原辅料药的含量测定技术-滴定分析定量技术（兽药检测技术）

沉淀滴定技术一、原理兽药检测技术沉淀滴定法是以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法。能够用于该滴定的反应除了应满足滴定分析的一般要求外，还应符合生成沉淀的溶解度足够小、沉淀的吸附现象不明显等条件。目前应用较广的主要是生成难溶性银盐的反应。以此类反应为基础的沉淀滴定法称为银量法。根据指示剂和确定终点方法的不同，银量法可分为莫尔法、佛尔哈德法和法扬斯法。

利用铁铵矾[NH4Fe(SO4)2·12H2O]作指示剂的银量法称为佛尔哈德法。佛尔哈德法又可分为直接滴定法和返滴定法。

兽药检测技术二、佛尔哈德法沉淀滴定技术法扬斯法用吸附指示剂确定终点。吸附指示剂是一种有机染料，在水溶液中解离出指示剂阴离子，它很容易被带正电荷的胶态沉淀吸附，吸附后指示剂阴离子的结构发生改变，从而发生明显的颜色变化，从而指示滴定终点的到达。

沉淀滴定技术兽药检测技术三、法扬司法非水酸碱滴定技术一、原理兽药检测技术酸碱滴定大多数都在水溶液中滴定。但是很多有机试剂难溶于水，有些物质的cKa≤10-8、cKb≤10-8时，也不能用酸、碱直接滴定。为了解决这些问题，可采用非水溶剂体系滴定，简称非水滴定法。如盐酸氯丙嗪、盐酸氯苯胍、地西泮、咖啡因、烟酰胺、阿苯达唑等的含量测定。二、溶剂的分类及其作用类别质子转移能力举例两性溶剂中性溶剂得失质子能力相近，其酸碱性与水相似水、甲醇、乙醇，异丙醇等酸性溶剂给出质子的能力比水强，而接受质于的能力比水弱，即酸性比水强，碱性比水弱甲酸、冰醋酸、硫酸等碱性溶剂接受质子的能力比水强，而给出质子的能力比水弱，即碱性比水强，酸性比水弱二胺、丁胺、乙醇胺等吡啶（只能接受质子）惰性溶剂与溶质之间几乎不发生质子转移反应，酸碱性都极微弱苯、氯仿、四氯化碳、丙酮等非水酸碱滴定技术兽药检测技术溶剂的作用：

非水溶剂能改变物质的酸碱性，使在水溶液中不能滴定的弱酸性或弱碱性物质，能在适当的非水溶剂中，其酸碱性强度增大，可以顺利地用标准酸或碱的非水溶液来滴定。如苯酚在水中是一种极弱的酸，不能用碱标准溶液直接滴定，但苯酚在碱性的乙二胺中就可表现出较强的酸性，以致可用电位法滴定。同样，吡啶或胺类等在水中是极弱的碱，不能直接被滴定，但在冰醋酸介质中其碱性增强，可以被滴定。非水酸碱滴定技术兽药检测技术三、非水溶液滴定条件的选择1、溶剂的选择非水滴定中，首先要根据滴定的要求选择合适的溶剂。滴定弱碱时，通常选用酸性溶剂，使滴定反应更完全；同理，滴定弱酸时，则要选用碱性溶剂。另外，溶剂应有一定的纯度，粘度小，挥发性低，易于回收，价廉，安全等。2、滴定剂的选择滴定碱时，应选用强酸作滴定剂。通常用高氯酸的冰醋酸溶液。滴定酸时，应选用强碱作滴定剂。常用甲醇钠或甲醇钾的苯-甲醇溶液。非水酸碱滴定技术兽药检测技术3、滴定终点的选择滴定终点常用电位法或指示剂法进行控制。溶剂指示剂酸性溶剂（冰醋酸）碱性溶剂（乙二胺，二甲基甲酰胺等）惰性溶剂（氯仿，四氯化碳，苯，甲苯等）甲基紫，结晶紫，中性红等百里酚蓝，偶氮紫，邻硝基苯胺等甲基红非水酸碱滴定技术兽药检测技术配位滴定技术一、原理兽药检测技术又称络合滴定法，以配位反应－生成配位化合物为基础的滴定分析方法。配位滴定法主要用于金属离子的常量分析。依据滴定反应必须具备的条件，目前应用最广泛的是金属离子与乙二胺四乙酸（简写为EDTA）配位体的配位反应。

