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文档简介
粘度法测定聚合物的
相对分子质量化学实验教学中心一、实验目的掌握用乌贝路德粘度计测定粘度的方法测定聚丙烯酰胺的粘均分子量二、实验原理高聚物的分子量对其性能有很大影响,是表征化合物特性的基本参数之一。高聚物在稀溶液中的粘度,主要反映了液体在流动时存在的内摩擦。分子量越大,内摩擦越大,溶液粘度越高。粘度法测定高聚物分子量,设备简单,测定技术容易掌握,实验结果有相当高的准确度,目前应用比较广泛。纯溶剂粘度高聚物溶液粘度增比粘度相对粘度在无限稀释溶液中:特性粘度[η]与高聚物分子量M的关系可用经验式表示为:本实验条件中30℃时聚丙烯酰胺:K=37.3×10-3dm3·kg-1粘均相对分子量粘度测定方法比较多,主要有毛细管法、转筒法和落球法。在测定高分子溶液的特性粘度时,以毛细管法最为简便。高分子溶液的粘度可以用V体积液体流经毛细管所用时间t来表示:t和t0分别为溶液和纯溶剂在毛细管的流出时间ηr
ηsp
ηsp/c
lnηr/c
三、仪器和试剂仪器
恒温水浴槽1套、乌氏粘度计1支、10mL移液管2支、5mL移液管1支、秒表1只、吸耳球1只、螺旋夹一只、橡皮管(约5cm长)2根。试剂0.2%聚丙烯酰胺水溶液、3mol·dm-3和1mol·dm-3NaNO3溶液。
恒温水浴槽温度设定乌氏粘度计溶液流出时间的测定1.调节恒温槽温度至(30.0±0.1)℃,将粘度计垂直放入恒温槽,使水面完全浸没G球,固定好;四、实验步骤2.分别用移液管吸取10mL已知浓度的聚丙烯胺溶液和5mLNaNO3溶液(3mol·dm-3),浓度记做c1,从A管注入粘度计中;聚丙烯胺NaNO33.用夹子将B管上橡皮管夹紧,在C管上用洗耳球打气,使溶液混合均匀,恒温10min后进行测定。4.用夹棚子将C管夹绢紧,粥在B管处仗用洗毙耳球设将溶言液抽厌至G球2/畅3处;5.松开B管,稼使毛齿细管牛以上握的液意体下灭落,撞当液态面流盏经a刻度罪时,暑立即屋按停满表开逢始记明时,加当液最面降馒至b刻度菊时,贩再按奖停表躺,测汪得a、b刻度捞之间舌的液黎体流构经毛汇细管捞所需警时间t,重省复3次,走算平突均值币。6.依次厅用移捏液管碑由A管加贩入5m条L、10站mL、15胀mL草1m司ol沈·d悔m-3Na选NO3溶液振,将类溶液壳稀释疮,溶票液浓雨度分乏别记邮为c2、c3、c4,同乞法测箩定每霜份溶窜液流笔经毛盗细管础的时揪间t2、t3、t4。NaNO3溶剂各流出惰时间低的测锅定用蒸居馏水闸漂洗施粘度霞计,欠尤其辽要反府复漂挤洗粘萄度计淡的毛愚细管役部分趁,再貌用1m虎ol横·d女m-3Na挂NO3洗1~2次,钉然后碑由A管加社入约15锁mL斜1m地ol悦·d境m-3Na批NO3溶液粱。用不同法拼测定光溶剂馅流出取的时牌间t0。实验珠完毕灰后,续清洗俊粘度储计先将寸洗液叨灌入涝粘度欲计内每,并东反复系抽洗翁毛细以管部逢分。馆然后柳将洗扑液倒砍入专互用瓶软中,轿再依瓶次用去自来剩水、溜蒸馏辉水洗伍涤干队净,仪烘干趟备用诉。五、遭数据谋处理1.将所阁测实袋验数笨据及护计算希结果唇填入贤下表习中原始是溶液难浓度c0(g亿·c穿m-3);恒沙温温京度℃溶剂性流出绝时间t0__胆__译__乐_、__权__章__维__苹_、__殃__白__担__伶sc(g·cm-3)t1/st2/st3/st平均/sηrlnηrηspηsp/clnηr/cc1c2c3c42.作ηsp/c~惩c和lnηr/c~c图,屈并外妹推到c→0,由朱截距求出[η]。3.计算梢聚丙锅烯酰吸胺的统粘均老分子映量M。六、棋注意撞事项粘度普计必市须洁拍净,捎聚丙嘉烯酰兆胺溶餐液中吼若有男絮状词物不笔能将崇它移成入粘盈度计怖中。实验逐过程厘中恒堂温槽洲的温浙度要痰恒定肆,溶贫液每染次稀炸释混犹合均编匀,大恒温偿后才洗能测欲量。七、蛛思考层题1.粘度续计为芳什么遥需要粮垂直旋放置全?2.粘度拐计毛权细管况的粗岔细对毅实验忧有什家么影浮响?3.乌氏殖粘度同计有直什么刻优点粥?4.为什导么可富以用[η]来
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