培训2013年6月版aas高级分析中心

原子吸收概原子吸收光谱法是本世纪50辐射的吸收强度来、环境保护、材岛津原子吸收系 的发展历 1802年， 顿（W.H.Wollaston）在研 连续光谱时 就发现 连续光中出现的暗线年，（J.Frf）在研究连续光谱时，再次发现了这些暗线，由因于就这暗称。 焰光谱时，发现钠蒸气发出的光通过温度较低的钠蒸气，会引起钠光的吸收，并且据钠发射线与暗线在光谱中位置相同这一事实，断定 连续光谱中的暗，正是大气圈中的钠原子 光谱中的钠辐射吸收的结果第二阶段原子吸收光谱仪器的原子吸收光谱作为一种实用的分析方法是从155年开始的。这一年澳大利亚的瓦尔W)了他的著名谱法的基础。年代末和了全面更新的岛津原子吸收光谱产品年产品年产品MAF1988AA-680/680G/660GAA-1990SM-AA-1991AA-6501AA-1994AA-6701/6601AA-1996AA-6200AA-1998AA-6800AA-2000GFA-EX7/AA-6650AA-670/670G2002AA-6300AA-2008AA-6300C第三阶段电热原子吸收光谱仪器的产1959年 里沃 了电热原子化技术的第一 。电热原子吸收光谱法绝对灵敏度可达到10-12～10-14g来， 应和吸效应扣背景术的展，使在很高的的背景下亦可顺利地实现原子吸收测。基体改进技术的应用、平台及探针技术的应用以及在此基础上发展起来的稳定温度平台石墨炉技术(TF)用,有效实现原子吸收测。电热原子化技术的提1959年 提出电热原子化技术，大大提高了原子吸收的灵敏度第四阶段原子吸收分析仪器的联用技术(色谱-原子吸收联用、流动注射-原子吸收联用)日益受到人们的重视。色谱岛津砷形态分析装置分析不同形态的砷 无机砷（三价，五价 甲基 二甲基 应用领生物样品（如尿环境样品（如河水样品前处理—液相分离— 原子吸收光谱仪测定元素和应用领

各种无机分析测试技术可测元素比分析技可测元素个备包括各种原子化技术之主要用于测定As，Se，Hg等可形成氢化物的9～10ICP-包括S，Ce，Br等元ICP-包括F，Cl，Br，I，S，Ce等元商品化得原子吸收仪器设计测定波长范围在193.7nm至852.1nm之间。原子吸收高灵敏测定的浓度范高灵敏ICP-石墨炉ICP-ICP-石墨炉ICP-火焰低测定的浓度范ICP-

