2023年版非水溶液滴定法

非水溶液滴定法操作规程目的建立非水溶液滴定法操作规程。范围本规程适用于非水溶液滴定法。责任QC检验员对本规程的实施负责。QC主管对本规程的有效执行担当监视检查责任。程序简介液为滴定介质，能转变物质的化学性质〔主要是酸碱强度，使在水中不能反响本法《中国药典》2023B〕在《中国药典》含量测定方法中仅用于酸碱非水溶液滴定。4.1.3．非水溶液滴定法，主要用来测定有机碱及其氢卤酸盐、磷酸盐、硫酸的含量。非水溶液滴定法，大多用于原料药品的含量测定。仪器与用具〔建议选用分度值0.05ml者。电位滴定时用玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极〔玻璃套管内装扰滴定，可用硝酸钾盐桥将甘汞电极与滴定液分开。DG-112SC电极；使用前，在饱和氯化钾溶液中浸泡过夜。用甲醇钠滴定液滴定时应有密闭的装置。所用的仪器用具均应枯燥。试药与试液滴定液滴定液的配制、标定与贮藏均应按《中国药典》规定。二氧化碳及水蒸汽接触而产生干扰，亦避开溶剂的挥发。酸碱滴定液的标定3份。酸滴定液标定0.1%，不同操作者标定的平均值的相对偏差不得超过0.1%；碱滴定液的标定和复标的相对平均偏差不得超过0.2%，不同操0.2%。试液与试剂醋酸汞试液及非水溶液滴定用的各种指示液均按药典规定配制。高氯酸滴定液中的含水量应为0.01～0.20%。操作方法第一法本法时用高氯酸滴定液〔0.1mol/L〕滴定碱性药物。4.4.1.1．除另有规定外，周密称取供试品适量[约消耗高氯酸滴定液〔0.1mol/L〕8ml]50～100ml10～30ml使溶解，加指示液1～2〔0.1mol/L〕〔指示剂终点颜色是以电位滴定时的突跃点为准。4.4.1.2．取供试品测定时所用的试剂，在同条件下做空白试验，用高氯酸滴定液〔0.1mol/L〕滴定至一样的终点，其读数用于校正供试品滴定的读数结果。4.4.1.3．供试品如为有机碱的氢卤酸盐，需先按理论量参加醋酸汞试液使与氢卤酸形成不离解的卤化汞，其用量按醋酸汞与氢卤酸的摩尔比〔1﹕2〕计算，可稍过量，一般加3～5ml以消退氢卤酸的干扰。如供试品为磷酸盐，可以直接液滴定时只能滴定至硫酸氢盐〔HSO4〕为止，必要时还必需提高滴定介质的碱剂褪色，无法观看终点，应以电位滴定法指示终点。其次法本法是用碱滴定液如甲醇锂滴定液〔0.1mol/L〕或氢氧化四〔0.1mol/L〕滴定酸性药物。[约消耗碱滴定液〔0.1mol/L〕8ml]，按该药品项下规定溶解，滴定至终点〔指示剂终点颜色是以电位滴定时的突跃点为准。取供试品测定时所用的试剂，在同条件下作空白试验，用碱滴定液〔0.1mol/L〕滴定至一样的终点，其读数用于校正供试品滴定的读数结果。及钠石灰管以吸取水蒸汽和二氧化碳。留意事项不能使用。醋酐，使与水反响后生成醋酸，以除去水分。1g水需加醋酐〔相对1.082〕的体积为： 102.09 ≈5.24ml18.021.0828.5ml；除去其中水分，应加的醋酐的体积为：102.09(8.51.7530%)18.021.082

≈23ml0.01～0.20%。配制甲醇锂滴定液〔0.1mol/L〕称取金属钠时，应先将其外表的无金-苯混合溶剂；对甲醇-苯的水分限度有肯定要求，但用一级试剂，则不必经过脱水，可直接配制。甲醇锂滴定液〔0.1mol/L〕应于与临用前标定。酐脱水，但应留意避开试样的乙酰化。跃来确定。18℃以上室温进展，因冰醋酸流淌较慢，滴定到终点后应稍待一会再读数。电位滴定用玻璃电极为指示电极，使用前在冰醋酸中浸泡过夜；甘并要准时清洗，避开玻璃电极的损坏。用全自动滴定仪时，装置中储藏滴定液局部应避光。10℃，应重标定；10℃时，高氯酸液浓度可按下式校正：NN 01 10.0011(t1

t )0式中 0.0011为冰醋酸的膨胀系数；t0为标定高氯酸滴定液时的温度；t1为滴定样品时的温度；记录与计算记录浓度，测定供试品时的温度，并由测定供试品温度时计算得的滴定液浓度。如滴定液需重标定，则应有标定滴定液的全部记录。正值。计算供试品含量

〔V%

-V〕FE2

100%M式中V1为供试品消耗滴定液〔0.1mol/L〕的读数，ml；V2为空白试验消耗滴定液〔0.1mol/L〕的读数，ml；F为滴定液浓度的校正因子；E1ml滴定液〔0.1mol/L〕相当被测物质的重量，mg；M为取样量，mg。如供试品为制剂，则应换算为标示量的百分数，以片剂为例：为标示量

〔V%

-V〕FE平均片重2

100%测定结果的推断

M每片标示含量供试品每次测定应不少于2份。0.