电子显微镜课件

电子显微镜ElectronMicroscopy电子显微镜透射电子显微镜TEMTEM构造TEM制样薄膜制备染色技术复型技术TEM应用实例HIPS结构探测相形态结构表征扫描电子显微镜SEMSEM构造SEM制样SEM应用实例相结构表征形貌观察两相粘合状态考察引言光波经由透镜折射到像平面上会与周围区域的光波发生干涉现象（衍射）。这使得物点经过透镜成的像在像平面上不再是一个像点，而是一个Airy亮斑。显微技术分辨率通常把两个Airy斑中心间距等于Airy斑半径时，物平面上相应的两个物点间距定义为透镜能分辨的最小间距，即透镜分辨率。由于受到光衍射的限制，光学显微镜的极限分辨率为0.2m左右。为了得到分辨率更高的显微镜，就必须采用波长更短的波。电磁波谱波源选择除了电磁波谱外，在物质波中，电子波不仅具有短波长，而且存在使之发生折射聚焦的物质，所以电子波可以作为照明光源，由此形成电子显微镜。加速电压U/KV电子波波长λ/nm加速电压U/KV电子波波长λ/nm200.008592000.002511000.0037110000.00087电子显微镜用电子束代替可见光，用静电透镜或电磁透镜代替玻璃透镜可制成电子显微镜（ElectronMicroscope,EM），其极限分辨率可达1nm甚至更小。电子与样品的相互作用[TransmissionElectronMicroscopy,2ndEdition,p.7]特征电子（1）透射电子入射电子穿过样品而与其无相互作用，则形成直接透射电子。（2）散射电子入射电子穿透到离核很近的地方被反射，反射角的大小取决于入射电子的能量及离核的距离，因而实际上任何方向都有散射。（3）二次电子入射电子撞击样品表面原子的外层电子，把它激发出来，形成二次电子。用于TEM&SEM成像的电子透射电子显微镜（TransmissionElectronMicroscope,TEM）用直接透射电子以及弹性或非弹性散射的透射电子成像。扫描电子显微镜（ScanningElectronMicroscope,SEM）用背景散射电子和二次电子成像。透射电子显微镜TransmissionElectronMicroscope,TEMTEM构造TEM的基本构造与光学显微镜相似，主要由电子枪、物镜和投影镜三部分组成。[ElectronMicroscopyofPolymers,pp.29&30]电磁透镜电子波和光波不同，不能通过玻璃透镜会聚成像。但是轴对称的非均匀电场和磁场则可以让电子束折射，从而产生电子束的会聚与发散，达到成像的目的。用静电场构成的透镜称为静电透镜；把电磁线圈产生的磁场所构成的透镜称之电磁透镜。TEM制样供TEM观察的样品既小又薄，可观察的最大尺度不超过1mm左右。在常用的50~100kV的加速电压下，样品的厚度一般应小于100nm。较厚的样品会产生严重的非弹性散射，因色差而影响图像质量，过薄的样品没有足够的衬度也不行。薄膜样品制备用于TEM测试的薄膜试样制备方法有溶液浇注和超薄切片等。[TransmissionElectronMicroscopy,2ndEdition,p.176]载样铜网和支持膜TEM测试时，样品是在载在金属网上使用的，当样品比金属网眼小时还必须有透明的支持膜。载样铜网金属网的材质一般用铜，因而称为铜网。铜网很小，一般直径为2~3mm，厚度为20~100m的圆形。纤维、薄膜、切片等可直接安放在铜网上。[TransmissionElectronMicroscopy,2ndEdition,p.175]支持膜对于很小的切片、颗粒、聚合物单晶、乳胶粒等细小的材料就不能直接安放，而必须有支持膜支撑。支持膜主要有塑料膜、碳膜、碳补强塑料膜和微栅膜等。染色技术在TEM中衬度是由于结构中存在电子密度差异的结果，但由于多数聚合物是由C、H等低原子序数的元素组成，电子密度差别很小，加上样品很薄，所以聚合物试样的反差很小。染色可用于增加反差，所谓染色是指给特定的结构引入重原子而改变衬度的方法。常用染色剂常用的染色剂有四氧化锇、四氧化钌、三氟乙酸汞、磷钨酸、碘、氯磺酸和硫化银等。其中四氧化锇广泛应用于含不饱和双键的聚合物染色，染色反应如下。用四氧化锇染色的实施方法有溶液浸泡和蒸气熏蒸两种。复型技术TEM不能直接观察块状试样，因此，必须采用复型技术。复型技术的原理是将固体的表面形貌用薄膜复印下来，这种薄膜能够用TEM观察。常用的复型技术主要有一级复型法和二级复型法两种。复型方法（1）一级复型法用复型材料直接沉积在试样的表面上，然后将二者分离。（2）二级复型法先用塑性材料制备试样表面的初级复型，再用质密的复型材料覆盖初级复型的表面，然后将二者分离。TEM应用TEM在聚合物分析表征中主要用于内部细微形态、微孔大小分布、复合材料的形态结构和分子量分布等。TEM应用实例之单晶形态观察聚乙烯单晶的TEM照片（左图）和AFM照片（下图）[PolymerMicroscopy,3rdEdition,p.136]TEM应用实例之HIPS结构探测HIPS的制备通常是在PS基体中引入韧性的橡胶，HIPS具有两相结构，橡胶以微粒状分散于连续的的塑料相中。