材料测试与分析技术-74薄晶样品的衍射成像原理课件

7.1透射电子的结构及应用7.2电子衍射7.3透射电子显微分析样品制备7.4薄晶体样品的衍射成像原理第7章透射电子显微分析

7.4.1衍衬像形成原理

7.4.2电子衍衬像的运动学原理

7.4.3衍衬运动学理论的适用范围7.4薄晶样品的衍射成像原理7.4.1衍衬像形成原理

衍射衬度是来源于晶体试样各部分满足布拉格反射条件不同和结构振幅的差异。

明场像——用物镜光栏将衍射束挡掉，只让透射束通过而得到图象。

暗场像——用物镜光栏挡住透射束及其余衍射束，只让一束强衍射束通过而得到的图象。暗场成像有两种方法：偏心暗场像、中心暗场像。明场像暗场像注意：

①只有晶体试样形成的衍衬像才有明场像与暗场像之分，其亮度是明暗反转的，即在明场下是亮线，在暗场下则为暗线，其条件是，此暗线确实是所造用的操作反射斑引起的。②它不是表面形貌的直观反映，是入射电子束与晶体试样之间相互作用后的反映。

为了使衍衬像与晶体内部结构关系有机的联系起来，从而能够根据衍衬像来分析晶体内部的结构，探测晶体内部的缺陷，必须建立一套理论，这就是衍衬运动学理论和动力学理论。7.4.2电子衍衬像的运动学原理1衍衬象运动理论的基本假设：

a.采用双束近似处理方法，即所谓的“双光束条件”①除透射束外，只有一束较强的衍射束参与成象，忽略其它衍射束，故称双光成象。②这一强衍射束相对于入射束而言仍然是很弱的。这在入射电子束波长较弱以及晶体试样较薄的情况下是合适的。因为波长短，球面半径1/λ大，垂直于入射束方向的反射球面可看作平面。加上薄晶的“倒易杆”效应。因此，试样虽然处于任意方位，仍然可以在不严格满足布拉格反射条件下与反射球相交而形成衍射斑点。③由于强衍射束比入射束弱得多，因此认为这一衍射束不是完全处于准确得布拉格反射位置，而存在一个偏离矢量S，S表示倒易点偏离反射球的程度，或反映偏离布拉格角2θ的程度。b.入射束与衍射束不存在相互作用，二者之间无能量交换。

c.假设电子束在晶体试样内多次反射与吸收可以忽略不计。d.假设相邻两入射束之间没有相互作用。每一入射束范围可以看作在一个圆柱体内，只考虑沿柱体轴向上的衍射强度的变化，认为dx、dy方向的位移对布拉格反射不起作用，即对衍射无贡献。这样变三维情况为一维情况，这在晶体很薄，且布拉格反射角2θ很小的情况下也是符合实际的。根据布拉格反射定律，这个柱体截向直径近似为：

D≈t•2θ，t为试样厚度。设t=1000Å，θ≈10-2弧度，则D=20Å，也就是说，柱体内的电子束对范围超过20Å以外的电子不产生影响。若把整个晶体表面分成很多直径为20Å左右的截向，则形成很多很多柱体。计算每个柱体下表面的衍射强度，汇合一起就组成一幅由各柱体衍射强度组成的衍衬象，这样处理问题的方法，称为柱体近似。2完整晶体的衍衬像运动学：根据上述假设，将晶体分成许多晶粒，晶粒平行于Z方向，每个晶粒内部含有一列单胞，每个单胞的结构振幅为F，相当于一个散射波源，各散射波源相对原点的位置矢量为：

Rn=xn

a+yn

b+zn

c

a,b,c单胞基矢，分别平行于x,y,z轴；xn,yn,zn为各散射波源坐标。对所考虑的晶格来说

xn

=yn=0.各散射波的位相差α=Δk·Rn

.

因此,P0处的合成振幅为:

Φg=F∑ne-2πiΔk·Rn

=F∑ne-2πiΔk·(Z

n

c)运动学条件s≠0,所以

Δk=g+s,s=sxa+syb+szc因为薄品试样只有Z分量,所以s=szc∵Zn是单胞间距的整数倍,∴g·Rn=整数

e2πig·Rn=1

所以Φg=F∑ne-2πiΔk·Rn

=F∑ne-2πiSz·Zn

ID=Φg·Φg

设

ID=F2sin2(πszt)/sin2(πsz)∵Sz很小,上式可写成

ID=F2sin2(πszt)/(πsz)

上两式里简化处理的运动学强度公式.

