离子色谱作业指导书

篇一：离子色谱仪作业指导书ics9001.目的标准ics900型离子色谱仪操作程序，正确使用仪器，保证检测工作顺当进展、操作人员人身安全和设备安全。适用范围适用于ics900(阳离子色谱柱:cs12a/cs12a、电解抑制器csrs300)型离子色谱仪的使用操作。职责ics900型离子色谱仪操作人员应严格依据本规程操作仪器，对仪器进展日常维护，并填好使用记录。ics900型离子色谱仪保管人员负责监视仪器操作是否符合规程，对仪器进展定期维护、保养。室主任负责仪器综合治理。操作程序开机确认淋洗液储量是否满足需要,即测完样后剩余量≥200ml。阳离子淋洗液浓度：20mmmsa2.6ml2l)。淋洗液配好后用真空抽滤机过滤后2假设仪器有超过一周以上未用，拆下抑制器，并将抑制器上的四接口短接。马上淋洗液入口(eluentin)与淋洗液出口(eluentout)用黑色直通接头短接、再生液入口(regenin)与再生液出口(regenout)用灰色直通接头短接。活化抑制器。即从抑制器的淋洗液出口(eluentout)和再生液入口(regenin)分别接上专用的活化接头，用注射器分别注入5ml以上的超纯水。0.3mpa左右，淋洗液瓶上的压力表调至5～10psi翻开稳压电源开关，待稳压电源稳定后，再翻开ics900主机电源开关。倒空废液桶中废液，防止其溢出。启动电脑。启动变色龙软件双击电脑桌面上“chromeleon”快捷键进入变色龙软件，则自动弹出掌握面板。假设未自动弹出，则点击其次排工具栏中的即为掌握仪器的界面。“扫瞄器”图标，再点击根名目“xxx_local”,在右方框中有一个ics90.pa4.3运行前的预备工作确认室温是否在15～30℃之间，假设不符，则需开空调，关好门窗，掌握室温恒定。检查软件左侧上方的“连接”项下的状态是否为绿色，假设不是，则单击“连接使软件与仪器之间建立起联接。拉开主机的前盖，反时针旋松泵头上的废液阀〔约拧松1圈左右，用10ml10ml液阀。留意不要拧得太紧，防止损坏密封圈。在软件掌握面板中“泵”模块中按“开泵500psi以上，可再次旋松泵头上的废液阀，排一下气泡。可将管壁上的气泡彻底排出。续开泵约5分钟后，系统压力根本上稳定。假设需要测抑制器的反压，则记录p1的压力p，应满足p1-p＜50ps。测完反压后，按“关泵将活化好的抑制器装回。假设未活化，则直接进展下一步操作。重在“泵”模块中按“开泵约两三分钟后，抑制器再生液入口〔regenin〕的透亮管路中无气泡，则翻开电解抑制器的电源开关，并设定电流为60ma按左下方的“采集基线”进展基线的采集。系统流路：淋洗液→泵→压力传感器→阻尼管→六通进样阀→保护柱→分析柱→抑制器淋洗液入口eluentin→抑制器淋洗液出口eluentout→电导检测器→抑制器再生液入口regenin→抑制器再生液出口regenout→废液桶。预备好需要分析的标液和待测样品溶液。进样30分钟左右，基线已平稳，且总电导total〔as9-hc22～30μs2100±500psi于这一范围，则可能：配淋洗液、色谱柱或抑制器污染；系统未稳定；条件不正确等缘由〕则按左下方的“停顿采集”停顿基线的采集。点击其次排工具栏中的“扫瞄器”图标。在阴离子或阳离子文件夹下找到最近做过的序列文件，单击选中后，点击“文件〔即使用上次的工作曲线中待测溶液的样品名称和个数。更改后，按工具栏中的“保存”键重保存。说明：建议不要改动标样的名称，以便于数据处理。点击菜单最右侧的“×”,关闭该窗口，回到仪器掌握界面。