植物果实中有机农药的残留测定(精)

植物果实中有机农药的残留测定(精)第一页，共20页。一、实验简介有机氯、有机磷、菊酯类农药经常在蔬菜、水果、稻米、中草药等植物果实中被检测到，这些残留农药将直接威胁到人体的健康，给生态系统的稳定和安全也构成潜在的危害。因此，提取与检测植物果实中有机氯、有机磷和菊酯类农药具有极其重要的意义。本实验选择三种代表性农药——三唑磷、甲氰菊酯和六六六异构体，测定它们在三种典型植物果实中的残留量。第二页，共20页。1.理解从植物果实中提取有机农药的原理和方法2.掌握气相色谱(GC)法的定性、定量测定方法3.初步了解气相色谱仪的结构及操作技术目的内容1.GC测定糙米中有机磷农药三唑磷的残留量2.GC测定苹果中拟除虫菊酯类杀虫剂甲氰菊酯的残留3.GC测定东北人参中有机氯农药六六六异构体残留第三页，共20页。选择三种有代表性的农药，运用气相色谱进行植物果实中有机农药的残留测定二、实验原理三唑磷(Triazophos)

甲氰菊酯(Fenpropathrin)

六六六(Benzenehexachloride)

特点：水溶性低、脂溶性高、在有机溶剂中分配系数大第四页，共20页。有机溶剂提取净化

用标准化合物的保留时间定性，用峰面积外标法定量。氮磷检测器(NPD)电子捕获检测器(Ni63

ECD)H2,N2,或Ar气路系统进样系统分离系统温控系统检测系统第五页，共20页。实验仪器6890N/GC化学工作站气相色谱仪(附有NPD、Ni63

ECD和气相色谱工作站)；旋转蒸发仪；K-D浓缩器；万分之一精确电子天平；回旋式振荡器；旋片式真空泵；电热恒温水浴锅；超声波仪；组织捣碎机；抽滤装置；马弗炉；玻璃层析柱(8mm×18cm)；250mL脂肪提取器第六页，共20页。实验试剂丙酮，二氯甲烷，石油醚，乙醇，乙酸乙酯，正己烷，浓硫酸，均为分析纯。活化处理的无水硫酸钠，中性氧化铝，弗罗里硅土。三种实验用农药：三唑磷，甲氰菊酯和六六六(α、γ、δ、β-BHC单组分标样或混标)。第七页，共20页。1.GC测定糙米中三唑磷的残留量三、实验步骤(1)对照品标准溶液的制备准确称取三唑磷标准品，配制0.05、0.1、0.2、0.5、1、2.5、5和10mg/L的标准液。气相色谱法测定，以进样量为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。Aream....第八页，共20页。糙米样品中三唑磷的提取与纯化

糙米振荡提取粉碎丙酮抽滤滤液CH2Cl2萃取静置下层有机相Na2SO4过滤旋转浓缩层析柱CH2Cl2淋洗淋洗液浓缩近干石油醚定容GC第九页，共20页。气相色谱测定

DB-17毛细管色谱柱(15m×0.53mm)；温度：柱箱230℃、气化室260℃、检测室260℃；气体流速：载气(高纯氮≥99.99%)=10mL/min、氢气=6mL/min、尾吹气40mL/min；进样量1μL，NPD检测。第十页，共20页。方法评价

①方法精密度测定②添加回收率③方法检测限的测定第十一页，共20页。2.GC测定苹果中甲氰菊酯的残留量对照品标准溶液的制备

准确称取微量甲氰菊酯标准品，加入乙酸乙酯:石油醚5:95(V/V)混合液配成不同浓度的标准液：0.05、0.1、0.2、0.5、1、2.5、5和10mg/L，气相色谱法测定。第十二页，共20页。苹果样品中甲氰菊酯的提取与纯化苹果振荡提取丙酮石油醚抽滤滤液2％Na2SO4萃取静置上层有机相Na2SO4过滤旋转浓缩层析柱乙酸乙酯石油醚淋洗液浓缩定容GC第十三页，共20页。气相色谱测定

色谱柱：0.3cm×60cm玻璃色谱柱；固定相：3%OV-101/GasChromQ60

~80目；操作温度：气化室240℃、柱室210℃、检测器220℃；气体流量：N2=120mL/min；ECD检测；进样量为1μL。方法评价(同三唑磷的残留测定)第十四页，共20页。3.东北人参中六六六异构体残留的气相色谱法监测对照品标准溶液的制备标准使用液：在分别配制BHC四个组分单样储备液和单样标准中间液的基础上，再配制BHC四组分混合标准使用液，BHC各异构体浓度(含量)分别为：α、γ、δ、β-BHC为0.01、0.02、0.05、0.1、0.2、0.5和1mg/L。溶剂为石油醚。第十五页，共20页。人参样品中六六六的提取与纯化

人参滤纸筒水硅藻土浸泡回流提取

上层溶剂2%Na2SO4上层提取液定容GC石油醚丙酮振摇分层2%Na2SO4浓硫酸上层石油醚提取液第十六页，共20页。气相色谱测定

色谱柱为DB-5毛细管柱，长30m。柱箱温度初始为60℃，以20℃/min升温速率升至180℃，再以10℃/min升温速率升至240℃。气化室温度250℃。检测器温度300℃。载气(高纯N2)：2.0kg/cm2；尾吹气(高纯N2)：40mL/min。进样2μL。ECD检测。方法评价(同三唑磷的残留测定)第十七页，共20页。对于上述三种农药在样本中的残留测定：1.以表格形式记录色谱的操作条件和标样测试结果；2.以表格形式记录样品测定结果，并计算目标化合物在样品中的含量；3.处理测定结果，评价本实验方法。四、结果与讨论第十八页，共20页。1.人参中含有一定量的脂肪，加浓H2SO4振摇后，正己烷与浓