若令入射电子波振幅Φ0=1,则根据费涅耳衍射理论,得到衍射波振幅的微分形式:dΦg=iλFge-2πis·zdz/Vccosθ(7-1)

令ζg=πVccosθ/λFg,并称为消光距离.将该微分式积分并乘以共轭复数,得到衍射波强度公式为:ID=π2sin2(πs2)/ζg2(πs)2(7-2)Vc单胞体积,θ:半衍射角,Fg结构振幅,λ—电子波长,sin2(πsz)/(πs)2称为干涉函数.

公式表明,Ig是厚度

t与偏离矢量S的周期性函数,下面讨论此式的物理意义.1.等厚消光条纹,衍射强度随样品厚度的变化.

如果晶体保持确定的位向,则衍射晶面的偏离矢量保持恒定,此时上式变为:Ig=sin2(πst)/(sζg)2

1）等厚干涉条纹显然，当S=常数时，随着样品厚度t的变化衍射强度将发生周期性的振荡。振荡的深度周期：tg

=1/s这就是说，当t=n/s(n为整数）时，Ig=0。当t=(n+1/2)/s时，Ig=Igmax=1/(s

ζg)2

Ig

随t的周期性振荡这一运动学结果。定性地解释了晶体样品的锲形边缘处出现的厚度消光条纹。等厚条纹形成原理图倾斜界面示意图2）弯曲消光条纹讨论衍射强度Ig

随晶体位向的变化，公式(7-2)可改写成为：

Ig=π2t2sin2(πts)/ζg2(πts)2(7-3)

当t=常数时，衍射强度Ig随衍射晶面的偏离参量s的变化如下图所示。由此可见，随着s绝对值的增大，Ig也发生周期性的强度振荡，振荡周期为：

sg=1/t,如果s=±1/t、±2/t……,Ig=0,发生消光.而s=0、±3/2t、±5/2t,Ig有极大值,但随着s的绝对值的增大,极大值峰值强度迅速减小.

s=0,Igmax=π2t2/ζg

利用(7-3)和上图,可以定性的解释倒易阵点在晶体尺寸最小方向上的扩展.当只考虑到衍射强度主极大值的衰减周期(-1/t~1/t)时,倒易阵点的扩展范围即2/t大致相当于强度峰值包括线的半高宽Δs,与晶体的厚度成反比.这就是通常晶向发生衍射所能允许的最大偏离范围(︱s︱<1/t)

运动学理论关于衍射强度随晶体位向变化的结果,在实验上也得到证明,那就是弹性形变的薄膜晶体所产生的弯曲消光条纹如下图,如果o处θ=θB,s=0在其两侧晶面向相反方向发生转动,s的符号相反,且离开o点的距离愈大,则︱s︱愈大,所以在衍衬图象中对应于s=0的Igmax亮线(暗场)或暗线(明场)两侧,还有亮,暗相间的条纹出现,(因为峰值强度迅速减弱,条纹数目不会很多),同一亮线或暗线所对应的样品位置,晶面具有相同的位向(s相同),所以这种衬度特征也叫做弯曲消光条纹.

如果倾动样品面,样品上相应于s=0的位置将发生变化,消光条纹的位置将跟着改变,

在荧光屏上大幅度扫动.等厚消光条纹则不随晶体样品倾转面扫动,这是区分等厚条纹与弯曲消光条纹的简单方法。3不完整晶体的运动学理论不完整晶体及其对衍射强度的影响

前面讨论了完整晶体的衍衬象，认为晶体是理想的、无缺陷的。但在实际中，由于熔炼、加工和热处理等原因，晶体或多或少存在着不完整性，并且较复杂，这种不完整性包括：

b.晶体缺陷引起，主要有点缺陷（空穴与间隙原子），线缺陷（位错）、面缺陷（层错）及体缺陷（偏析、第二相粒子、空洞等）。c.相转变引起的晶体不完整性：①成分不变组织不变（spinodals）；②组织改变成分不变（马氏体相变）；③相界面（共格、半共格、非共格）。具有以上不完整性的晶体，称为不完整晶体。a.由于晶体取向关系的改变而引起的不完整性，如晶界、孪晶界、沉淀物与基体界向等。有缺陷区域与无缺陷的完整区域的衍射强度存在差异，从而产生了衬度。根据这种衬度效应，可以判断晶体内存在什么缺陷和相变。