预备一杯制的超纯水，分别用超纯水清洗注射器和进样口3次以上。点击“批处理”菜单下的“开头〔或工具栏中的快捷键停顿批处然后再点“添加”参加需要运行的序列名。假设需要在做完样后自动停机，则需另外添加一个停机的序列。所需要运行的序列全部添加完毕后，按“就绪检查”执行检查，假设无错误则依据提示，先用注射器注入相应的溶液后，再按下方的“确定”键。说明：注射器最终剩余的一小截气泡不要注入，以免引起进样体积误差。依此类推，依据序列表中的挨次在消灭提示窗口后依次进样，直至全部完毕。留意：标样浓度从低到高，标样之间可不需清洗注射器和进样口；进每一个待测样前均需先清洗注射器和进样口。谱图数据处理在“文件”中找到并点击“扫瞄器方法文件，翻开并进展数据处理。在“综合”项下，检查浓度的单位〕是否正确，一般为mg/。在“检测”项下，逐个检查标样或样品的积分状况，假设积分不正确，可使用手动积分工具“定界符工具品。在“峰表”项中，依据谱图中各个离子的实际保存时间，在“保存时间”列中进展相应的修改，假设工作曲线为当天的，输入任一标样的各离子的保存时间；假设当天未做工0在“数量表”项下，输入各标样中各个离子的浓度值，单位要与4.5.2中设定的单位要全都。在“校准”项下，检查各离子的线性是否正常，假设某个点偏离线性较远，则将相应点前的“√”去掉，该点将不参与线性校正。以上各项处理完成后，点击工具栏或菜单中的“保存”键保存方法文件。打印结果报告在快捷工具栏中按“打印机布局”进入打印报告界面。按工具栏的“”和“插入峰工具〕重进展积分并分别保存〔“后一个样品快捷键可打印当前所在页面。在“积分图”项下，显示单个样品的谱图和结果。通过工具栏的“前一样品”或“后一样品”切换至其它样品。在“工作曲线”项下，显示每个离子的工作曲线图和线性结果，包括峰名、参与校正的点数、截距、斜率、相关系数等。在“漂移和噪音”项下，显示的是噪音和漂移的统计值。基线或空白的噪音值可用来计算各离子的检出限；基线的漂移值可用来推断仪器的稳定性。在“时间和峰面积统计表”项下，显示序列中全部标样和样品的保存时间和峰面积统计数据。在“浓度统计表”项下，显示序列中全部标样和样品的浓度统计数据。在“使用记录”项下，显示每一个样品的具体跟踪记录。在“谱图叠加”项下，显示样品谱图的叠加效果。数据另存与备份龙的报告结果转化为excel在软件的数据名目下，选择某一文件夹或某一序列文件，然后选择“文件”菜关机及关机后处理。分析样品完毕后，用淋洗液冲洗流路约二格外钟后，关抑制器外加电流和电源、关泵，关主机电源，最终关压力表、气瓶主阀、气瓶减压阀、稳压电源。清洗抑制器和电导池。即拧开抑制器上方“eluentin”接口的peek5mleluentin”上的peek填写试验记录，将样品、试剂移出仪器间，清理室内卫生，关好水、电、门窗等。5、安全操作留意事项和日常维护要求安全操作留意事项该仪器必需有专人保管、专人使用。留意仪器间的干净，保持无尘。使用环境：室温，仪器不能直对着空调，无腐蚀性气体。严格遵守操作规程，消灭故障时应作好记录，同时马上向保管人员及科室主任报告，寻常使用仪器应作好仪器使用记录及试验记录。切记：分析柱和保护柱不能用超纯水长时间冲洗或保存，直接使用淋洗液保存即可。5.1.6一般的样品，如饮用水、地表水、降水等，进样前需用0.45μm海水、污水或电子五金企业的样品等，进样前需经过其它特别的前处理方可进样，具体状况可询问戴安公司的应用工程师。离子色谱全部管路和接头均为耐酸碱的peek材料，安装或更换时仅需用手拧紧即可，切忌用扳手拧得过紧，导致管路变形或堵塞。