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文档简介

硝基苯的制备返回

实验目的

实验原理

试剂及仪器

实验步骤

注意事项

思考题返回一、实验目的

1.了解从苯制备硝基苯的方法。2．掌握萃取、空气冷凝等基本操作。返回二、实验原理

由浓硝酸和苯在浓硫酸催化下硝化制取硝基苯(nitrobenzene)。

返回三、试剂及仪器返回苯，浓硝酸，浓硫酸，5%氢氧化钠溶液，无水氯化钙仪器：试剂：锥形瓶(100mL，干燥)，圆底三颈瓶(250mL)，滴液漏斗，空气冷凝蒸馏装置四、实验步骤1.装置返回2.硝基苯制备在100mL锥形瓶中，加入18mL浓硝酸，在冷却和摇荡下慢慢加入20mL浓硫酸制成混合酸备用。在250mL圆底三颈烧瓶内放置18mL苯及磁力搅拌子，装置温度计(水银球伸入液面下)、滴液漏斗及冷凝管，冷凝管上端连气体吸收装置。开动搅拌，自滴液漏斗滴入上述制好的冷的混合酸。控制滴加速度使反应温度维持在50~55℃之间，勿超过60℃。此滴加过程约需1h。滴加完毕后，继续搅拌15min。四、实验步骤3.硝基苯的分离与提纯在冷水浴中冷却反应混合物，然后将其移入100mL分液漏斗。放出下层(混合酸)，并在通风橱中小心地将它倒入排水管并立即用大量水冲。有机层依次用等体积(约20mL)的水、5%氢氧化钠溶液、水洗涤后，将硝基苯移入内含2g无水氯化钙的50mL锥形瓶中，旋摇至混浊消失。将干燥好的硝基苯滤入50mL干燥圆底烧瓶中，接空气冷凝管，蒸馏，收集205～210℃馏分，产量约18g。实验步骤返回五、注意事项

返回1.硝基化合物对人体有较大的毒性，吸入多量蒸汽或被皮肤接触吸收，均会引起中毒！所以处理硝基苯或其它硝基化合物时，必须谨慎小心，如不慎触及皮肤，应立即用少量乙醇擦洗，再用肥皂及温水洗涤。五、注意事项

返回2.硝化反应系放热反应，温度若超过60℃，有较多的二硝基苯生成，且也有部分硝酸和苯挥发逸去。3.洗涤硝基苯时，特别是用氢氧化钠溶液洗涤时，不可过分用力摇荡，否则使产品乳化而难以分层。若遇此情况，可加入固体氯化钙或氯化钠饱和，或加数滴酒精，静置片刻，即可分层。

六、思考题

返回1.本实验为什么要控制反应温度在50-55℃之间？温度过高有什么不好？2．粗产物硝基苯依次用水、

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