中药分析学复习

第一章绪论名词解释1.中药分析学 中药分析是以中医药理论为指导，综合运用现代分析理论和方法，争论中药质量评价方法及标准的一门应用性学科。简答题中药分析学的争论内容和特点争论内容中药的鉴别中药的检查中药的含量测定争论特点指标选择的中医药理论的指导性杂质来源的多途径性中药化学成分的简洁性中药分析学的进展趋势中药生物活性评价方法的应用将越来越广泛中药的安全性检查将越来越加强联用技术在中药分析中将越来越普及体内中药分析作为中药分析争论热点将越来越受关注自动化、便携式快速智能在线检测方法将越来越广泛多指标、整体性中药质量评价模式将越来越普遍其次章中药分析的依据与根本程序名词解释药品质量标准是国家为保证药品质量，对药品的质量指标、检测方法和生产工艺等所做的技术规定，是药品争论、生产、经营、使用等各环节必需共同遵守的具有强制性的技术准则和法定依据。凡例是正确使用《中国药典》进展药品质量检定的根本原则，是对《中国药典》正文、通则与药品质量检定有关的共性问题的统一规定。简答题1. 简述中药分析的根本程序与要求。根本程序：取样检验〔供试品的制备、鉴别、检查及含量测定〕原始记录和检验报告要求：取样：①均匀合理②科学性、真实性、代表性供试品的制备：①最大限度保存被测成分，去除干扰成分②浓缩富集被测成分以到达灵敏度的要求供试品的测定：鉴别、检查、含量测定原始记录和检验报告：原始、真实、完整第三章 中药分析供试品的制备简答题样品预处理的作用①释放有效成分，便于分析测定②去除杂质，纯化样品③富集浓缩或进展衍生化④使试样形式及所用溶剂符合测定要求样品粉碎的目的①保证取样均匀且具有代表性②使被测组分能更快更彻底被提取出来③提高准确度和周密度蜜丸的预处理特点蜜丸中含有大量炼蜜，不能直接研细或粉碎，应将其剪碎或用小刀切成小块，再加溶剂进展提取。假设测定蜜丸中脂溶性成分，可用水将蜜丸溶解，离心后取药渣，再加溶剂进展提取。假设测定蜜丸中水溶性成分，可将蜜丸与适量硅藻土混合研磨，使分散均匀，再用溶剂提取。软膏剂的预处理特点基质对于软膏剂的分析工作有确定的干扰。对于乳剂型软膏，可先承受一些方法破乳，再加溶剂进展提取。一般可用滤除基质法、提取分别法、离心法、灼烧法进展测定。煎膏剂、糖浆剂的预处理特点。煎膏剂：含有炼蜜，会对分析工作造成干扰，假设加适量惰性材料〔硅藻土、纤维素〕，则低温烘干后，按固体样品处理，如用溶剂提取等方法。假设加水或稀醇稀释后，则按液体样品处理方法。糖浆剂：含有蔗糖，会对分析工作造成干扰。处理时可承受液-液萃取法。假设待PH，假设待测成分为挥发性成分，可将其蒸馏，也可用柱层析法进展处理。第三章中药的鉴别名词解释中药的鉴别：是指利用确定的方法来确定中药药材、饮片或制剂的组成，推断中药真伪的质量评价过程。中药指纹图谱：是指中药经适当处理后，承受确定的分析手段，得到的能标示该中药特性的共有峰的图谱，是一种综合的，可量化的鉴别手段。简答题TLC鉴别的一般操作步骤供试品溶液和比照溶液的制备材料的选择，吸附剂的选择、板，点样器等铺板点样展看检测：显色或定位定性、定量TLC鉴别的因素供试品溶液的制备薄层板的选择开放剂的选择比照物的选择湿度和温度的影响由乌鞘蛇、川贝母的鉴别方法可推出中药鉴别方法的何种趋势中药指纹图谱建立的一般操作步骤样品的收集供试品溶液的制备比照品溶液的制备指纹图谱试验争论方法学考察指纹图谱的建立和识别中药指纹图谱的技术要求系统性指纹图谱中反映的化学成分应包括该中药有效部位所含大局部成分，或指标性成分的全部专属性要能表达该中药的特征；多张指纹图谱中的每一张图谱仍有其特征性要求重现性用一样品，同一操作条件下，结果的重现性良好；中药的简洁性可在数据处理中用适当方法解决可操作性指针对不同用途，选用不同分析方法来到达不同要求稳定性在规定的方法、条件下的耐用程度，以表达其通用性和有用性，标准操作，客观评价名词解释：1.杂质限量：在保证药物的质量可控和使用安全的前提下，综合考虑药物生产的可行性和产品的稳定性，允许药物中含有确定量的杂质，这一药物中所含杂质的最大允许量，称为杂质限量。简答题大多数杂质为什么是限量检查而不是确定量检查完全除去药物中的杂质目前在技术水平上还有确定难度，而且没有必要，也铺张资金。因此在确保药物的疗效，安全，稳定和质量可控的原则下一般承受把握药品中可能存在的杂质量在允许限度内的规定。各种检查中的原理、操作留意事项砷盐：A.古蔡氏法原理：Zn与酸作用产生氢，与供试品中微量砷盐反响生成挥发性的砷化氢，砷化氢再与溴化汞试纸作用生成黄色至棕色砷斑，与标准砷溶液在统一条件下形成的砷斑比较颜色深浅，推断是否符合限量规定。