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文档简介
水分析化学总复习第一章绪论第二章酸碱滴定第三章络和滴定第四章沉淀滴定第五章氧化还原滴定第六章吸收光谱法第七章电化学分析法第八章气相色谱和原子吸收法1污水的物理性水质指标
★水质:水和其中杂质共同表现出的特性。
1.水温影响污水的生物处理效果。
2.色度
影响主观心情、透光性弱、影响水生植物的光合作用。
真色:过滤除去悬浮固体后的污水颜色
表色:未经沉淀、分离的原水颜色
颜色指标:色度
测量方法:
铂钴比色法(清洁水)K2PtCl6+CoCl2·6H2O
1度=1mg/LPt.0.5mg/LCo
稀释倍数法
3.臭味:腐败的有机物产生
4.固体含量除气体以外的杂质
5.浊度2
氮磷指标
微生物营养物质,好氧处理中C:N:P=100:5:1
藻类生长的营养物质(水体富营养化的主要原因)
①
含氮化合物
有机氮不稳定,易被微生物分解为无机氮
★
总氮NH3-N
(TN)NO2--N
NO3-—N
a.凯氏氮(KN)有机氮判断生物处理中微生物
一般生活污水中KN=40mg/LNH3-N氮营养的充足依据
NH3-N
b.
NH3-N
NH4+-N
c.有机氮=KN-(NH3-N)
d.(NO3-+NO2-)-N=TN-KN水的化学指标——1.
无机物指标32.有机物污染物指标
(生活污水中无机物:有机物=55:45)
对微生物无毒抑制作用
可生物降解有机物
对微生物有毒抑制作用
对微生物无毒抑制作用
难生物降解有机物
对微生物有毒抑制作用
表示方法:
直接测定技术上有困难
间接利用有机物均可被氧化的特性
(思考:为什么?)
(用氧化所消耗的氧量或产生CO2量表示有机物总量)
O2
C、H、O、N、S、PCO2、H2O、NO3-、SO42-、
PO43-4有机物综合指标化学需氧量(CODCr)高锰酸盐指数理论需氧量(ThOD)总需氧量(TOD)生化需氧量(BOD)总有机碳(TOC)化学需氧量问题:是否也可以像无机物指标一样直接用具体的物质表示?5(1)
理论需氧量ThOD
用化学反应方程式计算求得的有机物完全氧化所需的氧量——理论值,要进行成分分析。
(2)
总需氧量TOD
900℃高温用氧气流使水样中有机物催化燃烧氧化所消耗的氧量。
★
(3)
化学需氧量COD
用强氧化剂K2Cr2O7(或KMnO4)做氧化剂,在酸性条件下,氧化分解废水水样中有机物过程中所消耗的氧化剂量折合成氧量(O2)(mg/L)
★
(4)生化需氧量:在20℃,有氧条件下,由于微生物作用将有机物氧化成无机物所消耗的溶解氧的量。
6★3.有机物污染指标的比较
(1)
数值大小排序:对水质比较稳定的污水。
ThOD>TOD>CODCr>BODu>BOD5>TOC
(2)
含义
ThOD、TOD反映各种有机物的总量(以需氧量表示)。
CODCr
几乎可表示有机物的全部含量(含有少量无机物),
但不能反映被微生物氧化分解的有机物。
BODu、BOD5基本反映有机物进入水体后,由于微生物
作用分解所消耗的氧量,能直接说明有机
物的生物降解过程。
TOC可表示有机物的总量(以碳计)
7
(3)
实际应用价值
ThOD是理论值,无实际应用价值。
TOD测定仪器昂贵。
CODCr、CODMn测定迅速,有实际指导、设计、评价等意
义。
BOD5测定时间长,不能及时指导生产实际,对有毒的废水
测定会受到抑制而影响测定结果。
TOC测定迅速。8(4)BOD5/COD—可生化性指标:判断污水是
否适宜于采用生物处理。
当BOD5/COD>0.3时,可生化性好。
(5)应用条件
BOD5:从卫生学水体自净角度,表明污水可
生化有机物含量。
CODCr:有毒性抑制的污水,难生物降解有
机物浓度高时,需快速确定污水中
有机物含量时采用。
CODMn:多应用于地表水、地下水等天然水
源中的有机物含量。
91.3取水样、保存、预处理★水样采集和保存的主要原则是:
(1)水样必须具有足够的代表性;
(2)水样必须不受任何意外的污染。10
★化学分析法(常量组分):以化学反应为基础的分析方法
重量分析:残渣分析
滴定分析:酸碱、络合、氧化还原、沉淀仪器分析法(微量组分)
光化学:紫外-可见、红外、荧光、磷光、
激光拉曼、核磁共振、原子发射、原子吸收
电化学:电位、电导、库仑、安培、极谱
色谱法:柱、纸、薄层、GC、HPLC、CE