无火焰

火焰

火焰发1 1 1 原子吸收特①原子吸收测量的是两束光的比例，只有处于很窄的原子吸收线轮廓之内并被吸收的射才能产生吸收信②空心阴极灯或无极放电灯发出的很少几个波长的辐射，以及原子吸收测量的是调制号等因素有效地的消除了其他 的可能性原子吸收特20多种元素的检出限优于ICP-OES1~2个数量级(AgAsBeBi,Cd,Cr,Cu,KMn,Na,Pb,Pd,Rb,Sb,Se,Sn,Te,Tl,Mo,Al,Au,Ca,Li,Mg,Ni,Si,Zn,V).其中前18种原子吸收特的微量元素时易受主成分测定速度较慢，测定高温元素不如等离子体发射光的微量元素时易受主成分方法原电子跃原子发射和原子吸收的外层电子在不同能级之间的跃迁有关。当电子从低能级跃迁到低高低低高低。荧光光谱电子跃迁的3种方高低；（原子发射光谱低高；（原子吸收光谱 按照光辐射理论，电子在两个能态之间的跃迁方式有3①原子的外层电子由激发态自发跃迁到一个较低能态时，辐射出不同波长的光谱，过程为原子发射光ν原子吸收光谱不是原子发射光谱的逆过程，而是与荧光光谱互为逆过程。原子吸收的原E=E2-E1=h =c/hhc/(E2-E1E2= E1=基态 nck常 =光谱频 原子lI=Ioe-T=(I/Io)xA=log(Io/I)=T=透射率A吸光度，k=摩尔吸收系①由于仪器的高灵敏度 定律中k值包含的因素，标准曲线只限于当使用，如果样品量②每次空白不一③每次使用前都应该装置的构成S装置的构辐射源(空心阴极灯原子化器(火焰/无火焰光学系统(单/双光束单色器(分光器检测器(光电倍增管数据处理系SS装置的构单色光学系光 原子化 检测 数据处光学系(1)辐射源心阴极均匀，单光束仪器对此特第三，灯内填充气及电极支持物所发射的谱线应 线没有干扰或干扰极小最常用的连续光源是家里的白炽灯，一般波长范围较宽：从300nm到红外区 电磁波的区光源的作光源应满足如下要求能发射待测元素 线能发射锐线（发射线的半宽度小于吸收线的半宽度辐射光强度大，稳定性好空心阴极灯：结构如图所示，空心阴极灯使用前应经过5~10min预热时间，使灯的发射强达到稳空心阴极灯原理阴极:钨棒作成圆筒形，筒内熔入被测元阳极:钨棒装有钛,锆,钽金属作成的阳极辐射源心阴极灯绝大多数空心阴极灯充氖气，可给出更纯的光谱和更强的谱线发射强度。只要当氖193.6nm干扰As主灵敏193.7nm时才充氩气（As、Cs、Lu和U等）。高气压会使谱线变，灯内压力很低 400nm以上硼硅玻璃，240~400nm紫外线玻璃，240nm以下石英使 5000毫安/小时，自吸收灯用到大电流，直接用小时表示，通常在之间空心阴极灯发光原施加适当电压时使阴极表面的金属原子溅射出来，溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关空心阴极灯发光原M氩MM氩+M氩MM氩 光HCL的使在阴极内含有两个或多个不同元素，点燃时，阴极负辉区能同时辐射出两种或多种元素线，只要更换波长，就能在一个灯上同时进行几种元素的测定。缺点是辐射强度、灵敏、使用都不如单元素灯。组合越多，光谱特性越差，谱线干扰也大电流过大，谱线变宽，灵敏度下降，灯的也要缩短。一般说来，在保证放电稳定和足够强的条件下，尽量选用低的工作电流。通常选用最大电流的1/2~2/3为工作电流。实际工作，最合适的电流应通过实不是在任何情况下都一定要先用线作为分析线，而应选用不受干扰而吸收值适度的线作为分析线空心灯的操光路中灯位置的设灯电流太大，则会导致两方面的结果锐线光源变宽，产生自吸，将导致灵敏度降低，且线性弯曲，灯 降低吸强灯电流的影吸强噪灯电HCL的优缺点及注意事辐射光强度大，稳定每测一种元素需更换相应空心阴极灯使用前应预热10~15min，使灯的发光强度达到稳元素灯长期不用，应定期(每月或每隔二、三)点燃处理使用HCL注意事使用元素灯时应轻拿轻放， 的灯用完后，要等冷却后才能移动s、H等灯电极含有有害金属或元素；、和N或成对的危。擦干当拆卸安装空心阴极灯时，如果有或者污点留在石英窗上阻碍发光发射，污垢可擦干用来得到高强度的紫用氘填充到放电灯泡里，产生的连续波长从190nm~425nm。大部分按照吸收线在该区域，并且在这氘灯一般由光谱仪自D2灯不稳定，可能会需预热时间：5~10 触摸发热的D2灯、熄灭30min后再进行更②拿新灯要戴干净手套，以 沾在光束窗③当灯升至高温 污点留在石英窗上阻碍发光发射，污垢可 擦干净④取下灯室罩时尤其注意不要损坏D2灯上部的凸SS装置的构

原子化器的种类原子化器：原子化器的功能是提供能量，使试样干燥、蒸发和原子化，使试变成自由原子蒸两种类

火焰原子石墨炉原子1、火焰原子化：由火焰提供能量，在火焰原子化器中实现被测元素原子对火焰的的基温度稳背景发射噪声燃烧安火焰原子火焰通过助燃气如空气,氧化亚氮,氩和燃气如氢,乙炔等的燃烧而产生的化学火焰，它包括雾化器、雾化室和燃烧火焰温Ar-Air-Air-N2O-火焰原子化氧化性区域，一氧化碳反应生成化碳，不可应用测未达到热力学平衡，不可应用测火焰原子化%作用：使较大雾滴沉燃烧器产生稳定的火燃烧器(钛制，耐酸耐高温)作用：产生火焰，使进入火焰的试样气溶胶蒸发和原子化，常用的是单缝燃烧器。火的组成关系到测定的火焰原子化的过火焰原子化温①保证待测元素充分离解为基态原子的前提下②火焰温度越高，产③火焰温度取决于燃气与助燃气类型，常用空气—乙炔最高温度2600K能测35④笑气（99%以上）-乙炔：氧在其中比例达到 远高于空气中的比例，因而与乙燃烧生成的火焰是一种高温火焰，可达2955℃,具有还原性气氛，利于金属原火焰的氧化-还原 温度高，干扰少，稳燃气量大于化学计算Al、Si、Mo、Cr稀土等有机溶液的火焰法测样品室端盖密封圈应换 的胶木材料使用贫燃火进样量调低（2~3mL/min左右经常倒废定 灵敏大于机水（22.倍）。机液度黏和小样提速和化率更。火焰火焰类燃气-助燃气比测量高燃烧器的保当测定样品有高浓度共存物组分时（如高盐等），燃烧器的保高效雾化Pt-Ir毛细管，特氟龙喷嘴，陶瓷撞击不易磨可耐氢氟雾化雾化器的吸液毛细管、喷嘴、撞击球都直接受到样品溶液的腐蚀，要经 。若在工状态不如意时， 或更换雾化器雾化器直接影响着仪雾化器的保雾化器的保如果测定中数据漂移或吸收灵敏度减小，有可能是雾化器毛细管堵塞而引起的将吸液管直接从雾化器上拔下（不要松开白色塑料螺丝，避免损坏白金毛细管）雾化室清洁雾化何时清洁A：日常清洁，测试完成后，喷雾去离子水至少3分 B：当经常测试Cu/Au/Ag/Hg时，每天使用，需每周彻 底沉淀的金属乙炔C：当发现雾化器底部“U”型管内壁变黑时。：样品污染清洁步骤 除去燃烧器头，拔离空气管 取下雾化器 松开混合气气管连接在雾化室的接头，松开雾化器底座固螺丝 水平往外取下底座，避免撞击球损毁 此时，可见混合 ，可用勾嘴镊子均匀往拨，取出混合器4此时，可蘸用8－10％HCL,或HNO3溶液作 逆过程装回混合器、雾化器底座，雾燃烧头等雾化室组件。确认装好后，抽吸去离子水2－3分钟 石墨炉特热后，由于有大量碳存在，还原气氛强；石墨炉的温度可调，低温蒸发干扰元素，可石墨炉不可测定元石墨炉可测元素总数在34个左右。高温元素Hf,Nb,Tc,Ta,Th,W和Zr,石墨炉不测。易于石墨材料生元 碳化 --W石墨炉测定不同温度类型元素的特低温元素：Pb,Cd,AsSe,Sb,Bi,Sn和Ge易原子化，但元素本身或其氯化物或氧化中温元素：Cu,Fe,Co,Mn,Ni和Cr等可承受较高温度，也没有很强的 效应”高温元素：Ba,Ca,V,Mo和Ti,测定信号的 石墨炉原子化的过