留意事项：1.KISnCl2的作用醋酸铅棉花的作用：除去硫化氢的气味溴化汞试纸：宜颖制备，用来吸取砷化氢产生的砷斑2ml标准砷溶液45分钟B.Ag-DDC原理：Zn与酸作用产生氢，与供试品中微量砷盐发生反响生产砷化氢，被Ag-DDCAg-DDC中的银复原成在三氯甲烷中呈红色的胶态银，与标准砷溶液在同一条件下生成的红色胶态银颜色深浅，推断是否符合限量规定。留意事项：1.As1-10ug范围内，产生的胶态银呈色的线性关系2小时内稳定，重现性好。2.Ag-DDC所用溶剂为三氯甲烷，同时会参与三乙胺，参与Ag-DDC显色反响产生的二乙基二硫代氨基甲酸，有利于显色反响的进展。SO2：原理：蒸馏-直接碘量法是利用在密闭容器中对经硫磺熏蒸的药材饮片进展酸SO2，释放物用水-淀粉指示液吸取，再用准碘液滴定，到达滴定终点时过量的点与淀粉指示剂作用生成蓝色复SO2的含量。留意事项：1.SO2的残留量，可有效避开样品的干扰蒸馏过程中需把握好加热温度和时间盐酸制玫瑰苯胺比色法也是一种常用方法重金属：原理：1.H2S，与重金属离子生成有色硫化物的均匀混悬液在碱性条件下，硫化钠与重金属离子反响生成不溶性硫化物第一法：硫代乙酰胺法，适用于供试品不需进展有机破坏，在酸性溶液中显色的药物。其次法：炽灼后的硫代乙酰胺法：适用于供试品需灼烧破坏，在酸性溶液中显色的药物。第三法：硫化钠法：适用于供试品溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中产生沉淀的药物的重金属检查。留意事项：1.标准铅溶液的用量以铅含量计20ug，相当于标准Pb溶液2ml。2.PH3.5Fe2+H2S析出SVitC0.5-1g，使Fe3+——Fe2+测定供试品有色：在甲管中加少量稀焦糖溶液，使之与乙管和丙管色调全都。500-600℃，以免造成重金属损失过多。第六章：含量测定名词解释线性：范围第八章生物样品内中药成分的分析名词解释：1.生物样品分析：是争论生物机体中中药化学成分及其代谢物质与量的变化规律。简答题：生物样品内中药化学成分分析的特点干扰物质多样品量少存在形式多样样品稳定性差被测成分浓度低第十章中药质量标准的制定名词解释：1.中药质量标准：中药质量标准是国家对中药的质量以及检验方法所做的技术规定，是中药生产，经营，使用检验及监视治理部门应共同遵守的法定依据，是把握中药质量的技术标准，也是中药药争论中的中药组成局部。简答题：中药质量标准争论的程序依据法规制定方案查阅文献资料并整理试验争论制定质量标准草案计算题：小儿金丹片中朱砂的含量测定0.5g，周密称定，置锥形瓶中，加硫酸25ml2g50mL1%高锰酸钾溶液至显2%2mL，用硫氰酸铵滴定液〔0.1mol/L〕1ml硫氰酸铵滴定液〔0.1mol/L〕11.63mg的样 。：c硫氰酸铵＝0.09705mol/L,m =0.5316g，V =9.16ml，样 西瓜霜润喉片中硫酸钠的含量测定测定方法 取本品60片，周密称定，研细，混匀，取约18g，周密称定，加水150mL，振摇10分钟，离心，滤过，沉淀物用水50mL分三次洗涤，离心，滤过，合并滤液，加盐酸1mL，煮沸，不断搅拌，并缓缓参与热氯化钡试液使沉淀完全，置水浴上加热301小时，用无灰滤纸或已炽灼至恒重的古氏坩埚滤过，沉淀用水分次洗涤，至洗液不再显氯化物的反响，枯燥，并炽灼至恒重，周密称定，计算，即得。本品每片含西瓜霜以硫酸钠(Na2SO4)11.5～13.5mg。6036.856g18.116g0.2456g；被测组分与称量形式摩尔质量分别为Na2SO4计的含量，并推断本品是否合格。3.驻车丸中总生物碱含量测定取本品粉末〔过三号筛〕2g，周密称定，置索氏提取器中，加盐酸-甲醇〔1:100〕的混合溶液适量，加热回流至提取液无色，将提取液〔必要时浓缩〕移至50mL量瓶中，加盐酸-甲醇〔1:100〕的混合溶液至刻度，摇匀。照柱色谱法试验，周密量取5mL，加在中性氧化铝柱〔5g，内径0.9cm，湿法装柱，用乙醇30mL预洗〕上，用乙醇25mL洗脱，收集洗脱液，置50mL量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，周密量取2.0mL，置50mL量瓶中，加0.05mol/L硫酸溶液至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法，在345nm的波特长测定吸光度，按盐酸小檗碱〔CHClNO

〕的吸取系数〔E1%〕为728计算20 18 4

1cm总生物碱的含量。本品每1g含总生物碱以盐酸小檗碱〔CHClNO