离子色谱所用的样品瓶、容量瓶等容器的清洗，尽量不要使用洗洁剂和洗液，只需灌满超纯水超声半小时并浸泡24热膨胀。当未开泵或关泵后，必需关闭抑制器外加电流，否则长时间工作会烧坏抑制器。当管路消灭漏液的状况下，需先关闭抑制器外加电流。假设抑制器消灭漏液现象，需先检查漏液的缘由〔堵塞或螺丝松动〕并排解，否则会导致抑制器损坏。仪器日常维护仪器日常应保持无尘。必需保证电源的良好接地。色谱柱长时间不用，应用淋洗液冲洗约20分钟后，从仪器上拆开来并用堵头堵死密封保存，以免其中的液体挥发导致损坏。色谱柱不能用纯水冲洗和保存。抑制器短期不用〔一周以上，应用注射器分别从淋洗液出口和再生液入口注5配制淋洗液全部试剂必需使用优级纯或色谱纯级别的试剂，超纯水或配好的淋0.45um2定期活化抑制器：分别从抑制器的eluentout和regenin5ml以上超纯水，以防止抑制器中有沉淀析出。定期测抑制器的反压，反压不通超过50psi。反压即为不接电导池和和接电导池的压力差。定期开机：仪器建议定期使用，假设不分析样品，可定期〔建议1～2周〕开机30泵右侧的流速调整旋扭不要随便调整，否则需重校正流速。6、参考说明书ics-90离子色谱系统操作手册p离子色谱仪操作规程一、开机前的预备假设长时间未开机，应活化抑制器。活化方法：取下抑制器堵头，往大孔内打5ml高纯水、3ml20二、操作1、上好抑制器后，开氮气〔减压表为0.2mpa〕——开主机电源和电脑——点桌面右下角变色龙图标，点开启等序列码消灭后点关闭——点桌面上的变色龙图标——点掌握面板，双击应用软件，进入操作主界面。2关闭淋洗液流路开关——设置泵流速〔依次递增至1.0〕——关闭泵设置对话框。待抑制器的出水管内有水流出时翻开抑制器开关——点击蓝色圆点图标采集基线，等基线走平稳。3、基线平稳后，点击蓝色圆点图标停顿数据采集——编辑样品表[点文件——建——样品表〔使用向导〕——确定——下一步——下一步——输入样品名称、样品瓶数量、进样次数样品表——确定，依次进样。4qnt〔上面第一个黄色小方块〕——点综合，输入量纲——“检测”——设置最小参数值0.01从零分钟制止积分——添加一行，输入所需要的第一个峰之前的时间制止积分——“峰表右击自动生成峰表——确定——确定——输入峰名称——双击”lin”——去掉强制函数通过零点前面的“√”——确定——右击“loff”填充列——数量表——双击数量——在弹出框内选名称——自动生成——应用——确定——依次输入标准品浓度——选中全部标准品浓度后点击“填充列”——上排“积分”图标——点下排“检测calibratio”——保存5、样品峰出完后，双击样品表中所测样品——点击上排的打印机布局图标——打印6——关闭主机电源——关室内气阀——关闭气注：1、如不需要过多的标样或样品时，回到主界面——点击批处理——停顿〔完成当前样品后停顿〕——确定——点击文件下拉菜单中的扫瞄器——待运行完当前的样品后删除样品表中多余的样品或标样——保存。2、假设要增加一个样品，在样品列表处添加一行——回到主界面——点击批处理——开头——开头——确定3、活化抑制器时，电源留意不要进水。抑制器长时间不用时，要注水使之内部潮湿。4、柱子不用时要去下避光存放。篇三：离子色谱作业指导书离子色谱作业指导书(依据标准:gb13580.5-92)概述离子色谱法测定阴离子是利用离子交换原理进展分别，由抑制柱扣除淋洗液背景电导，然后利用电导检测器进展测定。依据混合标准溶液中各阴离子出峰的保存时间以及峰高或峰面积可进展定性和定量测定各阴离子。