在石墨管中注入数µL-数十µL的样品样品中目的元素原子化。最高温度可达近3000石墨炉中涉及原子化的过1干燥：当样品被注入到石墨管中后，石墨管被升温至溶剂的沸点附近（略低于沸点通常 ℃)。溶剂被蒸发，被测元素溶质留下，样品在石墨管管壁（或平台）表面形成固体薄膜2灰化：在该步骤中，温度升到一定温度，尽可能多地除掉基体物质，同时不能使被分析素受到损失。灰化温度通常在350~1600灰化温度高：元素损失，测定灵敏度低，数据重复性差灰化温度低：背景吸光石墨炉中涉及原子化的过4阶段所剩下的物质分解、蒸发，形成自由原子基态云，出现在光路中。原子化温度的高（石墨炉的加热阶原子化阶

清洁阶段(选择温度灰温度干燥阶外气流(氩)内气流(氩)

时间(秒) 岛津石墨炉温控技 燥/灰化温传统电控温的问

(目标元素挥发

时干 灰 原子传统

传统电流控自动温度校电流控

光学控光学控石墨炉的加热阶段保护氩气纯度为99.996%即可，99.9996%的更好，纯度过低会缩短石墨管的使 氮气会和某些元素如Al等发生化学反应，使这些元素的测定灵敏度减Al2O3+3C+ 2AlN+更重要的是，氮在2300度以上的高温下可与碳元素发生反应，生成极毒的石墨炉原子化的特（氮或氩）②试样用量少，尤适③试样全部蒸发，原子化率几乎达④原子在测定区的有效停留时间长，约10- S.几乎全部样参与光吸收，灵敏度高检出限低①基体干扰，导致背景问题②管壁的时间不等温性和空间不③测定重现性差，操石墨炉原子化过程温度的选①干燥温度的选择：应在稍低于溶剂沸点的温度下进行，以防止试样飞溅。一般在105125℃的条件下进行②灰化温度的选④净化温度的选石墨管的类原子化温度低的元素，如:Cd，Pb，Na，K，Zn，Mg高浓度时降低灵敏度，如:Al，Fe，Cu石墨管的类易与碳结合的元素，如:NiCa,TiSiVMo样品元素不易渗透到石墨中，接触面积小，抑制碳化物的形成，提高了灵敏度让甲烷或其他含碳气体在高温下通过普通石墨管，在甲烷或其他碳氢化合物其他扩到它们的空隙中好处是：（1）减少了原子 延长石墨 延长石墨 石墨管的类热解涂层石墨中的空性大大降低，原子损失减石墨管表面涂层的存原子云扩x 原子不能渗透到热解涂层壁里在光路系统中停留较长时增加了灵敏石墨管的类复杂基体，石墨管的类复杂基体，如：生物样品，排放水，海水样品干扰，提高测定数据的灵敏度和精密度，特别是中、低温元样品在各石墨管形无涂层 热解涂 涂层平石墨样品注入高密度石墨样品注样品注入热解石墨平台石墨样品注入不同石墨管类型吸收值样品浓度关不同石墨管类型：吸收值酸液浓度关石墨炉分析常见问石墨管使石墨炉积分峰形及优化处石墨管使 影响因石墨管材料和结被测样品溶液的介质（0.2%或低浓度酸可以减少对石墨管的腐蚀，减小空白值。盐酸C-和金属阳离子生成络合物。影响原子化效率，HCluR和被测样品主成分及其含被测元素的升温程保护气的纯石墨管使用时间