〕计，不得少于20 18 4样30.0mg。：A样＝0.435,m=1.9025g，试计算本品含量并推断是否合格。样桂龙咳喘宁胶囊的含量测定比照品溶液的制备周密称取经五氧化二磷减压枯燥至恒重的肉桂酸比照品10mg，置100ml50%0.7ml10ml50%甲醇至刻度，摇匀，即得〔1ml7μg〕。供试品溶液的制备1g，周密称定，置具塞锥形瓶中，周密50%50ml，密塞，称定重量，超声处理〔250W，频率33kHz〕3050%的甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。样 对 c肉桂酸＝7.056g/ml,m6,AA5试计算样品中肉桂酸的含量。样 对 GC测定法。系统适用性试验为：用直径为0.25～0.18mm的二乙烯苯-120～R1504、5、6mL5mL〔作为内标准〕100mL，混匀，照气相色谱法测定，应符合以下要求：①用正丙醇计算的70023份溶液各注5152.0%；试验结果：正丙醇的保存时t=5.32min0.61min3.85min0.66min；所151.67%。①计算理论塔板数；②计算乙醇和正丙醇两峰的分别度；③以上试验结果是否符合要求？R九分散中士的宁含量测定CS-930型薄层扫描仪，测定条件略，操作步骤如下：3①2.05mg5mlCHCl定容。在同一块硅胶GF板上周密点上述标准液2.0、4.0、6.0、8.0、10.0μl，以甲苯-丙酮-乙醇-浓氨水〔8：6：0.5：2〕的上层液开放，晾干，扫描，经回归处理后得Y=3.25×103x+2.27×103(r=0.9980)。3②1.0752g，置50ml具塞三角瓶中，周密参与碱性氯仿20ml，称重，冷浸24hr，再称重，补足氯仿减失的重量，充分42振摇后过滤，周密量取滤液10ml，用HSO溶液〔3→100〕分次萃取，至生物422 碱提尽，合并HSO2 萃取，合并氯仿液，蒸干，放冷后周密吸取5ml氯仿溶解残渣，在同一块板上分别点3μl样品液和2μl、4μl比照品溶液各2个点，同法开放扫描后，得样品液中待测组分峰面积积分值分别为9354.2、9415.7；比照品溶液中待测组分峰面积积分值分别为8133.8、7929.0和16783.5、17042.3。试计算在上述条件下待测组分的线性范围及散剂中士的宁的含量。③HDA的含量测定③人参蜂皇浆是由人参、皇浆、蔗糖等为原料制成的，其中的主要活性成分之一是10-羟基-2-癸烯酸〔HDA〕，因HDA分子中含有羟基和羧基等极性基团，当用GC法直接测其含量时难度较大，通常是通过衍生化方法制得HDA的衍生物，GCHDA进展定量。GCHDA含量的操作步骤如下，依据以下各步骤及有关数据计算C〔注：CmlHDA的量〕①GC条件从略。HDA硅烷化反响的转化率为75.5%，即反响到达平衡时，有75.5%HAD转化为其衍生物。2 150.5mg50mlCHCl2 HAD3.21mg(a)6.12mg(b)，分别置2210mlCHCl溶解并稀释到刻度，摇匀。222ml5ml的容量瓶中，分别周密加内标液221.0ml及硅烷化试剂〔BSTFA〕1.0mlCHCl稀释至刻度，混匀后，室温22下放置60min，分别进样0.8μl，由色谱图中内标物峰和HDA衍生物峰算得〔a〕Ai/As=2.01(b)Ai/As=1.12。④样品测定周密吸取人参蜂皇浆20ml〔c〕、40ml(d)、60ml(e)置三只150ml的分液漏斗中，分别加1mol/L的NaOH液1ml，H2O30ml，然后用1mol/L的HCl调至pH3以下，加CH2Cl2萃取四次〔40ml、30ml、30ml、30ml〕，合并CH2Cl2液，水浴蒸发至小体积后定量转移至5ml容量瓶中，周密参与内标液1.0ml及硅烷化试剂〔BSTFA〕1.0ml，加CH2Cl2至刻度，混匀后，室温下放置60min0.8μlAi/As分别是：〔c〕1.21 (d)0.64 (e)0.38毛冬青注射液中黄酮苷的测定—分光光度法主要组成毛冬青。标准溶液的配制20.0mg100ml60%乙醇适25ml50ml量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度〔每1ml0.10mg〕。样品的测定1ml100ml30%乙醇稀释至刻度。1ml10ml30%4ml5%亚硝酸钾溶液0.3ml610%0.3ml(①)6分钟(②)1mol/L4ml(③)30%10分钟，在510nm波长(④)2ml10ml量瓶中，参与30%3ml30%乙醇同法处理为空白，同法操作并测定吸光度。计算本品中黄酮苷的含量。：c对＝0.1022mg/ml,A对＝0