1.1本方法可用于大气降水中f-、cl-no3-、so42-和空气硫酸盐化速率的测定。1．21：1．32：1．4任何与待测阴离子保存时间一样的物质均干扰测定。待测离子的浓度在同一数量级可以准确定量，淋洗位置相近的离子浓度相差太大，不能准确测定。承受适当稀释或参加标准等方法可以到达定量的目的。高浓度的有机酸对测定有干扰。水能形成负峰或使峰高降低或倾斜，在f-前常常消灭，承受1．5dx-802．样品的前处理废水进样需按要求经过前处理，降水可直接进样。3．检测3．1dx-80〔dionexionpacas14a(5ｕmpiii电脑。3．2去离子水〔二级〕碳酸氢钠〔ar〕无水碳酸钠〔ar〕3:淋洗液(8mmol/l1mmol/l1.6980(na2co30.168(nahco3)〔10522l2.1ml浓h2so42.1l3．3翻开氮气钢瓶，令分压为0.2～0.3mpa，启动dx-80主机电源，启动计算机，同主机建立通25μs3．4色谱柱：ionpacas14ac(5μm)型检测器：电导检测器淋洗液：8mmol/l1mmol/l进样量；10μl3．5把配制好的标准样品按浓度由低至高，用1ml进样器进样3.6dx-80〔1〕peaknet项中翻开servermonitor,点击stopquitchromeleon项中翻开servermonitor，点击start；翻开chromeleon界面；回到servermonitor，点击stopquit；peaknet项中的servermonitor,点击start；〔2〕在pump栏点击on,待基线走稳。〔3〕在file栏点击new，在列表中选择sequence(usingwizard)，点ok；在对话框里设定标样针数和样品针数，并创立文件名，最终点击done。〔4〕在batch栏中点击edit，关联刚创立的文件后，点击start，可以开头进样。〔5〕进样完毕后，在pump栏点击off4．校准与数据结果4．1的产生4．1．1标准溶液的配制混合标准贮备液用胖肚移液管分别吸取肯定量的标液，移到肯定体积的容量瓶中定容，摇匀，配制成五种离子的混标。贮存于聚乙烯瓶内，置于冰箱。混合标准使用液依据被测样品的范围浓度来配制混合标准使用液。用胖肚移液管从混合贮备液中吸取肯定量的溶液，移到肯定体积的容量瓶中，用淋洗使用液定容，摇匀。贮存于聚乙烯瓶内。一般配44．1．2依据样品中各离子的相对含量配制阴离子的混合标准溶液系列。开机，待基线稳定后，自动进样注入标准系列样品。按肯定挨次各离子的峰高或峰面积，可依据溶液中离子的浓度和相应的峰高或峰面积绘制标准曲线。回归方程：yi=sixi+iyisi：斜率xi：阴离子浓度i4．2由样品的峰高或峰面积，从校准曲线上可获得样品的响应浓度，以mg/lc=m*dc：样品中待测离子含量mg/lm：由校准曲线上查得样品中待测离子的含量mg/ld：样品稀释倍数4．2．1每日分析样品前，应做工作曲线，用质控样检查工作曲线准确无误后，可进展样品的分析。5．分析过程质控5．1建立工作曲线后，以去离子水替代样品进展分析。5．2在样品中参加肯定量的标准溶液，进展仪器分析。样品不同的基体，其加标回收率也不同，5．3在建立工作曲线后，须用质控样检查工作曲线的准确性；每十个样品的分析后，须对其中一个样品进展平行样的测定；全部的质控数据都应保存，便于参考、检查。6．安全10启主机电源。篇四：离子色谱ics-900离子色谱作业指导书〔戴安ics-900〕工作原理离子色谱是将改进后的电导检测器安装在离子交换树脂柱的后面，以连续检测分别离子的方法。