如果仍然采用柱体近似的方法，则相应的晶体柱也将发生某种畸变，如图所示：与理想晶体比较，不论是何种晶体缺陷的存在，都会引起缺陷附近某个区域内点阵发生畸变。缺陷矢量R此时，柱体内深度Z处的厚度元dz

因受缺陷的影响发生位移R,其坐标矢量由理想位置的R

n变为Rn’：

R

n’=Rn+R所以，非完整晶体的衍射波合波的振幅为：

A=F∑n

e-2πiΔk·Rn=e-2πi(g+s)·(Rn+R)=e-2πi(g·R

n+s·R

n+g·R+s·R)

g·R

n=整数，s·R

很小，忽略，s·R

n=sz

A=F∑n

e-2πiΔk·Rn=F∑ne-2πisz·e-2πig·R

与理想晶体的振幅φ=F∑n

e-2πisz相比较，可发现由于晶体的不完整性，衍射振幅的表达式内出现了一个附加因子e-2πig·R

，如令α=2πg·R

，即有一个附加因子e-iα，亦即附加位相角α=2πg·R

。

所以，附加位相因子e-iα的引入将使缺陷附近点阵发生畸变的区域（应变场）内的衍射强度有利于无缺陷的区域（相当与理想晶体）从而在衍射图象中获得相应的衬度。因此，它是研究缺陷衬度的一个非常重要参数，它的数值和符号取决于缺陷的种类和性质，取决于反射面倒易矢量g和R的相对取向，对于给定缺陷，R是确定的，选用不同的g成象同一缺陷将出现不同的衬度特征。如果g·R

=n，n=0,1,2,3,……则e-iα=1，此时缺陷衬度将消失，即在图象中缺陷不可见。如果g·R

=1/n，n≠0,1,2,3,……则e-iα≠1，此时缺陷将显示衬度。显然，不同的晶体缺陷引起完整晶体畸变不同，即R存在差异，因而相位差又不同，产生的衍衬象也不同。g·R=0在衍衬分析中具有重要意义，它表明缺陷虽然存在，但由于操作反射矢量g与点阵位移矢量R垂直，缺陷不能成象，常称g·R=0为缺陷的“不可见性判据”，它是缺陷晶体学定量分析的重要依据。例如，确定位错的柏氏矢量b。位错线、位错环、位错钉扎、位错缠结、胞状结构。钛合金中的层错形态

位错引起的衬度

位错是晶体中原子排列的一种特殊组态，处于位错附近的原子偏离正常位置而产生畸变，但这种畸变与层错情况不同。位错周围应变场的变化引入的附加相位角因子是位移偏量R的连续分布函数，而层错则是不连续的，例如层错[111]/3型，α=0.2π±2π/3。而位错线的α值,则随着离位错线的距离不同而连续变化。位错线有刃位错和螺旋位错两种。刃位错的柏氏矢量b与位错线垂直，螺旋位错则相互平行，它们都是直线。由于刃型位错和螺旋位错合成的混合位错,其柏氏矢量与位错线成某一角度，形态为曲线。实际观察到的多为曲线型混合位错。不管是何种类型的位错，都会引起在它附近的某些晶面的转动方向相反，且离位错线愈远，转动量愈小。如果采用这些畸变的晶面作为操作反射，则衍射强度将受到影响，产生衬度。位错线衬度的产生及其特征：如果(hkl)是由于位错线D而引起局部畸变的一组晶面，并以它作为操作反射用于成象，其该晶面于布拉格条件的偏移参量为S0，并假定S0>0，则在远离位错线D的区域(如A和C位置，相当于理想晶体)衍射波强度I(即暗场中的背景强度)。位错引起它附近晶面的局部转动，意味着在此应变场范围内，(hkl)晶面存在着额外的附加偏差S′。离位错线愈远，︳S′︱愈小，在位错线右侧S′>0，在其左侧S′<0。

在右