宁波市普通高中化学新课程教师培训《物质的制备与合成》

专题7：物质的制备和合成课题1：硫酸亚铁铵的制备课题2：阿司匹林的合成主讲：浙江省镇海中学顾松挺tel-mail：gst854@宁波市普通高中化学新课程教师培训

苏教版《实验化学（选修）》制备实验课题的地位和意义1、制备实验综合性、应用性强，贴近实际生产，突出了前面所学有关化学实验各方面知识、技能的应用提高，放在最后专题学习，意义重大。2、硫酸亚铁铵性质较为稳定，应用范围较广，是一种重要的化工原料。阿司匹林属重要的常用的镇痛药，用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。近年来，又证明它具有抑制血小板凝聚的作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾患，医药史上占重要地位。3、两个实验原理简单、取材方便、可行性较强、实验成功率较高等特点，包括了大部分中学化学实验的基本操作，可以作为学生实验，训练一系列化学基本操作，增强学生的综合实验能力。4、选择以废铁屑为原料制备硫酸亚铁铵，具有代表性和实际意义，属于变废为宝、再生利用资源，有利环保，符合绿色化学理念。5、本专题实验具有多方面功能。既能使学生对制备条件进行探究和应用，又能使学生了解复盐的制备原理和方法，初步掌握有机物制备的一般原理和方法，真实体验实验全过程，形成实验安全、环保、“变废为宝”等科学意识和思想；有利于落实“课标”中多个要求、压缩课时和教材内容。●《普通高中化学课程标准（实验）》

对本专题的要求和内容标准P29-30主题1化学实验基础【内容标准】1、认识化学实验在学习和研究化学中的作用。2、具有安全意识，能顺利地完成实验。3、树立绿色化学思想，形成环境保护的意识。4、知道物质分离和提纯的常用方法，能根据常见物质的性质设计分离和提纯物质的方案，并初步掌握其技能。……6、初步掌握天平、……等仪器的使用方法，……。7、认识反应条件控制在化学研究中的意义和作用，初步掌握控制反应条件的一些方法。8、了解常见物质的制备和合成方法。【活动与探究建议】实验探究：制备硫酸亚铁的条件《普通高中化学课程标准（实验）》P29-30主题2化学实验探究【内容标准】1、能发现学习和生产、生活中有意义的化学问题，并进行实验探究。2、能根据具体情况设计解决化学问题的实验方案，并予以评价和优化。3、能通过化学实验收集有关数据，并科学地加以处理。4、……【活动与探究建议】设计实验：硫酸亚铁铵的制备及纯度测定。《浙江省普通高中新课程实验化学学科指导意见》基本要求1.通过制备实验，进一步了解分离和提纯化合物最常用和最简单的一些方法。2.了解、学习并尝试有关制备实验方案的设计。3.训练物质的称量、溶解、加热、结晶、吸滤、水浴加热、倾析法分离或洗涤的操作技能。4.了解复盐硫酸亚铁铵的制备原理和方法。发展要求在制备硫酸亚铁溶液的过程中，能根据反应需要对装置作出改进，使反应温度更为恒定，反应中有害尾气得到吸收。说明拓展课题“用制氢废液制备硫酸锌晶体”从学科知识到实验过程都较简单，较为安全，成功率也较高。课题1

硫酸亚铁铵的制备《浙江省普通高中新课程实验化学学科指导意见》基本要求1.了解阿司匹林制备的反应原理和实验方法。2.通过阿司匹林制备实验，初步熟悉有机化合物的分离、提纯等方法。3.巩固称量、溶解、加热、结晶、洗涤、重结晶等基本操作。发展要求能根据水杨酸分子结构中含有的官能团，分析水杨酸的可能具有的化学性质。说明1.乙酸酐的购买，须经公安局的批准，并办理相关手续。2.对氨基苯磺酸的合成，因学校可能缺少部分仪器（如三颈瓶、油浴装置等），加之该实验时间过长，故不作统一要求。课题2

阿司匹林的合成课题建议课时课题1：硫酸亚铁铵的制备3（2）课题2：阿司匹林的合成2（1）合计5（3）对本专题的课时安排建议《浙江省普通高中新课程实验化学学科指导意见》硫酸亚铁铵的制备实验基本原理38.531.327.924.521.218.1(NH4)2SO4