赶优化原子化温优化前处背景值为原因是原子化时，光强度增大①具体可能是石墨管的光辐射对测定波长有干扰，如果偶尔出现这种情况则可以排除这②还可能石墨管加热时位置发生变动，导致光强度增大，可以检查石墨管安装情况，用擦石墨炉使里面没有积碳，吹干再重新安装，石墨锥是否需要更换；氘灯扣背景出现这种情况比较多。未进样时背景一直为①当积碳较多时，原子化导致膨胀挡住部光用1%硝酸 擦石墨炉②空烧几次消除则是基体残留的③可能石墨管未安装好，石墨锥需要更换背景•测定结果可能偏差大甚至错•样品复背景•测定结果可能偏差大甚至错•样品复–优化前处峰形不完提高原子化温①样品①样品浓度太高，导致样品未来得及完全原子②测得是Cr、Ni、Ba等高温元③石墨管性能下降或平台表面发生变化有残留的现④元素与石墨管涂层材料或碳形成较难原子化的化合物双峰产生原被测元素处于低能级的原子密度的变化速发生了两次反方向的变化，即原子密度在不断增加时出现了减少，在双峰产生原被测元素处于低能级的原子密度的变化速发生了两次反方向的变化，即原子密度在不样品复杂，元素以多种形态存在，出现两种不同原子化温度升高原子化温石墨管损坏（样品一部分管壁，一部分脱落的管壁上更换石墨基体过降低基体的信 基体改进剂形成单一化合进样针位置未调好，样品一部份在平台一部分在管壁。进样针位对重复性准确性很重峰过于平可以形成的峰，设定原子化温度同时要考虑对石墨管的影响峰出现的太理想的峰形是在原子化后0.5-1.5s后出石墨炉头清使用随机配带的石墨首先使用检查石墨锥、石墨帽与冷却块接触的地方是否有腐蚀发生，如果有可以用1000目纸打磨干净。（请避免此操作频繁发生清洁后重新安装好，并确认升温正常石墨炉头清石墨锥、石墨石墨帽安 石墨锥安旋紧此部石墨锥、石墨帽清洁、更何时清洁？何时更换？ 石墨管更何时更换？外观 附近厚度变薄、据重现性变差时进入菜单“更换石

化后石墨管加热循环计数增加10。石墨炉头清温度传感器清每天测量，每周清洁。每5次清洁一次精搽拭受光面。再用洁净后装何时清洁？光照石英窗片可见时；腔体护套内有黑色污物如何清洁？

