电子显微分析技术课件

透射电镜的构造与工作原理光源中间象物镜试样聚光镜目镜毛玻璃电子枪聚光镜（电磁透镜）试样物镜中间象投影镜观察屏照相底板照相底板光学显微镜电子显微镜一、电子抢及电磁透镜电子枪聚光镜（电磁透镜）试样物镜中间象投影镜观察屏照相底板电子显微镜一、电子抢及电磁透镜阴极（接负高压）控制极（比阴极负100～1000伏）阳极电子束聚光镜试样照明部分示意图1.电子抢照明系统成像系统记录系统2.电磁透镜(1)原理透射电子显微镜中用磁场来使电子波聚焦成像的装置。电磁透镜实质是一个通电的短线圈，它能造成一种轴对称的分布磁场。正电荷在磁场中运动时，受到洛仑磁力的作用即。电子枪聚光镜（电磁透镜）试样物镜中间象投影镜观察屏照相底板电子显微镜（2）电磁透镜特点：①能使电子偏转会聚成像，不能加速电子；②总是会聚透镜；③改变线圈中的电流强度可很方便地控制焦距和放大率焦距、放大倍数连续可调。

（3）电磁透镜的光学性质电磁透镜物距、像距和焦距三者间的关系与光学玻璃透镜相似，满足牛顿透镜方程u-物距；v-像距；f-焦距ufv（3）电磁透镜的光学性质电磁透镜具有光学凸透镜的特点，它们物距、像距和焦距三者间的关系相似，满足牛顿透镜方程u-物距；v-像距；f-焦距放大倍数为：ufv（4）电磁透镜的像差与分辩率（4）电磁透镜的像差与分辩率根据瑞利判据，电磁透镜的分辩率为：

但是，实际上目前的透射电镜远远达不到理论水平，如，H-800，200kV时分辩率只有0.45nm，因为电磁透镜也存在像差。二、照明系统①组成：由电子枪、聚光镜（1、2级）和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。电子枪聚光镜（电磁透镜）试样物镜中间象投影镜观察屏照相底板电子显微镜照明系统成像系统记录系统②作用：提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度高、束斑小、束流稳定的照明源。为满足明场和暗场成像需要，照明束可在2o－3o范围内倾斜。（一）电子源和电子枪电子枪是电镜的电子源。其作用是发射并加速电子，并会聚成交叉点。目前电子显微镜使用的电子源有两类：热电子源—加热时产生电子，W丝，LaB6

场发射源—场发射阴极的面积较小、能量集中，便于将电子束聚焦于一个很小的点，以提高分辨率.

从电子枪发射出的电子束，束斑尺寸大，相干性差，平行度差，为此，需进一步会聚成近似平行的照明束，这个任务由聚光镜实现，通常有两级聚光镜来聚焦。（二）.聚光镜系统聚光镜的作用是会聚电子枪发射出的电子束，调节照明强度、孔径角和束斑大小。一般采用双聚光镜系统，如图所示。C1—为强磁透镜，C2

—弱磁透镜，长焦，小

为了调整束斑大小，在C2聚光镜下装一个聚光镜光栏。通常经二级聚光后可获得几um的电子束斑；为了减小像散，在C2下还要装一个消像散器，以校正磁场成轴对称性的；电子枪还可以倾斜2o—3o，以实现中心磁场成像。

由物镜、物镜光栏、选区光栏、中间镜和投影镜组成.

1.物镜

用来获得第一幅高分辨率电子显微图像或电子衍射花样的透镜。电镜的分辨率主要取决于物镜，必须尽可能降低像差。

物镜通常为强励磁、短焦透镜（f=1-3mm）,放大倍数100－300倍，目前，高质量的物镜其分辨率可达0.1nm。物镜的分辨率主要决定于极靴的形状和加工精度，极靴间距越小，分辨率就越高。为进一步减小物镜球差，在物镜后焦面上安放物镜光阑。试样物镜衍射谱选区光阑一次象中间镜二次象投影镜

