保健食品检测试验

保健食品检测试验一、保健食品卫生学检测1、卫生学试验检验项目确实定：依照产品详细配方和原料组成、主要工艺、剂型及其余相关资料，依据保健食品和各类食品相关国家、行业标准，确定卫生学检验项目。2、卫生学试验惯用检验方法《食品卫生理化检验方法》GB/T5009.1-203-GB/T5009.23;190;191-《食品卫生微生物检验方法》GB/T4789.1-31;33-35-每个指标都要列出详细检验方法,如一个指标标准检验方法有多个,要列出详细用是哪一个方法。3、确定卫生学试验检验项目标主要依据之一是GB16740《保健（功效）食品通用标准》：感官指标净含量铅、总砷、总汞微生物（1）单件定量包装产品净含量允许负偏差净含量Q负偏差Q百分比g或mL5g～50g5mL～50mL9—50g～100g50mL～100mL—4.5100g～200g100mL～200mL4.5—200g～300g200mL～300mL—9300g～500g300mL～500mL3—500g～1kg500mL～1L—151kg～10kg1L～10L1.5—（2）铅、总砷、总汞项目限量通常产品个别产品铅≤(以Pb计,mg/kg）0.5通常胶囊产品1.5；以藻类和茶类*为原料固体饮料和胶囊产品2.0总砷≤(以As计,mg/kg）0.3以藻类和茶类*为原料固体饮料和全部胶囊产品1.0总汞≤(以Hg计,mg/kg）—以藻类和茶类*为原料固体饮料和全部胶囊产品0.3（其余：植物性原料直接配料产品、海产品）备注：配方中茶叶含量＞30%检测方法：铅GB/T5009.12-第一法:石墨炉原子吸收光谱法第二法:氢化物原子荧光光谱法第三法:火焰原子吸收光谱法总砷GB/T5009.11-第一法:氢化物原子荧光光度法第二法:银盐法第三法:砷斑法总汞GB/T5009.17-第一法：原子荧光光谱法第二法：冷原子吸收光谱法（3）微生物指标项目限量液态产品固态或半固态产品蛋白质≥1%蛋白质＜1.0%蛋白质≥4.0%蛋白质＜4.0%菌落总数≤cfu/g或mL1000100300001000大肠菌群≤MPN/100g或100mL4069040霉菌≤cfu/g或mL10102525酵母≤cfu/g或mL10102525致病菌（指肠道致病菌和致病性球菌）不得检出罐头食品商业无菌检测方法：菌落总数：GB/T4789.2-大肠菌群：GB/T4789.3-霉菌：GB/T4789.15-酵母：GB/T4789.15-致病菌（指肠道致病菌和致病性球菌）沙门氏菌：GB/T4789.4-志贺氏菌：GB/T4789.5-金黄色葡萄球菌：GB/T4789.10-溶血性链球菌：GB/T4789.11-从安全性角度出发，测定胶囊类样品铅、总砷、总汞、微生物指标时须包含胶囊皮。（4）其余经常检测卫生学指标指标样品类型可参考检验方法水分硬胶囊、颗粒剂、片剂、袋装茶剂、蜜丸、浓缩蜜丸、水蜜丸、浓缩水蜜丸等GB/T5009.3-灰分硬胶囊、软胶囊、颗粒剂、片剂、袋装茶剂、蜜丸、浓缩蜜丸等GB/T5009.4-酸价过氧化值含油脂较高样品（如富含植物油产品、鱼油类、植物油为稀释剂软胶囊等）GB/T5009.37-GB/T5009.56-黄曲霉毒素B1植物油类产品、植物油为稀释剂软胶囊、发酵产品等GB/T5009.22-黄曲霉毒素M1乳制品（如奶粉.