PN:036-ORINGWINDOW

window

GFA-EX7(i)PN:206-SOCKETASSY白色密封圈PTFE环及导向杆的清何时清洁？如何清洁？导向杆使用干净擦拭即可中，然后用干 、纱布清除污垢，擦

sticseal基体改进①使基体形成易挥发化合物来降低干②使基体形成难解离的化合物，避免分析元素形成易挥发难解离的卤化物，降低灰化损失干③使分析元素形成较易解离的化合物，避免形成热稳定的碳化物，降低干④使分析元素形成热⑥形成强还原气氛，改善原⑥形成强还原气氛，改善原子化过⑦改善基体的物理特性，防止分析元素被基体包藏，降低干常见基体改进剂及其机硝酸镁：硝酸镁在一定温度下（2600℃）生成氧化镁，和被测元素（低挥发性的）形成合物，从而提高了灰铵盐：生成的氯化铵可在340（C）常见基体改进剂及其机Vc：Vc在一定温度时分解成游离的C,还原被测元素或其他元素，从而降低被还原元的原子化温度，可以钯盐：钯盐首先被石墨管中的活性碳还原为单质Pd,单质钯可以对CO,H2,碳氢化与金属氧化物的反应起催化作用，从而降低了被分析元素的挥发度，还有一个作用，就是钯与被分析元硝酸镍：主要是和待测元素形成较高温度挥发的固熔体，提高灰化温度。常见基体改进剂及其机氟化物：主要用于测定难离解元素，降低原子化温度，氟盐的加入，使待测元素优先成气体氟化物 难离解物质的生成，从而降低原子化温度，提高了灵敏度 锆盐：主要用于石墨管镀层和测定易于C发生反应的元素的基体改进剂，由于Zr-C的键=134±6kcal/mol比较大，可 待测元素与石墨管中的C反应，提高测量的灵敏度常见基体改进剂及其机CaNO)·H在℃就分解成CaOCaC2，而CaC2还原O2成原子，气相中钙也对O2产生还原作用。反应估计为：CaC2(s)+SnO2(s)=Ca(g)+Sn(g)+2CO(g)SnO2(g)+2Ca(g) 硝酸镧：主要对待测元素起增敏作用，在镧存在下，由于其特殊的电子结构及化学性质，Mn、Sn、Be、Si、As、Al常见基体改进剂及其机Se：主要用于测 ，形 齐，可以提高灰化温度到500度，而HgO的分解温是H2O2、硝酸还有一类活性气体基常见基体改进剂的应元常见基体改进剂的应元基体改进硝酸镁、Triton X-100、氢氧化铁、硫酸Ni、Cu、Po、Pd、 Ca、硝酸Bi Ni、Pd、 Ca、、La、焦硫酸铵、EDTA、柠檬酸、组氨酸、乳酸硝酸、硫酸铵、磷酸二氢铵、磷酸铵、氟化铵、Po、Li 硫酸、磷 硝常见基体改进剂的应元基体改进磷酸二氢抗坏血抗坏血酸、EDTA、硫酸铵、磷酸铵硝酸铵、硫脲、磷酸、过氧化抗坏血硝酸、氢氧化硝酸铵、TritonX氧硝酸铵、磷酸二氢铵、硝酸镧、Po、Pd、Au抗坏血酸、酒石酸、草酸、常见基体改常见基体改进剂的应元基体改进Ag、Pd、硫酸铵、硫酸 硝酸铵、高锰酸钾、Ni、Cu、、PdSi Ni、Po、Tl 硝酸、酒石酸＋硫脲、 抗坏血酸、磷酸二氢铵、 Ca、光学系光学系单色作用：将待测元素 线与邻近线分开组件：色散元件（棱镜、光栅）、凹凸①狭缝的大小：过调节狭缝宽度，并观察相应的吸光度变化，吸光度大且平稳的最大狭缝即为最宜狭缝宽②光栅常数：（刻痕的距离d）越小，色散率越大，但d单色单色器的作用是将原子的一线从其它发单色单色器的作用是将原子的一线从其它发射的谱线中分离出来，对于一些是很容易，而一些元素则。如铜的两条谱线，324.7nm和327.4nm非常容易进 主要特点是所采用的光学元件少，光通量大，分辨率较高，较易做到高准确性

转动小杆可调节光栅角

入射狭缝（带宽

狭缝宽色散之前通过起的。因此狭缝宽度的选择要折衷考虑：一方面要求较高的光通量，因而具有较好的信由于中空心阴极灯的光谱是比较简单的，因此很小需要应用小于0.1m通带宽度。狭缝宽度（SpectralWidth 狭缝宽检测器电倍检测系主要由检测器、放大检测器--将单色器分出的光信号转变成电信号,如：光电、光电倍增、光敏晶体管等。分上轰出光子射光阴击出 的电，依倍增，在最后放出的光电子比最初多到6倍以上，最大电流可达0µ,电流经负载号入放大。放大器--将光电倍增管输对数变换器--光强度与吸光度显示、记录--新仪器配置：原子吸收计算机工作光电倍增数据处理系标准标准溶液配制稀释倍数计算准确（似乎简单的不应 问题，但经常因此问题而浪费很多时间o 易受污染元素如Na,K,Al,Ca,Mg,Si,Sn等保证容器、无机酸和水以及操作环境干净。储溶液用铝箔包裹放在温度稳定的情节房间里可长期不变的措施 避免移液管直接插入储备参考岛津们的吸光度A,以吸光度A对浓度c作图。在相同的测定条件下测定未知样品的吸光c标准加入当试样基体影响较大，又没有基体空白，或测定纯物质中极微量的元素时，可以采标准加入，绘制吸光度A对被测元素加入量两式相除：CxA1C0标准加入法的原XX