三次象（荧光屏）物镜光阑显微像试样物镜衍射谱选区光阑一次象中间镜二次象投影镜

三次象（荧光屏）物镜光阑显微像选区光栏装在物镜像平面上，直径20-400m作用：对样品进行微区衍射分析。中间镜

中间镜是一个弱励磁、长焦距、变倍率透镜，放大倍数可调节0－20倍作用：控制电镜总放大倍数(如图20万倍)成像/衍射模式选择：如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏得到显微图像成像模式，如果把中间镜的物平面和物镜的背焦面重合则在荧光屏得到电子衍射花样衍射模式。试样物镜衍射谱选区光阑一次象中间镜二次象投影镜

三次象（荧光屏）物镜光阑显微像物平面物平面

3.投影镜短焦、强磁透镜，进一步放大中间镜的像。投影镜内孔径较小，使电子束进入投影镜孔径角很小。景深大，改变中间镜放大倍数，使总倍数变化大也不影响图象清晰度.焦深长，放宽对荧光屏和底片平面严格位置要求。试样物镜衍射谱选区光阑一次象中间镜二次象投影镜

三次象（荧光屏）物镜光阑显微像四、观察记录系统观察和记录系统包括荧光屏和照相机构。荧光屏涂有在暗室操作条件下，人眼较敏感、发绿光的荧光物质，有利于高放大倍数、低亮度图像的聚集和观察。照相机构是一个装在荧光屏下面，可以自动换片的照相暗盒。胶片是一种对电子束曝光敏感、颗粒度很小的溴化物乳胶底片，曝光时间很短，一般只需几秒钟。现代电镜已开始装有电子数码照相装置。试样物镜衍射谱选区光阑一次象中间镜二次象投影镜

三次象（荧光屏）物镜光阑显微像TEM显微图像衬度分析透射电子显微镜的另一功能是进行微观结构形貌分析。衬度是指在荧光屏或照相底片上，眼睛能观察到的光强度或感光度的差别。透射电镜的像衬度来源于样品对入射电子束的散射。成像/衍射模式选择：如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏得到显微图像成像模式，如果把中间镜的物平面和物镜的背焦面重合则在荧光屏得到电子衍射花样衍射模式。试样物镜衍射谱选区光阑一次象中间镜二次象投影镜

三次象（荧光屏）物镜光阑显微像衬度两种基本类型：质厚衬度和衍射衬度。质厚衬度-非晶（复型）样品电子显微图像衬度是由于样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异而形成的，它是建立在非晶样品中原子对电子的散射和透射电子显微镜小孔径成像的基础上的。对于晶体薄膜样品而言，厚度大致均匀，原子序数也无差别，因此，就不可能利用质厚衬度来获得图象反差.

衍射衬度-由晶体样品各处衍射束强度的差异形成的衬度。或是由样品各处满足布拉格条件程度的差异造成的衬度。质厚衬度衍射衬度试样制备

利用复型技术虽然可能使电子显微镜的分辨率达到几个纳米左右(比光学显微镜的分辨率提高约两个数量级），但是在于复型材料本身的颗粒有一定的大小，因此不可能把比它自己还要小的细微结构复制出来，从而限制了分辨率的近一步提高。此外．复型只能对样品的表面形貌进行复制，并不能对样品的内部组织结构(例如晶体缺陷、界面等)进行观察分析，因此，复型技术在应用方面还有着很大的局限性。

利用材料薄膜样品在透射电镜下直接观察分析，不仅能清晰地显示样品内部的精细结构，而且还能使电镜的分辨率大大提高。此外，结合薄膜样品的电子衍射分析，还可以得到许多晶体学信息。一、薄膜样品的制备方法样品的基本要求（1）样品相对于电子束必须有足够的透明度

样品薄膜的厚度取决于电子的穿透能力和获取样品信息的能力。

以Fe膜为例，200kV下，500nm；1000kV，1500nm。

样品厚度要适当，对金属材料而言，样品厚度<500nm。（2）薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同，在制备过程中，组织结构不变化；（3）薄膜样品应有一定强度和刚度，在制备、夹持和操作过程中不会引起变形和损坏；（4）在样品制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。2.样品制备的工艺过程

一般分三个步骤：(1)切薄片样品