工作场所空气中粉尘测定第4部分：游离二氧化硅含量

工作场所空气中粉尘测定第4 局部：游离二氧化硅含量Determinationofdustintheairofworkplace－Part4:ContentoffreesilicaindustGBZ/T192.4-2023中华人民共和国卫生部2023-06-18公布2023-12-30实施前言GBZ/T192——1局部：总粉尘浓度；——2局部：呼吸性粉尘浓度；——3局部：粉尘分散度；——4局部：游离二氧化硅含量；——5局部：石棉纤维浓度。GBZ/T1924GB5748-85GB16225-1996BXGB16245-1996BGB5748-85、GB16225-1996、GB16245-1996相比，修改了标准格式。GB5748-85、GB16225-1996、GB16245-1996同时废止。本局部由卫生部职业卫生标准专业委员会提出。本局部由中华人民共和国卫生部批准。中心。燮祎。本局部所代替标准的历次版本公布状况为：——GB5748-85——GB16225-1996GB16245-1996。工作场所空气中粉尘测定第4局部：游离二氧化硅含量范围本局部规定了工作场所粉尘中游离二氧化硅含量的测定方法。本局部适用于工作场所粉尘中游离二氧化硅含量的测定。标准性引用文件件，其随后全部的修改单〔不包括订正的内容〕的引用文件，其最版本适用于本标准。GBZ159工作场所空气中有害物质监测的采样标准GBZ/T192.11局部：总粉尘浓度GBZ/T192.22局部：呼吸性粉尘浓度焦磷酸法原理245℃~250℃含量。仪器GBZ/T192.1GBZ/T192.2。恒温枯燥箱。枯燥器：内盛变色硅胶0.1mg50mL。可调电炉。高温电炉。25mL，带盖。坩埚钳或铂尖坩埚钳。玛瑙研钵。慢速定量滤纸。玻璃漏斗及其架子。3.2.130℃~360℃。试剂试验用试剂为分析纯。85%〔w/w〕250℃于中。40%。硝酸铵：结晶。0.1mol/L。样品的采集GBZ159执行。0.1g75mm测定步骤105℃±3℃2h假设粉尘粒子较大，需用玛瑙研钵研磨至手捻有滑感为止。0.1000g~0.2023g〔m〕25mL15mL焦磷酸摇动，使样品全部潮湿。将锥形瓶放在可调电炉上，快速加热到~250℃15min。

245℃800℃~900℃30min入锥形瓶中。假设含有硫化矿物〔如黄铁矿、黄铜矿、辉铜矿等〕，3.5.2加焦磷酸加热处理。40℃~50℃50℃~80℃的蒸馏水约至40mL~45mL150mL~200mL。取2/3处。过滤后，用0.1mol/L3~5次，再用热蒸〔pH试纸试验〕3次。上述过程应在当天完成。将有沉渣的滤纸折叠数次，放入已称至恒量〔m1〕800℃~900℃灰化30min1h〔m2〕，并记录。结果计算粉尘中游离二氧化硅的含量按式〔1〕及进展计算：