牛初乳等）GB/T5009.24-GB/T18980-pH口服液、饮料GB8538-1995可溶性固形物口服液、饮料GB12143-89乙醇浓度、甲醇、杂醇油总固体酒类产品（≤38%）GB/T5009.48-（60%折算）六六六、滴滴涕茶叶、植物性原料直接配料产品GB/T5009.19-镉以海产品为原料产品GB/T5009.15-崩解时限（分钟）硬胶囊和软胶囊≤60片剂≤60（泡腾片≤5）药典溶散时限（分钟）小蜜丸、水蜜丸≤60浓缩蜜丸、浓缩水蜜丸≤120药典0版溶剂残留依照生产工艺中所用溶剂而定GB/T5009.37-(4.8)药典方法食品添加剂各类样品，依照配方确定注：不一样剂型水分指标要求剂型水分指标要求蜜丸和浓缩蜜丸水蜜丸和浓缩水蜜丸≤15%≤12%硬胶囊(内容物为液体或半固体不检验水分)软胶囊≤9%（除另有要求外）对水分不做要求—茶剂（袋装茶剂与煎煮茶剂）≤12%（除另有要求外）颗粒剂≤6%（除另有要求外）片剂除另有要求外，对水分不做详细要求。剂型水分指标要求保健食品中奶粉≤5%保健食品中豆奶粉≤4%保健食品中饼干≤6.5%（5）不一样原料卫生学指标检测要求原料指标可参考检验方法蚂蚁类产品锰蚁酸GB/T5009.90-苹果、山楂展青霉素GB/T5009.185-红曲桔青霉素黄曲霉毒素B1《保健食品检验与评价技术规范》GB/T5009.22-大豆磷脂原料浓缩磷脂粉状磷脂丙酮不溶物乙醚不溶物丙酮不溶物≥65%乙醚不溶物≤0.3%丙酮不溶物≥95%乙醚不溶物≤0.5%SB/T10206卵磷脂原料乙醇可溶物≥99%SB/T10206壳聚糖脱乙酰度＞85%《保健食品检验与评价技术规范》褪黑素纯度＞99.5%大孔吸附树脂纯化原料原料中大孔吸附树脂残留物核酸纯度＞80%辅酶Q10纯度＞99%二、稳定性检测（1）稳定性试验方式保温加速试验：3批样品，37-40℃按照样品标签说明书要求保留条件进行稳定性试验：如：酸奶在4℃（2）稳定性试验检测指标选择基本标准：功效或标志性成份微生物指标在稳定性试验中易发生改变指标（包含卫生学指标和人为添加但不作为功效成份一些营养素）：如水分、酸价、过氧化值、pH、崩解时限、维生素A、E、D、维生素C、B族维生素……卫生学试验已检测，稳定性试验无须再检测指标：六六六、滴滴涕、黄曲霉毒素、食品添加剂等卫生学试验已检测，稳定性试验中通常也不会发生改变，但现在仍在稳定性试验中检测指标：如重金属、灰份、净含量等。三、功效或标志性成份试验（1）基本概念功效成份通常是指经科学研究或国内外文件证实，产品中含有从天然原料中提取或人工合成一个或几个与所申报保健功效直接相关成份。标志性成份是指产品固有特征性物质。功效（标志性）成份及其指标值有申报者自行提出。功效/标志性成份检验方法列入同意证书附件。（2）确定功效或标志性成份及其指标值通常标准：①配方中各原料投入量；②生产工艺及加工过程中对功效或标志性成份影响；③数次功效或标志性成份检测结果；④该功效或标志性成份检测方法变异度；⑤国内外关于该功效或标志性成份安全性评价资料（不应选择有安全性问题成份）；⑥所选择确定功效或标志性成份应有标准检验方法或经过验证可行分析方法。（3）功效或标志性成份标准检验方法《保健食品检验与评价技术规范》保健食品功效成份及卫生指标检验规范第二部分（27个检验方法）;GB/T5009.1-203-中部分方法;GB/T4789.34(双歧),35(乳酸菌)-;行业标准;药典—主要针对单一药材中一些成份检验;注：①标准检验方法对所申报产品适用性②功效或标志性成份无标准检验方法时国食药监注（）203号文件要求：由申请人提供详细检测方法、方法学研究结果以及验证汇报。