实验二氧化氮的测定

实验二氧化氮的测定第一页，共二十一页，编辑于2023年，星期二采样采样：方法：溶液吸收法吸收液：对氨基苯磺酸和盐酸萘乙二胺配制而成。第二页，共二十一页，编辑于2023年，星期二短时间采样（1h以内）：取一支多孔玻板吸收瓶，装入10.0ml吸收液，标记吸收液液面位置后以0.4L／min的流量，采集环境空气6~24L。长时间采样（24h以内）：用大型多孔玻板吸收瓶，内装25.0ml或50.0ml吸收液，液柱不低于80mm，标记吸收液液面位置，使吸收液的温度保持在20℃±4℃，以0.2L／min的流量，采集环境空气288L。注意：采样期间、样品运输和存放过程中应避免阳光照射。气温超过24℃时，长时间（8h以上）运输和存放样品应采取降温措施。第三页，共二十一页，编辑于2023年，星期二

分光光度法分光光度计定量步骤：标准色列的配制测定标准色列的吸光度绘制工作曲线样品吸光度的测定样品中二氧化氮的含量第四页，共二十一页，编辑于2023年，星期二相关反应：⒈歧化反应：NO2+H2O→HNO2+HNO3⒉重氮化反应：HNO2+对氨基苯磺酸+乙酸→重氮化合物⒊偶氮反应：重氮化合物+盐酸萘乙二胺→偶氮染料（粉红色）第五页，共二十一页，编辑于2023年，星期二干扰及消除

臭氧：浓度超过0.25mg／m3，产生负干扰，采样时在吸收瓶入口处串接一段15～20cm长的硅橡胶管，可消除干扰。方法最低检出浓度方法检出限为0.12μg/10ml。当吸收液体积为10ml，采样体积为24L时，空气中二氧化氮的最低检出浓度为0.005mg／m3

。第六页，共二十一页，编辑于2023年，星期二

仪器

试剂水：无亚硝酸根的水1.00g/L盐酸萘乙二胺贮备液：称取0.50g盐酸萘乙二胺于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液贮于密封的棕色试剂瓶中，在冰箱中冷藏可稳定三个月。第七页，共二十一页，编辑于2023年，星期二显色液：称取2.5g对氨基苯磺酸，溶解于约100ml热水中，将溶液冷却至室温，全部移入500ml容量瓶中，加入25.0ml盐酸萘乙二胺贮备液和25ml冰乙酸，用水稀释至标线。此溶液于密闭的棕色瓶中，在25℃以下暗处存放，可稳定三个月。若呈现淡红色，应弃之重配。

500ml/组

也可溶于沸水中配制显色液，可提高其溶解速度，节约时间，且对大气中NO2的测定无显著差异第八页，共二十一页，编辑于2023年，星期二吸收液：临用时将显色液和水按4＋1（V/V）比例混合，即为吸收液。吸收液的吸光度不超过0.005（540nm，1cm比色皿，以水为参比）。否则，应检查水、试剂纯度或显色液的配制时间和贮存方法。第九页，共二十一页，编辑于2023年，星期二亚硝酸钠标准贮备液：0.250mg／ml。

准确称取0.3750g亚硝酸钠（NaNO2，优级纯，预先在干燥器内放置24h）溶解于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。贮于密闭的棕色试剂瓶中，可稳定三个月。亚硝酸钠标准使用液：2.5μg／ml。☺每组自配500ml。