标准加入法的原

bo0D

0Dbo

acA1AxbcCo⇒0D

C0A10

Cx

A1

C0标准加入标轴相交，交点至原点的距离所相应的浓度Cx,即为所求的被测元素的含量。应用标准加入注意：试样中被测元素的浓度应在-Cs4石墨炉标准加入法测定海水中的微量元石墨炉标准加入法测定海水中的微量元的海水经5B滤纸过滤。在海水中添加Pb10ppb，Cr2.5ppb和Cd2ppb（本环境基准值Pb和Cd为0.01mg/L[10ppb],六价铬0.05mg/L[50ppb]）。使用电加热原子吸收法时，经常添加具有抑制化学干扰和测定元素挥发损失的改良剂。这次，将 上水试验法和工厂排水试验法（J1SK0102）等的公定法中用的、最为人们熟知的硝酸钯作为基质改良剂添加在全部试样中石墨炉标准加入法测定海水中的微量元石墨炉标准加入法测定海水中的微量元石墨炉标准加入法测定海水中的微量元石墨炉标准加入法测定海水中的微量元石墨炉标准加入法测定海水中的微量元分析方法的建分析方法设定是AAS有人说，AA的测定数据好坏，60%在样品前处理，40%在测量。姑且不论这种说法是准确，但可以看出样品前处理的其实可以换一种说法，测量人员的因素在AA的素质的培养却不是前处理前的准备工实验中用水前处理前的准备工实验中用水为无离子水，电阻值应达到18常用无机盐酸应考虑到一些易挥发金属氯化物(As、Sb、Sn、Se、Te、Ge、Hg)潜在挥发损失通常用HNO来分解各种金属、消有机物质（生物样品），是一种化剂，注意钝化HClO4是已知的最强的无机酸之一，热的浓HClO4是强氧化剂，它将和有机化合物生强烈 ）反应；沸点39℃（盐酸48℃；氢氟酸66.8℃；硝酸经常使用HClO4来驱赶HCl、HNO3和在用HClO4分解样品中，可能会有10%左右的Cr以CrOCl3的形式挥发掉常用无机不能用玻璃器皿，常用是聚四氟乙烯(PTFE)为材料的烧杯、坩埚等器王水通常用于分解金属、合金、硫化物及一些矿物（金、银、铂、钯可消解多种矿石、合金（钨、钼等高粘度将对试液导入产生影一些无机盐如Ba、Sr、Pb、Ca等的样品前处理基本要待测元素完全进入溶消解过程待测元素不损不引入或尽可能少引入影响测定的成试剂具有较高的纯度，易于获操作简便快速，节省经费稀释用纯水、稀酸稀释用纯水、稀酸适用于均匀样品湿式消解样品+酸于烧杯或三角烧优点：设备简单，适合处理大量样缺点：操作难度大，试剂消耗量大、每个试样的酸消耗量不等，试剂空白高且不完全致、消解周期长、劳动条件较使 达氏长颈烧瓶的前处干式灰化混合酸，注意Hg,As,Se,Te,Sb等低沸点元素的挥常见样品：食品、塑料、有机物粉末产生SO3干式产生SO3压力消解罐压力消解罐由聚四氟乙烯密封内罐和不锈钢套筒构成烘箱中加热，加热温度一般在120180℃压力消解罐

常用的密封容器是由一个TFE杯和盖，以及与之紧密配合的不锈钢外套组成（见图）。外面的套TFE使用这种消解罐时，必须，因为混合反应物蒸发产生的压力为7~12MPa.样品和试剂的容量绝 过内衬容量的10%~20%,过多的溶液产生的压力会超过容器的安全额定压力，同样，有机物质绝对不能和强氧化剂在消解罐内混合。分解温度必须严格控制，切勿超温。分解完成后必须将消解罐彻底冷却后才能打开，打开时应放在合适的通风橱内操作。压力消解罐密封容器内部产生的压力使试剂的沸点升高，因而消解温度较高。这种增高的温和压力可显著的缩短样品挥发性元素化合物如：s、B、Cr、H、be、S将保留在容器内，因而这些元素将保存在溶液中； 高压微波消在微波的辐射下，能量透过容器（A或TFM材料）使消解介质（液相，通常为无机酸的混合物）迅速加热，而且还能被样品分子所吸收，增加了其动能，产生内部加热，这种作用使固体物质的表层经过膨胀、扰动而破裂，从而 的新表层再被酸浸蚀。这种效应产生的溶解效率远高于那些只靠酸加热的方法，且可避免使用碱熔样品的方法。高压微波消1、非常短的消解时不损失挥发元素…包括Hg,Se,As无酸雾…提 的工作环无样品污染…无论从环境或其他方面来低空白…使用最少量的酸溶微波消解