配位滴定中，能与金属离子生成有色配合物从而指示滴定过程中金属离子浓度变化的有机配位剂（多为有机染料、弱酸）。有色配合物的颜色与游离指示剂本身的颜色不同，从而指示滴定终点。配位滴定技术兽药检测技术二、金属指示剂1.变色原理二、金属指示剂配位滴定技术兽药检测技术2.常用的金属指示剂（1）铬黑T简称EBT，最适宜的酸度范围是pH9-10，终点颜色由酒红色变为纯蓝色。（2）钙指示剂

又名钙红、钙紫红素，简称NN，最适宜的酸度范围是pH12-13，终点颜色由酒红色变为纯蓝色。EDTA标准溶液的标定兽药检测技术实验原理EDTA标准溶液的标定兽药检测技术仪器与试剂（1）仪器

电子天平（感量0.1mg），酸式滴定管（50mL），锥形瓶（250mL），量筒（25mL、10mL）。（2）试剂

基准氧化锌，稀盐酸，0.025%甲基红的乙醇溶液，氨试液，EDTA滴定液（0.05mol·L-1），氨-氯化铵缓冲液（pH10.0），铬黑T指示剂。EDTA标准溶液的标定兽药检测技术检查方法

取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3ml使溶解，加水25ml，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml与氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）10ml，再加铬黑T指示剂少量，用EDTA滴定液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mlEDTA滴定液（0.05mol/L）相当于4.069mg的氧化锌。EDTA标准溶液的标定兽药检测技术计算公式

式中：m——氧化锌质量，gV1

——氧化锌消耗的乙二胺四乙酸二钠溶液体积，mLV0——空白试验消耗的乙二胺四乙酸二钠溶液体积，mLM——氧化锌的摩尔质量，81.408g/mo1EDTA标准溶液的标定兽药检测技术结果记录与报告测定次数123基准物称量敲样前称量瓶质量(g)

敲样后称量瓶质量(g)

基准物质量(g)

滴定管初读数(mL)

终点时滴定管读数(mL)

消耗EDTA滴定溶液体积(mL)

空白实验消耗EDTA滴定溶液体积(mL)

EDTA滴定溶液浓度(mol/L)

EDTA滴定溶液浓度平均值

(mol/L)

计算公式

相对平均偏差（%）

水中钙离子含量测定兽药检测技术实验原理

在pH=12时，以钙指示剂为指示剂，用EDTA滴定液滴定，根据所消耗的EDTA溶液的体积，计算钙的含量。水中钙离子含量测定兽药检测技术仪器与试剂（1）仪器

移液管（50mL），酸式滴定管（50mL），锥形瓶（250mL），量筒（10mL）。（2）试剂

自来水，

氢氧化钠溶液（10%），EDTA滴定液（0.02mol·L-1），钙指示剂。水中钙离子含量测定兽药检测技术检查方法

用移液管准确移取自来水样50.00mL于250mL锥形管瓶中，加入5mL10%的NaOH溶液及少许钙指示剂。用EDTA标准溶液滴定到溶液由红色变为纯蓝色。水中钙离子含量测定兽药检测技术颜色变化水中钙离子含量测定兽药检测技术计算公式式中：cEDTA——为EDTA标准溶液的浓度（mol·L-1）；VEDTA——为消耗EDTA标准溶液的体积（mL）；V水样——为水样的体积（mL）；MCa——为Ca的摩尔质量（g/mol）。

水中钙离子含量测定兽药检测技术结果记录与报告测定次数123V自来水，mL

滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，mLV始

V终

V=V终-V始

相对平均偏差，%

含量计算公式

水总硬度测定兽药检测技术实验原理Ca2+、Mg2+是自来水中主要杂质，它们主要以碳酸氢盐、氯化物、硫酸盐等形式存在。在自来水中还有微量的铝、铁等离子，由于Ca2+、Mg2+含量远比其他几种离子高，所以通常以水中Ca2+、Mg2+总量表示水的硬度。通常以Ca2+、Mg2+离子总量折合成CaO或CaCO3来计算水的硬度。通常表示方式有两种：（1）每升水中含10mgCaO，其硬度为1°，即1°=10ppmCaO。（2）采用CaCO3mg/L来表示。水总硬度测定兽药检测技术实验原理