国食药监注（）11号文件要求：送检人提供功效或标志性成份检验方法为自行研制，进行保健食品试验检验机构应要求送检人书面给予说明，并提供该方法起源、依据、方法研究和验证资料以及包含原理、操作步骤、样品前处理等内容详细方法。如送检人提供方法不适合送检样品时，检验机构不得私自修改，应将关于情况反馈送检人，由其进行研究并提供方法后，再对送检样品进行试验，以确保试验方法与送检产品质量标准中要求方法一致（4）功效或标志性成份检验方法列入企标附录A，按以下次序给出：适用范围原理试剂和标准对照品（注明起源、纯度）；仪器设备或装置；试样制备；操作步骤；结果表述（包含计算公式）。（5）部分原料功效/标志性成份（仅供参考）原料功效/标志成份可参考检验方法西洋参/人参总皂苷/人参皂苷《保健食品检验与评价技术规范》冬虫夏草及菌丝体腺苷红景天红景天苷大蒜提取物大蒜素蕈类（粗）多糖《保健食品功效成份检验方法》中国营养学会营养分析分会茶叶茶氨酸、茶多酚、儿茶素《保健食品检验与评价技术规范》原料功效/标志成份可参考检验方法银杏叶银杏总黄酮《保健食品检验与评价技术规范》GB/T5009.82-五味子五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素植物油不饱和脂肪酸维生素E蜂皇浆10-羟基-2-癸烯酸GB/T9697-深海鱼油EPA、DHAGB/T5009.168-魔芋膳食纤维AOAC991.43牛初乳IgGGB/T5009.194-芦荟芦荟苷原料功效/标志成份能够参考检验方法葡萄籽提取物原花青素《保健食品检验与评价技术规范》红曲洛伐它丁山楂、蜂胶、花粉黄酮类低聚糖异麦芽低聚糖、低聚果糖、大豆低聚糖动物性原料蛋白质、氨基酸GB/T5009.5;124-角鲨烯角鲨烯绞股蓝绞股蓝总皂苷原料功效/标志成份原料功效/标志成份番茄提取物番茄红素栀子栀子苷赤芍芍药苷葛根葛根素灵芝孢子粉灵芝三萜葡萄白藜芦醇金银花菊花绿原酸大豆提取物大豆异黄酮大豆皂甙蕃泻叶番泻苷杜仲桃叶珊瑚苷荷叶荷叶碱黄芪黄芪甲苷淫羊藿淫羊藿苷当归阿魏酸原料功效/标志成份原料功效/标志成份丹参丹参酮酸枣仁酸枣仁总皂苷刺五加异嗪皮啶山茱萸熊果酸甘草甘草酸天麻天麻素罗布麻槲皮素、芸香苷螺旋藻蛋白质、胡萝卜素、B1、B2等营养素如增加骨密度添加维生素D和钙、改进贫血添加铁等益生菌乳酸菌、双歧杆菌（不测菌落总数）四、安全性评价试验1、安全性评价内容：第一阶段：急性毒性试验（LD50；联合急性毒性；一次最大耐受试验。）第二阶段：遗传毒性试验；30天喂养试验；传统致畸试验。第三阶段：亚慢性毒性试验—90天喂养；繁殖试验；代谢试验。第四阶段：慢性毒性试验（包含致癌试验）。2、试验标准：依照原料种类和使用剂量来确定A)标准上不需进行毒理学试验：1)营养素强化剂或营养素补充剂2)传统食品（包含药食同源种类）为原料，使用传统工艺（如用水提取）生产，使用剂量为常规剂量。B)需进行急性毒性试验及致突变试验：传统食品（包含药食同源种类）为原料，用水以外溶剂提取生产，使用剂量为常规剂量。C)需要进行第1、2阶段毒理学试验1)传统食品（包含药食同源种类）为原料，使用传统工艺（如用水提取）生产，使用剂量超出常规剂量2)传统食品（包含药食同源种类）为原料，用水以外溶剂提取生产，使用剂量超出常规剂量。（必要时加做传统致畸试验和第三阶段毒性试验）3）以卫生部要求允许作为保健食品原料生产（必要时加做传统致畸试验和第三阶段毒性试验）4）在卫生部51号文件允许作为保健食品原料以外，若资料显示未发觉毒性或毒性甚微，而且有大数量人群长久食用历史且未发觉有害作用动植物。