Ethos1 建立分析方法应注意问 "#$ &'(& *, ./0123456查阅常用资料文我 ：以GB为标ASTM标准和ANSI标 院(AmericanNationalStandard查阅常用资料文各种类型的综合性分析化学冶金、地质、环境科学、材料科学、原子光谱专业推荐荐阅读的专.原子吸收光谱分析.化学工 .2004 焜 韩.原子吸收光谱仪(精)/分析仪器使用 .化学工社2007 .分析样 .2003仪器信息 资国内主要参考分析化 中国环境监理化检验(化学分册) 光 地球化分析测试学 化工矿产地冶金分 中国稀土学分析试验 中国食品卫现代仪器使用与维 分析科学学现代科学仪 核化学与放射化稀有金 各大学学原子吸收常见应用问土壤中六价铬的分析机理Cr（Ⅲ）以阳离子形态存在，NaOH和Na2CO3碱性环境下，阴阳离子发生以下反 Cr3++CO2---------Cr(CO) 3沉淀经过0.45微米膜过滤使用含Mg2+的磷酸缓冲溶液抑制Cr（Ⅲ）变成Cr（Ⅵ）氧化作Cr（Ⅵ）以重铬酸根（Cr2O2-）阴离子形态存在，碱性环境下，Cr（Ⅵ）不会和原子吸收应用常见问原子吸收常见应用问燃气流量(L/min):(L/min)火焰种类:N2O-原子吸收常见应用问原子吸收常见应用问 仪器日 计规范原子吸收分光光度计 ，确保仪器各功能部件的正常使用和延长使 适用于原子吸收分光光度计 仪器日 计 科 负责联系厂家工程师到本单位进行一年一 科 监督上述人员履行有关职责环境要房间门窗要密封（最好用双层窗）；房间要有一个隔墙（最好里外套间），不要进门看到仪要经常清洁仪器，使用后盖上仪器窗户应有窗帘，避免阳光直接照射到仪排风装置（火焰和石墨炉都需要防尘、防烟、防辐射气体使用注意事①切勿使用氧气，否者可能着 故②气瓶通风良好。避免日光折射室外，温度不要超过40℃,2m以内无烟③气瓶直立使用链锁等固定，尤其液化气瓶（乙炔、氧化亚氮）切勿横④如果主伐太紧打不开时，不要用锤子和扳手 柄或者主阀，否者会导致调压器和瓶出口处漏乙炔气的使用及注意事乙炔是一 气体，一旦操 会 ①无色无味的气体（带 味②当与空气混合体积达2.5%以上就会燃③与铜（包括铜含量62%以上的合金）、银（包括合金）、金（包括合金） 材质包括合金）接触会发 。使用乙 调压阀乙炔气的使用及注意事 使用主阀压力低于0.5MPa的乙炔瓶⑤液化乙炔气瓶主阀只能在完全关闭状态下，在1圈到1.5圈的范围内打开。超过1.5填充于气瓶中 会外流并影响测量氧化亚氮气的使用及注意事氧化亚氮，又叫“一氧化氮”和“笑气”，是具有麻醉性 气可能影响测量。氧化亚液态氧化亚氮转换成气态氧化亚氮的过程中要吸收热量，可能使减压阀冻冰，从而导致减压阀失灵，因此减压阀应带有加热装置。 千万不要在NO的气体管线的接口处使用脂来密封，因为它会导致自。钢瓶中的NO是以液体形式保存的。因此，压力的大小并不能指示气体的多少。N2O的纯度应该氧化亚氮的回火问回火：是由于燃烧的速度 体流速（流量的提升速度右图是乙炔流量/氧化亚氮流量比值与流量图，回火区在低总流量Flamecombustion g Vf=稳

Vf<灭

Vf>防止回燃烧头狭缝宽度 过最大设计。即使是很小的增，也可能导致回火。所以，不要试图改变燃烧头的结构。防止回确保雾化室及液封盒干净，如溶液较脏 机溶液）一定要经 雾化室及液封盒OO液封盒中所灌的液体防止回废液管必须接在液封盒下出液口上，排液必须通畅。上通气口必须与大气相液管下端不要插入废 在钢瓶中，使用时减压阀应要有加热装置如乙炔气消耗速度过快 可能溢出，损坏仪器高氯酸应尽量少用。喷高浓度的Ag,Cu及Hg溶液时（尤其是碱性、氨性），可能会成自燃性乙炔规①放 压机贮气灌内的冷凝水、检查燃气是否关好；用水彻底冲洗排废系统②如果用 ，则要倒干净废液罐中的废液，并用自来水冲洗废液罐应下烧放自水冲干并滤仔把口碳除。时续纯喷几钟以 雾。规④89:; = ?@(A ?B DEFGHI KLM NO QRST HJVWX⑤Z["\6 `ab 1d Bafg ⑥hEijklm opq 0r u xyz{|}~€ ℃??????M? ??<??z w?ij 规每 ①检查撞击球是否有缺损和位置是否正常，必要时进行调整②检查毛细管是否有阻塞，若有应按说明书的要求疏通，注意疏通时只能用软细金属③检查燃烧器混合室内是否有沉积物，若有要 液或超声 ⑤整个仪器室的卫生除尘规 石墨炉的清洁：当新放入一只石墨管时，特别是管子结构损坏后更换新管，应当用清洁器或清洁液(20mL氨水+20mL +100mL去离子水) 石墨管的热处理：新的石墨管安放好后，应进行热处理，即空烧老化，重复5~10规②在做石墨炉分析时，如遇到突然停水，应迅速切断主电源，以免烧坏石墨炉即关闭燃气进行检测，待查出漏气部位并密封后再继续使用。规显示表(数字表或记录) 突然波，路别损坏，某处导线断路或短路，高压控制失灵等造成另外，电源电压变动太大或稳压器发生故，也象如遇到上述情应立即关闭仪器待查明原因，排除故后再开启。⑤如在工作中万一发生回火（燃烧头可能被弹到 cm上空），应立即关闭燃气，以免引，然后再将仪器开关、调节装置恢复到启动前的状态，待查明回火原因并采取相应措施后再继续使用。废液罐补 检查点火长期使用点火器，电因点火火焰停留在仪器内部造成积碳清每半年检查一次。关