ElectronMicroscopyofPolymers,p.354TEM应用实例之相形态结构表征不同组成的PMMA/PS共混体系的相结构TEM应用实例之纤维尺寸统计[MicroscopyTechniquesforMaterialsScience,pp.214&219]扫描电子显微镜ScanningElectronMicroscope,SEMSEM构造由于SEM是用二次电子和背景散射电子成像，因此，在仪器构造上（主要是检测系统）与TEM有很大的差别。SEM实物照片SEM制样SEM制样比较简单，一般将样品直接用双面胶粘在铝质样品座上即可。若样品为不良导体，SEM观察时表面会积累电荷，降低观察效果，因此需要将其表面喷镀一层厚度约为10-50nm的导电材料。另外，利用蚀刻除去一部分结构，可突出感兴趣的结构。主要的蚀刻方法有溶剂蚀刻、酸蚀刻和等离子蚀刻。SEM应用实例之相结构表征双连续相-组成为50/50的PP/LDPE海岛相-组成为30/70的PP/LDPESEM应用实例之形貌观察包覆型“海-岛”相结构“海-岛”相结构表征[MultiphasePolymer-BasedMaterials,pp.7&8]SEM应用实例之两相粘合状态考察[OrganicChemistryandPhysicalChemistryofPolymers,p.135]SEM应用实例之复合相粘合考察玻纤增强PP的复合相粘合考察ElectronMicroscopyofPolymers,p.4141、机遇对于有准备的头脑有特别的亲和力。2、不求与人相比，但求超越自己，要哭就哭出激动的泪水，要笑就笑出成长的性格！3、在你内心深处，还有无穷的潜力，有一天当你回首看时，你就会知道这绝对是真的。4、无论你觉得自己多么的了不起，也永远有人比你更强；无论你觉得自己多么的不幸，永远有人比你更加不幸。5、不要浪费你的生命，在你一定会后悔的地方上。6、放弃该放弃的是无奈，放弃不该放弃的是无能；不放弃该放弃的是无知，不放弃不该放弃的是执着。7、不要轻易用过去来衡量生活的幸与不幸！每个人的生命都是可以绽放美丽的，只要你珍惜。8、千万别迷恋网络游戏，要玩就玩好人生这场大游戏。9、过错是暂时的遗憾，而错过则是永远的遗憾！10、人生是个圆，有的人走了一辈子也没有走出命运画出的圆圈，其实，圆上的每一个点都有一条腾飞的切线。11、没有压力的生活就会空虚；没有压力的青春就会枯萎；没有压力的生命就会黯淡。12、我以为挫折、磨难是锻炼意志、增强能力的好机会。——邹韬奋13、你不能左右天气，但可以改变心情。你不能改变容貌，但可以掌握自己。你不能预见明天，但可以珍惜今天。14、我们总是对陌生人太客气，而对亲密的人太苛刻。15、人之所以痛苦，在于追求错误的东西。16、知道自己要干什么，夜深人静，问问自己，将来的打算，并朝着那个方向去实现。而不是无所事事和做一些无谓的事。17、逆境是成长必经的过程，能勇于接受逆境的人，生命就会日渐的茁壮。18、哪里有天才，我是把别人喝咖啡的功夫，都用在工作上的。——鲁迅19、所谓天才，那就是假话，勤奋的工作才是实在的。——爱迪生20、做一个决定，并不难，难的是付诸行动，并且坚持到底。21、不要因为自己还年轻，用健康去换去金钱，等到老了，才明白金钱却换不来健康。22、如果你不给自己烦恼，别人也永远不可能给你烦恼，烦恼都是自己内心制造的。23、命运负责洗牌，但是玩牌的是我们自己！24、再长的路，一步步也能走完，再短的路，不迈开双脚也无法到达。25、成功，往往住在失败的隔壁！26、大多数人想要改造这个世界，但却罕有人想改造自己。27、人生是一场旅行，在乎的不是目的地，是沿途的风景以及看风景的心情。28、伟大的事业不是靠力气、速度和身体的敏捷完成的，而是靠性格、意志和知识的力量完成的。29、人生最大的喜悦是每个人都说你做不到，你却完成它了！30、在实现理想的路途中，必须排除一切干扰，特别是要看清那些美丽的诱惑。31、激情，这是鼓满船帆的风。风有时会把船帆吹断；但没有风，帆船就不能航行。32、滴水穿石不是靠力，而是因为不舍昼夜。33、忍别人所不能忍的痛，吃别人所别人所不能吃的苦，是为了收获得不到的收获。34、时间是个常数，但也是个变数。勤奋的人无穷多，懒惰的人无穷少。——字严35、不同的信念，决定不同的命运！36、只有你学会把自己已有的成绩都归零，才能腾出空间去接纳更多的新东西，如此才能使自己不断的超越自己。37、突破心理障碍，才能超越自己。38、人不怕走在黑夜里，就怕心中没有阳光。9、过错是暂时的遗憾，而错过则是永远的遗憾！10、人生是个圆，有的人走了一辈子也没有走出命运画出的圆圈，其实，圆上的每一个点都有一条腾飞的切线。11、没有压力的生活就会空虚；没有压力的青春就会枯萎；没有压力的生命就会黯淡。12、我以为挫折、磨难是锻炼意志、增强能力的好机会。——邹韬奋13、你不能左右天气，但可以改变心情。你不能改变容貌，但可以掌握自己。你不能预见明天，但可以珍惜今天。14、我们总是对陌生人太客气，而对亲密的人太苛刻。39、生命里最重要的事情是要有个远大的目标，并借助才能与坚毅来完成它。——歌德40、工作中，你要把每一件小事都和远大的固定的目标结合起来。41、大部分人往往对已经失去的机遇捶胸顿足，却对眼前的机遇熟视无睹20、对所学知识内容的兴趣可能成为学习动机。——赞科夫

21、游手好闲地学习，并不比学习游手好闲好。