后段的溶出电流,因该电流受电容电流影响较小,故可以得到较高的灵敏度4、微分脉冲伏安法:与脉冲伏安法相同,停止电解后,在电极上施加扫描电压,同时加上一个脉冲电压,使金属溶出来,记录加脉冲前某段和脉冲后段的溶出电流,后段电流减去前段的溶出电流,其差作为定量测定的指标,因该电流受电容影响更小,故可以得到很高的灵敏度。电化学法第十页,共十七页,编辑于2023年,星期二常用的检测方法电化学法的特点1、仪器价格比较低,2、可以用于痕量的测量3、可以测量多种元素4、设备简单;操作方便;5、应用范围广、便于自动化;6、具有较好的准确性、灵敏度与重现性。第十一页,共十七页,编辑于2023年,星期二常用的检测方法电化学法的类型通过试液的浓度在某一特定实验条件下与化学电池中某些物理量的关系进行分析。以电物理量的突变作为滴定分析中终点的指示。将试液中某一待测组分通过电极反应转化为固相(金属及其氧化物),然后由工作电极上析出的金属或其氧化物的质量来确定该组分的量。第十二页,共十七页,编辑于2023年,星期二血铅检测的方法1、血铅的测定是防疫部门一个老话题,对医院、妇幼保健部门是一个新课题。2、儿童血铅测定现在是一个热门话题。如果多取血,按常规方式消解之后用仪器测定,这并不费事。但如果只取微量20—40ul血进行测定就是一个难题,而有些群体例如儿童血铅普查,就很难取较多血,样品多时还需要常规的消解方法去处理样品这即麻烦还容易污染样品,因此需要一种快速、简便、灵敏、准确度分析方法。血铅测量的难题第十三页,共十七页,编辑于2023年,星期二血铅检测的方法1、等离子体谱仪:测定血铅有即灵敏又准确的方法例如等离子体质谱,但这种仪器价格太高,一般实验室不能装备。2、原子吸收法仪器:再就是目前普遍使用的原子吸收,但一般的原子吸收不行。A、火焰原子吸收只能用到mg级含量分析,这意味着要抽几毫升血才能进行一次分析
B、石墨炉原子吸收,检测下限可以达到检测血铅水平,但由于受光散射和分子吸收影响,原子吸收测铅灵敏度特低,在解决微量血中铅分析上也有问题。有专家指出石墨炉原子吸收在低含量分析时变异系数达10—15%。现在市场上是有塞曼效应背景校正的石墨炉原子吸收可以胜任,这种仪器的价格昂贵,需专门技术人员操作,重要的是每个样品检测费用高,承担血铅普查这样的工作还有难度。血铅测量方法选择第十四页,共十七页,编辑于2023年,星期二血铅检测的方法血铅测量方法选择3、电化学法仪器:由于技术手段上存在问题,这使电化学分析方法有了用武之地。(1)、使用电位溶出功能测定,灵敏度高,精密度好。(2)、使用玻碳电极预渡汞膜。灵敏度高,汞膜不易脱落。(3)、血样只需20-40ul,20ul即可测定。(4)、样品只需酸化,无需消解(5)、试剂空白准确定值低,控制在一定的范围内(6)、对分析容器经过设计筛选,不适用常规方法。(7)、一个样品分析全过程。不超过120秒。(8)、方法简单易学,容易掌握,无需掌握电化学分析知识即可学会。(9)、分析费用低,每例消耗1.5元,无其他费用。具有低消耗高收益。(10)、对实验室要求低、无需上下水,无需烘箱,清洗设备。开展工作起点低。
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