简单故障判断检查和维修单色器内部时,不能碰触光学元件表维修印刷电路板维修前要切断原子化系统的气源、水源，关闭气体钢瓶的总阀，以防造成事故气路部定期检查管道、阀门经常察看空气压缩机的回路中是否有水。如果存水，要及时排除。对储水器及分过滤器中的水分要经对无噪音的空压机，由于使用了油润滑，要定期排放过滤器及储气罐内的油水，并气路部关闭乙炔等易燃气体的总阀门，打开空气压缩机，检查空气压缩机是否有气体排没有，说明空气压缩若有气体排则将气压缩机输出接到子吸收分光度计燃器的 处掀开仪器的盖板，逐段检查通气管道，找出阻塞的位置，并将其排除。重新安装时，要注意接口处的密封性，保证接口处不漏气。然后将空气压缩机输出口接到原子吸收分光光度计燃气 ，按上述办法逐段检查，逐一排除,直到全部阻塞故障排除光源部这是灯阴极表面有氧象停止。若无效，需换新灯现象这是灯内惰性气体不纯，可在工作电流下反向通电处理光源部 可能是氘灯能量变低，已到使 （约500小时），更换新灯点不着长期不使用，乙炔管里充满空气（尤其管路长时），要预先放气一段时间才可能点火焰长期不使用，废液罐里的水封的水蒸发干，仪器起保护作用。拧开盖子与废液管连锁紧装置，从桶盖的塑料管的孔上加入50mL乙炔没有打开或乙炔的压力太低（0.09MPa以下），如果气管太长则压力要更（在出口压力表的红线以外点不着空气压力太低（要求3.5kg/cm3）;检查燃烧系统的两个压力流量都合适，也没有其他问题，但还是点不着火，试试把燃烧头往里扳，然后点火。如果还是点不着火时，就要联系维修工程师查看石墨炉测定容易出现的问定 留不一空就定白含很的酸度不宜过高。石墨炉测定容易出现的问测定高温元素产 效应，应多加高温程序步骤直接测定有机溶液，由于扩散快，应采用预加热石墨管方式（MIBK-甲基异丁酮，60～℃），减少扩散测定高盐浓度的样品（如海水），由于容易产生溅射和冒大烟，降低升温速率，每秒钟≤20℃/S（干燥和灰化）不使用HCl为介质，改为HNO3.因为氯化物容易挥石墨炉测定容易出现的问石墨管已经被严重腐蚀，更换新的石墨管加入基体改进剂，可使灰化温度提高250～300℃,原子化温度降低100～200波长偏差增产生原因：准直镜左右产生位移或光栅起始位置发生了改变解决法：利用空心阴极灯灯）进行校准波长。当谱搜索多个元素均出长偏差超出 。 【调整步骤】建议在火焰方式调整1、AA6800直接进入菜单：[仪器]- 保养]-[波长调节]执行波长校正2、AA6300需要备Hg,K,Rb,Cs灯，先设1＃灯位为Hg灯，确认1＃位装上Hg灯。然后“1”步骤操作，按提示轮流在1＃位更换K,Rb,Cs灯完3、AA7000只需要1＃灯位换成Hg灯然后按“1”步骤操作校准即可回零不①空心阴极灯老化：更换新②废液不畅通，雾化③燃气不稳定，使测④阴极灯窗口及燃烧器两侧的石英窗或聚光镜表面有污垢，逐一检查清除；毛细管太长，可剪去多余的毛细管。输出能量 重重现性雾化器仪器长时间不用用定火焰;火焰呈锯齿形 可片或滤纸清除燃烧缝火焰后,光散射严重灵敏度①阴极灯工作电流大,造成谱线变宽,产生自吸收。应在光源发射强度满足要求的情况尽可能采用低的工作电②雾化效率低：若是管路堵塞的原因,可将助燃气的流量开大,用手堵住喷嘴, 后放开。若是撞击球与喷嘴的相对位置没有调整好,则应调整到雾呈烟状液粒很小时为最佳。③燃气与助燃气之比选择不当：一般燃气与助燃气之比小于1:4为贫焰，介于1:4和1:3之为中焰，大于13为富焰④燃烧器与外光路不平行：应使光轴通过火焰中心⑤分析谱线没找准。可选择较灵敏 线作为分析谱线⑥样品及标准溶液被污染或存放时间过长变质。为完全符 ，石墨炉灵敏度过稳定性①仪器受潮或预热时间不够。可用热风机除潮或按规定时间预热后再操作使用②燃气或助燃气压力不稳定。若不是气源不足或管路泄漏的原因 可在气源管道上加一阀门③废液流动不畅。停机检查,疏通或更换废液④火焰高度选择不当,造成基态原子数变化异常,致使吸收不稳 的问题。只有适当降低负高压,才能改善测量的稳定性。背景校正噪声①光路未调到最佳位置。重新调整氘灯与空心阴极灯的位置,使两者光斑重②高压调得太③适当降低氘灯能量,在分析