配制方法：用单标移液管准确移取1.00ml亚硝酸钠标准贮备液于100ml容量瓶中，用水稀释至标线。临用前现配。

第十页，共二十一页，编辑于2023年，星期二

分析步骤

校准曲线的绘制：每人绘制1~2条。

⒈取6支10ml具塞比色管，按下表配制亚硝酸钠标准系列。表1亚硝酸盐标准色列管号012345亚硝酸钠标准使用（ml）水（ml）

显色液（ml）

亚硝酸根浓度（μg/ml）02.008.0000.401.608.000.100.801.208.000.201.200.808.000.301.600.408.000.402.0008.000.50第十一页，共二十一页，编辑于2023年，星期二⒉各管混匀，于暗处放置20min（室温低于20℃时，显色40min以上），用1cm比色皿，以水为参比，在波长540nm处，测量吸光度。⒊扣除零浓度的吸光度，对应的浓度（ug/ml），计算标准曲线的回归方程。

y＝bx＋a曲线要求：A0＜0.005│a│＜0.005b＝0.96r＞0.999第十二页，共二十一页，编辑于2023年，星期二样品测定

：

采样后放置20min（室温20℃以下放置40min以上），用水将采样瓶中吸收液的体积补至标线，混匀，按绘制标准曲线步骤测定样品的吸光度。注意：1.若样品的吸光度超过校准曲线的上限，应用空白试样溶液稀释，再测定其吸光度。2.样品应尽快测定，否则应将样品于低温暗处存放。样品于30℃暗处存放可稳定8h；于20℃暗处存放可稳定24h；于0～4℃冷藏至少可稳定3d。3.吸收液应避光并不能长时间暴露在空气中，以防止光照使吸收显色或吸收空气中的二氧化氮而使试剂空白液吸光度增高。空白试样的测定:与采样用吸收液同一批配制的吸收液。第十三页，共二十一页，编辑于2023年，星期二

计算二氧化氮（NO2，mg／m3）

式中：A——样品溶液的吸光度；

A0——空白试验溶液的吸光度；

b——标准曲线的斜率，吸光度·ml／μg；

a——标准曲线的截距；

V——采样用吸收液体积，ml；V0——换算为标准状态(273K、101.325kPa)下的采样体积，L；

D——样品的稀释倍数；

f——Saltzman实验系数。二氧化氮浓度计算结果应准确到小数点后第三位。第十四页，共二十一页，编辑于2023年，星期二Saltzman实验系数(f)：用渗透法制备的二氧化氮校准用混合气体，在采气过程中被吸收液吸收，生成的偶氮染料相当于亚硝酸根的量与通过采样系统的二氧化氮总量的比值。f=0.88(当空气中二氧化氮浓度高于0.720mg／m3时，f=0.77)。第十五页，共二十一页，编辑于2023年，星期二

分光光度计的使用⒈检查干燥剂筒内硅胶是否为蓝色，否则，应立即换硅胶。⒉打开电源开关，开启比色皿暗箱盒调0，关上暗箱盒盖调100%。调节波长到使用波长，仪器在暗箱盖打开的情况下预热30分钟。⒊待机状态，暗箱盖应打开。⒋比色皿配对：选用吸光度最小的比色皿盛参比溶液。第十六页，共二十一页，编辑于2023年，星期二1、实验室已准备样品吸收液亚硝酸钠标准贮备液（0.250mg/ml）2、同学们需准备工作亚硝酸钠标准使用液的配制（0.00250mg/ml）按比例配制一系列标准溶液分光光度法测标准溶液的吸光度、绘制标准曲线。分光光度法测定两个采集的平行样

实验要求第十七页，共二十一页，编辑于2023年，星期二使用计算器进行线性回归操作步骤（CASIOfx-82MS）模式初始化：进入REG模式：进入线性回归：清零：输入数据：〈x数据〉〈y数据〉截距a：斜率b：相关系数r：求x:〈y数据〉SHIFTCLR2=MODE31SHIFTCLR1=

，DTSHIFTS-VAR＝SHIFTS-VAR12＝SHIFT3＝S-VARS-VARSHIFT1＝第十八页，共二十一页，编辑于2023年，星期二使用Excel软件进行线性回归分析步骤：演示：第十九页，共二十一页，编辑于2023年，星期二8.实验方案：写出实验的方法名称和原理；写出本次实验需完成的实验步骤。根据本次实验的具体要求，列出实验所用仪器清单（包括仪器的名称、规格、数量）。数据记录。第二十页，共二十一页，编辑于2023年，星期二作业：