DB15T 2993-2023 苜蓿中阿维菌素残留量的测定 高效液相色谱法

发布发布内蒙古自治区市场监督管理局2023-06-112023-05-11Determinationofavermectinresidueinalfalfa-high-performanceliquidchromatographyICS65.020.01CCSICS65.020.01CCSB04内 蒙 古 自 治 区 地 方 标 准DB15/T2993—2023苜蓿中阿维菌素残留量的测定高效液相色谱法DB15/T2993—2023DB15/T2993—2023II前 言本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由内蒙古自治区畜牧业标准化技术委员会（SAM/TC19）归口。DB15/T2993—2023DB15/T2993—2023DB15/T2993—202310.0μg/mL0.05mL、0.10mL、0.15mL、0.20mL、0.25mLDB15/T2993—202310.0μg/mL0.05mL、0.10mL、0.15mL、0.20mL、0.25mL10mL（5.5）0.05μg/mL、0.10μg/mL、0.15μg/mL、0.20μg/mL、0.25μg/mLNH2，500mg/6mL（）。0.45µmGB/T66826 苜蓿中阿维菌素残留量的测定高效液相色谱法范围本文件规定了苜蓿中阿维菌素残留量的高效液相色谱的测定方法。本文件适用于苜蓿中阿维菌素残留量的测定。（GB/T6682 GB/T14699.1 GB/T20195 本文件没有需要界定的术语和定义。原理SPE谱氯化（NaCl）甲醇+水溶液（9+1，v/v）：量取9.0mL甲醇，加入水1.0mL，混匀。（5+95，v/v）5.0mL95.0mL阿维菌素标准品：阿维菌素（C48H72O14）纯度不小于95%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。阿维菌素标准储备液（1.0mg/mL）；准确称取适量的阿维菌素标准物质，用甲醇溶解并配制成（1.0mg/mL）的标准储备液，保存于-18℃冰箱内，有效期6个月。(10.0μg/mL0.10mL10.0mL10.0μg/mL-1811）。0.01mg0.01。10000r/min。1.0（）。按照GB/T14699.1GB/T201951.0mm18提取称取新鲜试样25g（精确至0.01g）或草粉试样2g（精确至0.01g）于100mL的玻璃烧杯中，加入50.0mL的乙腈（5.1），在匀浆机中高速匀浆2min后用滤纸过滤，滤液收集到装有5g～7g氯化钠（5.4）的100mL具塞量筒中，收集滤液40mL～50mL，盖上塞子，剧烈震荡1min，在室温下静置30min，使乙腈相和水相分层。净化10.0150mL702mL（5.6）（5.11）4mLmL2mL5.00mL（5.5）0.45μm测定233精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算数平均值10%。定量限10 式中：X——试样中阿维菌素残留量的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；C——待测试样中阿维菌素残留量的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；C0——试剂空白中阿维菌素残留量的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；V——试样溶液定容体积，单位为毫升（mL）；M——试样的称样量，单位为克（g）。结果用2次平行测定结果的算术平均值表示，保留两位有效数字。𝑚X=(𝐶−𝐶0)×V (1)试样中阿维菌素含量X按式（1）计算：9 空白实验除不称取试样外，均按上述分析步骤进行。具体参考条件如下：C18150mm4.65.0μmb) A（5.3）+B:水=90+10（v/v）；流速：1.0mL/min；10.0μL；e) 柱温：40f) 245nm。按照8.3.1（5.10）按照8.3.1A.1。平行实验按上述步骤，对同一试样进行平行试验测定。4DB15/T2993—20234本文件阿维菌素残留量的定量限为0.060mg/kg。11 回收率苜蓿样品中添加阿维菌素的浓度和回收率的实验数据：——在0.060mg/kg时，回收率为79.5%；0.12mg/kg83.1%；0.60mg/kg87.4%。DB15/T2993—2