5）在国外多个国家广泛食用原料，若有安全性资料。6）已知化学物，若国际组织系统对其安全性进行过评价，又有资料证实质量与国外一致。（如第1、2阶段试验结果与国外一致，既不需进行深入毒性试验不然既应进行）D)需要进行三阶段毒性试验非普通食品（含药食同源）且在卫生部51号文件允许作为保健食品原料以外，仅在国外少数地域或国内局部地域有食用历史。（必要时做四阶段）E)需进行四阶段毒性试验非普通食品（含药食同源）且在卫生部51号文件允许作为保健食品原料以外，国内外没有食用历史。3、毒理学试验目标1）急性毒性试验：测定LD50，了解受试物毒性强度、性质及可能靶器官，为深入试验计量和毒性观察指标提供依据，进行毒性分级。2）遗传毒性试验：对受试物遗传毒性及是否具备潜在致癌性进行筛选。3）30天喂养试验：深入了解受试物毒性，观察受试物对生长发育、生化指标等影响。4）致畸试验：了解受试物是否具备致畸作用5）亚慢性毒性试验—90天喂养，繁殖试验观察受试物经较长时间喂养后对动物毒作用性质和靶器官，了解对繁殖及子代发育毒性，观察对于生长发育影响。为深入试验提供依据。6）代谢试验：了解受试物吸收分布排泄及蓄积等情况，了解代谢产物形成，寻找可能靶器官，为慢性试验选择动物提供依据7）慢性毒性试验：了解长久接触后出现毒性作用及致癌作用，确定最大未观察到有害作用剂量和致癌可能性。为受试物是否可用最终评价依据结果判定1）急性毒性试验：LD50>人体剂量100倍未出现死亡剂量>10g/kgBW9（涵人体剂量100倍）最大耐受剂量未出现死亡进行下一步试验2）遗传毒性试验三项致突变试验（Ames试验、微核试验、精子畸形试验）阴性，可进行深入试验。3）30天喂养最大未观察到有害剂量>人体推荐剂量100倍，可结合其余试验结果作出初步安全性评价对于人体摄入剂量较大，若最大灌胃剂量组或饲料最大掺入量组未发觉毒性，可结合其余试验结果作出初步安全性评价最小观察到有害剂量<人体推荐量100倍，或观察到毒性最小剂量组在饲料中百分比<10%，且剂量<100倍人体剂量100倍，应放弃该受试物为保健食品。4）传统致畸试验以LD50或30天喂养试验最大未观察到有害剂量设计剂量组，如任何一组有致畸作用，则放弃该受试物为保健食品。如发觉胚胎毒性，应深入繁殖试验。5）90天喂养，繁殖试验国内外部分地域有食用历史最大未观察到有害剂量>人体推荐剂量100倍，可结合其余试验结果作出安全性评价最小观察到有害剂量<人体推荐量100倍，或观察到毒性最小剂量组在饲料中百分比<10%，且剂量<100倍人体剂量，应放弃该受试物为保健食品国内外均无食用历史原料：最大未观察到有害剂量<可能摄入量100倍，表示毒性较强。最大未观察到有害剂量为可能摄入量100~300倍，进行第四阶段毒理试验。最大未观察到有害剂量>可能摄入量300倍,可进行安全性评价6）慢性毒性试验、致癌试验最大未观察到有害剂量<可能摄入量50倍，表示毒性较强。最大未观察到有害剂量为可能摄入量50~100倍，经安全性评价后决定最大未观察到有害剂量>可能摄入量100倍，可考虑用于保健食品。致癌性为阳性：只在试验组发生肿瘤试验组肿瘤发生率高于对照组试验组多发性肿瘤显著，对照组中无或少数试验组肿瘤与对照组无差异，但试验组发生早五、检验机构出具试验汇报基本要求（1）试验汇报使用期为自检验机构签发之日起2年内，超出使用期试验汇报不予受理；（2）试验汇报中中样品名称、规格包装、送检单位、样品生产单位、样品批号应与检验申请表中对应内容一