·FeSO4·6H2O——73.360.048.040.0FeSO4·7H2O91.984.581.078.075.473.0(NH4)2SO4705040302010溶解度/g温度/℃物质硫酸亚铁铵（商品名：摩尔盐）：（1）在水中的溶解度比FeSO4或(NH4)2SO4都小。（2）将含有FeSO4和(NH4)2SO4的混合溶液蒸发浓缩，冷却后可得硫酸亚铁铵晶体。Fe＋H2SO4＝FeSO4＋H2↑

FeSO4＋(NH4)2SO4＋6H2O＝(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O↓

课题1

硫酸亚铁铵的制备硫酸亚铁铵的制备实验操作要点铁屑的净化制取硫酸亚铁溶液制取硫酸亚铁铵晶体计算产率

浸泡→倾析法分离→洗涤→晾干（煮沸）（烘干）

加热→振荡→补充水→加H2SO4

→趁热过滤（水浴）（抽滤）→洗涤瓶、渣→转移至蒸发皿（热水）加硫酸饱和溶液→蒸发、浓缩→冷却结晶→抽滤（出现晶膜）→酒精洗涤晶体用滤纸吸干→称量→计算硫酸亚铁铵的制备实验主要现象硫酸亚铁铵的制备实验注意事项1．铁屑的选择。（1）为缩短反应时间，应设法增大铁的表面积，最好选用刨花车间加工的生铁碎铁屑（丝），或选用细弹簧弯曲状废铁；废旧铁丝纱窗也可，但净化处理、烘干后要剪成小段。（2）避免使用锈蚀程度过大的铁屑，因其表面Fe2O3过多无法被铁完全还原，会导致Fe3+留在溶液中而影响产品的质量。（3）市售的清洁用钢丝球不适合作为原料，因为钢丝球中金属铬、镍含量较高，最终会导致铬、镍化合物进入产品而显墨绿色。（4）铁屑颗粒不宜太细，与酸反应时容易被反应产生的泡沫冲上浮在液面或粘在锥形瓶壁而脱离溶液；小段细铁丝也有类似情况。2．硫酸的浓度不宜太大或太小。浓度小，反应慢；浓度太大，易产生Fe3+、SO2，使溶液出现黄色，或形成块状黑色物。3．Fe稍过量时，产品质量较好。4．反应基本结束后，为防止水解，加lmLH2SO4溶液；为防止因冷却使FeSO4晶体析出而造成损失，采用趁热过滤。5．酸溶过程中有最好进行尾气处理，且及时振荡使铁屑回落进入酸液。6．注意分次补充少量水，可防止FeSO4析出，也可控制硫酸浓度不过大。7．实验耗时太长，而且后阶段反应越来越慢，实验时可稍多加铁屑，溶解大部分铁屑即可，不必将所有铁屑溶解完。8．计算(NH4)2SO4的用量，略小于铁屑的物质的量，基本保持(NH4)2SO4和FeSO4的物质的量1︰1，溶解前按溶解度计算蒸馏水的用量并煮沸。在室温20℃下，(NH4)2SO4的溶解度为75.4g，9.5g(NH4)2SO4配成饱和溶液应需蒸馏水约12.5mL。

9．蒸发浓缩初期要搅拌，发现晶膜出现后停止搅拌，冷却结晶得到颗粒较大或块状的晶体，便于分离产率高、质量好。（注意观察角度）10．为防止因时间过长，导致FeSO4被空气氧化，建议前后两次均采用抽滤（滤纸要压实）。但第一次需要滤液，应预先洗净抽滤瓶，且抽滤结束后应立即将滤液转移到蒸发皿，防止硫酸亚铁析出。11．得到的(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O晶体，用无水酒精洗涤2～3次，不能用蒸馏水或母液洗晶体。12．由于9.5g(NH4)2SO4略少，也可按(NH4)2SO4计算产率。药物成分的结构和性质水杨酸乙酰水杨酸（阿司匹林）酯化乙酸酐课题2

阿司匹林的合成阿斯匹林合成原理++CH3COOH1、酯化反应的概念应有所拓展2、合成阿斯匹林所需要的条件的理解（1）浓硫酸（作催化剂）（2）有效控制副反应：加热（85℃－90℃，水浴加热法）阿斯匹林分离和提纯的原理反应后混合体系中的物质：乙酰水杨酸、水杨酸、硫酸、乙酸酐及高聚物

水洗可除去难溶于水，也难溶于NaHCO3溶液难（微）溶于水，但易溶于NaHCO3溶液冷却至室温（结晶）→加水（水洗）、冰水浴→抽滤、滤液洗涤、风干→晶体溶于NaHCO3溶液→过滤、蒸馏水洗涤→滤液中加盐酸、冰水浴冷却→再抽滤（抽干）。