离子色谱中使用的固定相是离子交换树脂，离子交换树脂上分布有固定的带电荷的基团和能游动的配位离子。当样品进入离子交换色谱柱后，用适当的淋洗液洗脱，样品离子即与树脂上能游动的离子进展交换，并且连续进展可逆交换吸附和解吸，最终到达吸附平衡。仪器测试条件仪器型号：dionexics-900，带抑制器电源。配套设备：山力牌稳压电源操作软件：chromeleon7色谱工作站使用气体：高纯氮气使用试剂：优级纯试剂使用环境：室温，仪器不能直对着空调，无腐蚀性气体。操作步骤开机前确认100ml配〔可先配制浓缩100倍的母液配好后，先摇匀，再真空抽滤后脱气2min以上；阳离子淋洗液先将水抽滤，脱气，再参加母液配制成肯定浓度的淋洗液。确认有足够的外加超纯水用于再生；确认有足够的氮气；确认废液收集桶有足够的空间用于收集废液。开机0.3mpa左右，淋洗液瓶上的压力表调至5～10psi右。翻开稳压电源开关，待稳压电源稳定后，再翻开ics-900主机电源开关启动电脑。启动变色龙软件电脑稳定一分钟后，双击电脑桌面上快捷键“ics90下显示主机的掌握和工作状态表信息。运行前的预备工作确认室温是否是在20-30℃之间，假设不符，则需开空调，关好门窗，掌握室温在ics900项下的左上方检查软件与仪器的连接状况“connecte”为已联接，“disconnectedisconnectedisconnecteconnecte拉开主机的前盖，逆时针旋松泵头上的废液阀〔约拧松2圈左右，设定泵流速为1.0ml/min〔流速以实际测试需要为准5右，单击“关闭”停泵，然后旋紧泵头废液阀。留意不要拧得太紧，防止损坏密封圈。ics9001000psi的废液阀排一下气泡后重关上，可将管壁上的气泡彻底排出。开启抑制器的外加电源开关，并设置电流为30-50〔依分析方法而定〕3.4.6在ics900项下单击左上方的“监视基线”后再单击“确认内小于0.01us〔此过程大约30mi。预备好需要分析的标液和待测样品标液样品测试开泵约30分钟左右，基线已平稳，且总电导和系统压力在正常范围内〔阴离子as22系统的18～30μs2023±400psi内；阳离子cs17应＜3μs，1600±400psi。则再按“监视基线”停顿基线的采集。3.6.3点击左下侧的“〔即样品表的“文〔即使用上次的工作曲线表上方的“保存”键重保存。仪器方法的建立a、在数据界面点“创立”项下的“仪器方法、设置运行时间2、编辑泵方法、更改手动进样信息、添加需要注释，完成编辑b运行时间等，修改完成后点“保存设置运行时间设置手动进样信息设置泵流速设置最小压力设置淋洗液信息设置最大压3.6.3.2(1)、在数据界面点“创立”项下的“处理方法2、输入名称、路径等，完成创立3.6.3.3报告模板的建立在数据界面点“创立”项下的“报告模板anio”后，点下一步，选择“位置和名逆境和灾难时，帮助你一臂之力，渡过难关的人，都是你的亲人和朋友。吃水不忘挖井人，度过苦难，不能遗忘救济过你的人。知恩图报，善莫大焉。要生活来滋养。一饭之恩，当永世不忘。顺境里给你帮助的人，不能全部称作朋友，但是能够在你逆境时照旧情愿救济你，走出逆境的人，肯定是你要用一生去感谢和珍惜的人。唐代李商隐的《晚晴》里有这样一句诗：天意怜幽草，人间重晚晴。久遭雨潦之苦的幽草，忽遇晚晴，得以沾沐余辉而平添生意。当一个人闯过难关的时候，肯定要记住那些支撑你，陪你一起走过厄运的朋友和亲人，这个世界谁也不亏欠谁，帮你是情分，不帮你是本分。如古人所说：淡看世事去如烟，牢记恩情存如血。学会感恩父母哺育之恩，学会感恩朋友的帮助之情，生活里做一个有情有义的人。