ICS-90A离子色谱操作规程

PAGE12ICS-90A离子色谱操作规程ICS-90A离子色谱操作规程一样品分析观察阴离子淋洗液瓶里淋洗液是否充足，若不足，请加足量(需用量+200ml)。淋洗液最多能使用2周，超过2周需配制新鲜溶液。打开氮气瓶阀门，调整分压表为0.2Mpa,调节淋洗液瓶压力表为3~6psi。打开离子色谱电源开关，启动电脑，双击右下角打叉的变色龙图标，出现对话框,点开始按钮，关掉对话框，双击桌面上变色龙软件，直接进入软件浏览器界面。打开泵头冲洗阀1-2圈，冲洗泵头5分钟后关闭泵头冲洗阀。点击控制面板上的泵上开按钮，启动泵。等压力上升到1000psi以上并且稳定后打开抑制器电源,设电流为20mA。图一图二点击控制菜单里的采集打开，开始采集基线，等基线平稳后，再点击蓝色圆圈，停止基线采集。开始系统平衡。电导率瞬间跳动小于0.02us且连续十分钟飘移小于0.2us，认为系统达到平衡。（见图二）点击左数第四个按钮，进入浏览器界面，编辑样品表。此时可以新建样品表，也可以复制以前样品表。新建样品表:点击文件，在下拉菜单中点新建，出现对话框，选中序列（使用向导）直接点击5次下一步，给样品表命名后，点确定，再点确定，此时出现编好的样品表，再修改样品个数，样品名，样品类型，点保存。复制样品表:见附录一。点击开始/停止批处理按钮(红色圆圈选中的按钮)，出现对话框。依次点击添加，确保需运行的序列排在首位，点击就绪检查，结果成功后点击开始按钮，弹出请进样对话框，先用注射器注入样品，再点确定，此时开始分析样品。二数据处理1.等标准曲线做完后开始数据处理，双击第一个标准样品，点击黄色按钮。2.对下面四个表进行编辑。综合表：在数量量纲处输入单位，一般为mg/L3.检测表：在红色圈处输入最小峰面积值，推荐0.01。选中第一行，点增加一行。在下拉菜单中选中禁止积分，按回车键。找到所要禁止积分峰的起始时间分别输入到保留时间格内，直至将所有不要的峰全部禁止为止。4.峰表：右键单击空白处，选择自动生成峰表。出现对话框点击确定，再点确定。然后在表格峰名字处输入名称双击窗口下面空格，出现对话框，依次选择相对，最接近峰，在窗口宽度处输入5，点确定，点F9。如果是单点校正直接进入下面的数量表，如果是多点校正则双击校正类型下面空格，出现对话框，将强制过零点前面的勾勾掉，点确定，点F9。5.数量表：双击数量，出现对话框，选中名称，点自动生成，再依次点击应用，确定。依次输入标准点浓度，点保存，退出数据处理页面。三打印报告双击所要打印的样品，点击黄色按钮旁边的按钮。进入excel文档，可以选择打印的页面，按打印机打印。附录一拷贝样品表；选择需要拷贝的样品表选择“文件/另存为。。。”选择另存路径及另存样品表名称，点保存原始数据，点保存如下图：附录二淋洗液的配置阴离子淋洗液0.5MNa2CO3的配置：称取26.49g优级纯Na2CO3，溶于超纯水中，定溶至500ml。0.5MNaHCO3的配置：称取21.00g优级纯NaHCO3，溶于超纯水中，定溶至500ml。取14ml0.5MNa2CO3溶液和4ml0.5MNaHCO3溶液，用超纯水定溶至2000ml。配置成3.5mMNa2CO31.0mM阳离子淋洗液量取