DSC-DTA定义-联系与区别课件

DSC/DTA

1DTA-差热分析

2TUmetal1metal1mesurereferencemetal2DTA

-DifferentialThermalAnalysis在程序控温下，测量物质和参比物的温度差与温度或者时间的关系的一种测试技术。3热电偶工作原理是基于赛贝克(Seebeck)效应,即两种不同成分的导体两端连接成回路，如两连接端温度不同，则在回路内产生热电流的物理现象。热电偶-使用温度范围TypeCompositionTemperaturerangePlatinel55Pd31Pt14Au/65Au35Pd-150°C1000°CENiCr/CuNi=Chromel/Constantan-200°C800°C

(500°Cunderair)SPtRh10%/Pt1600°C(1000°C/900°CunderH2)BPtRh30%/PtRh6% 1750°C(1000°C/900°CunderH2)W5WRe26%/WRe5%2400°C(inert/reductiveatmosphere)

4PrincipleofDifferentialThermalAnalysis

DTAOnsetPeak

5TheDTACurve吸热--熔融,蒸发,脱水,脱羟基,玻璃态转化,有序-无序相变,热分解…放热

--结晶,氧化,还原,燃烧,分解...ΔTDTA局限:通常只用来做定性分析6DifferentialScanningCalorimeter-差示扫描量热仪Differential:twocalorimeters(forsampleandreference)withthesameheattransferbehavior(forcompensationpurpose)

Scanning:thecommonoperationmodeistoruntemperatureortimescans

Calorimeter:instrumenttomeasureheatorheatflow7功率补偿型(PowerCompensation)在样品和参比品始终保持相同温度的条件下，测定为满足此条件样品和参比品两端所需的能量差，并直接作为信号Q（热量差）输出。

热流型(HeatFlux)在给予样品和参比相同的功率下，测定样品和参比品两端的温差T/U（电势差）

，然后将T（温差）/U换算成Q（热量差）作为信号的输出。类型8热流型DSC单一炉体，对整个分析室控温，由于样品区的物理化学变化，样品-参比间会产生温差。+可以达到1600度的温度上限，样品量较大，基线再现性好，易于维护，使用成本合理。是目前DSC仪器的主流。功率补偿型DSC两个小炉体，分别对样品和参比控温，使得二者温度保持一致。+

因为炉体较小，所以反应较快，灵敏度较高。但样品量较小，基线再现性差，维护成本较高.仪器温度上限也较低工作原理示意图相同点：都是用热电偶检测温差，并进行反馈DSC信号

9dQ/dt=dQ/dTdT/dtQ：热量t：时间T：温度dQ/dt：纵坐标信号，mW；dT/dt：程序温度变化速率，C/min;纵坐标信号的大小与升温速度成正比DSC的功能定性分析材料“指纹信息”-矿物，聚合物样品纯度熔点比热容的测定玻璃态转化Tg，相图氧化-还原，分解…DSC-DTADSC-差示扫描量热法

重复性及再现性好

适合定量DTA-差热分析最原始数据-真实可靠

耐腐蚀

温度更高

1112DTA&DSCDifferenceQ1.Structure?TUmetal1metal1mesurereferencemetal2DTA2metal1metal1measurereferencePlateDSCDTA&DSC

13Q2.History&Function?DTAPlateDTAPlateDSCµV标定mWCalibration灵敏度S=µV/mW=等于峰面积（µV/s*mg）除以文献中的融化焓（J/g）S=84.78/28.51=2.97µV/mW(at156.6oC,Indium）

14数学拟合多点标定µVmW实验-积分DSC灵敏度（Sensitivity)传感器对单位热流的响应值样品状态量坩埚材质加盖？气流速度气体种类升温速率传感器类型

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16TermocoupleResponseswithTemperatureTypeW5TypeBTypeSTypePTypeE17121metal1metal1mesurereferenceThermocouplefortemperaturemeasurementU2