国内外规定的测定水的总硬度的标准分析方法是EDTA滴定法。用EDTA滴定Ca2+、Mg2+总量时，一般在pH=10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T（EBT）为指示剂，化学计量点前，Ca2+、Mg2+与EBT生成紫红色配合物，当用EDTA滴定至化学计量点时，指示剂被EDTA从配合物中取代出来，至终点即恢复指示剂本身的纯蓝色。水总硬度测定兽药检测技术仪器与试剂（1）仪器

移液管（50mL），酸式滴定管（50mL），锥形瓶（250mL），量筒（10mL）。（2）试剂

自来水，NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH=10），EDTA滴定液（0.02mol·L-1），铬黑T指示剂。水总硬度测定兽药检测技术检查方法

用移液管准确移取自来水样50.00mL于250mL锥形管瓶中，加入5mLpH=10的NH3-NH4Cl缓冲溶液及1-2滴铬黑T指示剂。用EDTA标准溶液滴定到溶液由红色变为纯蓝色。水总硬度测定兽药检测技术颜色变化水总硬度测定兽药检测技术计算公式

式中：cEDTA——为EDTA标准溶液的浓度（mol·L-1）；VEDTA——为消耗EDTA标准溶液的体积（mL）；V水样——为水样的体积（mL）；MCaO——为CaO的摩尔质量（g/mol）；MCaCO3——为CaCO3的摩尔质量（g/mol）。水总硬度测定兽药检测技术结果记录与报告酸碱滴定技术一、原理兽药检测技术以酸碱反应为基础的分析方法称为酸碱滴定法。一般酸碱以及能与酸碱直接发生质子转移反应的物质，几乎都可以用酸碱滴定法测定。本法是药物分析中应用最广泛的容量分析法。酸碱滴定技术二、酸碱指示剂兽药检测技术酸碱指示剂一般是弱的有机酸或有机碱，当溶液的pH改变时，指示剂失去质子由酸式结构转变为碱式结构，或得到质子由碱式结构转变为酸式结构，由于指示剂的酸式结构和碱式结构颜色明显不同，可以观察到颜色的变化。

2.酸碱指示剂变色原理酸碱滴定技术二、酸碱指示剂兽药检测技术在酸碱滴定分析中，有时需要将滴定终点限制在很窄的pH范围内，这时可采用混合指示剂。混合指示剂可以由两种或两种以上的指示剂混合而成，也可以是某种指示剂中加入一种惰性染料组成。

2.混合指示剂指示剂pH变色范围颜色用量（滴/10mL试液）酸色碱色甲基橙3.1~4.4红黄1甲基红4.4~6.2红黄1酚酞8.0~10.0无红1~3溴甲酚绿4.0~5.6黄蓝1~3酸碱滴定技术兽药检测技术3.常用的酸碱指示剂酸碱滴定技术二、酸碱指示剂兽药检测技术指示剂的选择主要是以滴定突跃范围为依据。凡是变色范围部分或全部落在滴定突跃范围内的指示剂，都可以用于指示滴定终点。

4.酸碱指示剂的选择阿司匹林的含量测定兽药检测技术实验原理+水杨酸乙酸+

H—OH水解阿司匹林的含量测定兽药检测技术实验原理磺胺对甲氧嘧啶中有关物质的检查兽药检测技术仪器与试剂（1）仪器

电子天平（感量0.1mg），碱式滴定管（50mL），锥形瓶（250mL），量筒（25mL）。（2）试剂

阿司匹林，中性乙醇，氢氧化钠滴定液（0.1mol·L-1），酚酞指示液（1%）。磺胺对甲氧嘧啶中有关物质的检查兽药检测技术检查方法

取本品约0.4g，精密称定，加中性乙醇20mL溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol·L-1）滴定至溶液呈粉红色且30s内不褪色。磺胺对甲氧嘧啶中有关物质的检查兽药检测技术颜色变化滴定前，酚酞在弱酸中呈无色达到滴定终点，酚酞在碱中呈微红色滴定时，溶液均匀混合，粉红色会褪掉磺胺对甲氧嘧啶中有关物质的检查兽药检测技术计算公式磺胺对甲氧嘧啶中有关物质的检查兽药检测技术结果记录与报告样品名称

样品批号

天平型号

仪器编号

检验依据：滴定液名称：滴定液浓度：测定次数123供试品质量，g

滴定液初读数，mL

滴定液终读数，mL

滴定液消耗体积，mL

供试品含量，%

含量平均值，%