w=〔m2-m1〕/m×100⋯⋯〔1〕式中：w——粉尘中游离二氧化硅含量，%；m1——坩埚质量数值，单位为克〔g〕；m2——坩埚加游离二氧化硅质量数值，单位为克〔g〕；m——粉尘样品质量数值，单位为克〔g〕。焦磷酸难溶物质的处理氟酸在铂坩埚中处理。方法如下：3.5.5灼烧至恒量〔m2〕，9mol/L5mL~10mL40%热，使沉渣中游离二氧化硅溶解，连续加热至不冒白烟为止〔〕。再于900℃下灼烧，称至恒量〔m3〕〔2〕进行计算：w=〔m2-m3〕/m×100⋯⋯〔2〕w——%；m2——位为克〔g〕；m3——〔g〕；m——粉尘样品质量数值，单位为克〔g〕。说明250℃，否则简洁形成胶状物酸与水混合时应缓慢并充分搅拌，避开形成胶状物样品中含有碳酸盐时，遇酸产生气泡，宜缓慢加热，以免样品溅失。磷酸根检验方法如下：pH4.1时，用抗坏血酸复原成蓝色。试剂：①乙酸盐缓冲液〔pH4.1〕：0.025mol/L0.1mol/L液等体积混合，②1%抗坏血酸溶液〔4℃保存〕，③2.5g钼酸铵，100mL0.025mol/L硫酸溶液中；用试剂①分别将试剂②和③10倍〔临用时配制〕。1mL4.5mL20min，假设有磷酸根离子，溶液呈蓝色。红外分光光度法原理石英在红外光谱中于〔m〔及〔-1〕处消灭特异性强的吸取带，在确定范围内，其吸光度值与α石英质量成线性关系。通过测量吸光度，进展定量测定。仪器瓷坩埚和坩埚钳。箱式电阻炉或低温灰化炉。0.01mg。枯燥箱及枯燥器。玛瑙乳钵压片机及锭片模具200目粉尘筛。X900cm-1~600cm-1900cm-1处校100%Y轴纵坐标表示吸光度。试剂200150℃于枯燥器中备用。无水乙醇：分析纯。α-99%<5μm。样品的采集GBZ159GBZ/T192.1GBZ/T192.20.1mg本法测定游离二氧化硅含量。测定(m)温灰化炉或电阻炉(600℃)250mg溴化(110℃±5℃)10min25MPa，持续3min锭片。石英标准曲线的绘制：准确称取不同质量(0.01mg~1.00mg)α-250mg800cm-1780cm-1和694cm-1α-石英800cm-1标准曲线进展定量分析。800cm-1〔694cm-1〕3α-结果计算粉尘中游离二氧化硅的含量按式〔3〕进展计算：w=m1/m×100⋯⋯3〕w——粉尘中游离二氧化硅〔α-石英〕%；m1——〔mg〕；m——粉尘样品质量数值，单位为毫克〔mg〕。说明α-0.01mg；相对标准差〔RSD〕0.64%~1.41%96.0%~99.8%。5μm95%以上，方可进展分析测定。600℃800cm-1600时，可消退此干扰带。在粉尘中假设含有粘土、云母、闪石、长石等成分时，可在694cm-1的标准曲线进展定量分析。

800cm-1四周产18℃~24℃50%为宜。X线衍射法原理XX氧化硅进展定性和定量测定。仪器测尘滤膜。粉尘采样器。滤膜切取器。样品板。0.01mg。镊子、直尺、秒表、圆规等。玛瑙乳钵或玛瑙球磨机。X线衍射仪。试剂试验用水为双蒸馏水。6mol/L。100g/L。样品的采集GBZ159GBZ/T192.1GBZ/T192.20.1mg时，可直接用于本法测定游离二氧化硅含量。测定步骤〔m〕4~6个。标准曲线α-α-2h10μm4h冲洗，直到洗液呈中性〔pH=7〕，α-石英粉尘制备。α-0.5mg~4.0mg之间，5~65α-石英粉尘标样前，首〔111〕面网上的衍射强度〔CPS〕度〔CPS〕5α-〔CPS〕均值对石英质量绘制标准曲线。样品测定α石英存在。仪器操作参考条件：CuKα40mA；

2°/min2cm/min1°；4000CPS；0.3mm；时间常数：1s； 角度测量范围：10°≤2θ≤60°X末衍射标准联合委员会〔JCPDS〕α-α-α石英存在。定量分析X线衍射仪的测定条件与制作标准曲线的条件完全全都。首先测定样品〔101〕面网的衍射强度，再测定标准硅〔111〕测定结果按式〔4〕进展计算：IB=Ii×Is/I⋯⋯〔4〕IB——粉尘中石英的衍射强度；Ii——采尘滤膜上石英的衍射强度；Is——在制定石英标准曲线时，标准硅〔111〕面网的衍射强度；I——在测定采尘滤膜上石英的衍射强度时，测得的标准硅〔111〕度。〔101〕〔CPS〕I值。IBα-石英的质量。结果计算粉尘中游离二氧化硅〔α-石英〕含量按式〔5〕进展计算：w=m 1/m