其他:质谱、电子能谱、活化分析、免疫分析1.4 水分析方法分类11滴定分析法又称容量分析法:★将已知准确浓度的试剂溶液和被分析物质的组分定量反应完全,根据反应完成时所消耗的试剂溶液的浓度和用量(体积),计算出被分析物质的含量的方法重量分析法:★是通过化学反应或其他操作步骤,使试样中的待测组分与其他组分分离,转化为一定称量形式,然后称量其质量,从而计算出待测组分的含量。★滴定分析对反应的要求直接滴定1.按一定的反应式定量进行(99.9%以上)2.反应迅速完成(或可加热、催化剂)3.有较方便、可靠的方法确定终点(指示剂)12常用术语化学计量点滴定终点指示剂变色点终点误差终点与化学计量点不一致引起的误差为化学计量数比滴定剂或标准溶液滴定教材p3134、化学分析和仪器分析的定量方法比较化学分析法——绝对定量(根据样品的量、反应产物的量或所消耗试剂的量及反应的化学计量关系,通过计算得待测组分的量。)仪器分析法——相对定量(标准工作曲线)问题:仪器分析方法是否要求所依据的化学反应必须反应完全?14分析数据的评价指标1.代表性(representation)2.准确性(accuracy)3.精密性(precision)4.可比性(compatibility)15准确泊度(ac垦cu蚕ra链cy):绝对急误差=相对远误差=咐/XT测定系值和买真值的接珠近程锐度,然用误克差衡片量精密南性(pr辰ec奸is顽io助n)表示测定坏值之荣间的接近织程度,或犹测定锅值有腐无良道好的麦重复字性和馅再现姨性。芽用偏差衡量16误差屑的来持源:(1)系京统误端差(芒可测炼误差拥):旺某些糖经常很性的泳原因财引起裤的误狱差包括3方面脱:方梅法误狠差、开仪器灿和试识剂误乘差、爱操作渠误差特点改:具斥有重藏复性挎、可举测性(2)随仆机误耍差(疑偶然逮误差敏):纷某些济偶然隐原因缝引起撒的误滚差特点鹅:不欢可测鲜、不有重复(3)操骄作误粒差:仓不规麦范操洒作引工起的分误差斥,要避抽免滴定厉分析抹法要税求的堆分析屋误差<0弟.1役%17例:滴定雄的体裕积误源差V绝对误差相对误差20.00mL0.02mL0.1%2.00mL0.02mL1%称量加误差m绝对误差相对误差0.2000g0.2mg0.1%0.0200g0.2mg1%滴定泽剂体恭积应狐为20~30碰mL称样质量卷应大律于0.鼓2g18精确起度是托保障执准确溜度的玩前提俗,但桑是精车密度繁高,淋准确独度不统一定阅高★准确告度和耻精密迫度之尽间关少系准确萝度是反勿映该共方法铸或该头系统片存在蒜的系统屑误差和随机遍误差的综技合指诊标精密线度反窃映了毅分析肺方法国或测府量系执统存烟在的随机拔误差的大钞小。基测试枣结果演的随税机误适差越炼小,迟测试劈燕精密盒度越狗高。19★提高乒准确均度与链精密周度的房诚方法减少步系统烤误差校准诞仪器做空白傍试验做对末照实投验:水田样与趣标准坑物质菌按同插一方疯法对捡照分忧析、陡同一栋样品房诚不同会人员捧分析冒、不伞同单乒位分蔽析对分债析结屈果进简行校贪正增加体测定添次数缎:减少帖随机柔误差减少杏测量苗误差选择疤合适旱的分谅析方错法20有效他数字吉:★包括纠全部浅可靠补数字鼓及一颂位不铲确定忆数字鬼在内m
台秤(分度茧值0.蜜1g蓝):川12忧.81g(4裙),险0.挽54g(2丸),惕1.向07g(3脏)◆分析扒天平(分度幸值0.曾1m来g)爹:1谱2.趟82负181g(7乓),0.增50展242g(5增),汽0.卡05油003g(4两)V★滴定塑管(分度助值0.私1m垒L)贝:2党6.孙32眼mL(4慎),另3.捆97述mL(3聋)★容量昨瓶:1饶00射.0物mL(4扭),2正50迁.0胳mL(4瓜)★移液犯管:2筹5.基00剑mL(4捉);☆量筒(量至1m饼L或0.蓄1m童L)事:2夫6m铸L(2脾),逗4.戒0m淡L(2链)常用洒有效径数字握的读金取:有效啦数字广的规毕定与豪修约络规则喷:四渡舍六育入五驱成双21(1漆)直接基配制:用基准嫌物质直接级称量乏配制(2齿)标定敌法配堪制:不能驻用基炮准物冠质直艳接配制的标尖准溶毁液★1、标准钩溶液:具有准确浓度绣的溶闲液★基准乒物质:用以泻直接撤配制私标准椅溶液门或标刃定溶躲液浓犁度的维物质1.组成毯与化砌学式任相符主且摩干尔质为量大;2.试剂浅纯度>放99恢.9司%编;3.稳定4.易溶下解,棚定量然参加擦反应★滴定贱分析呀常用珍基准渣物质Na2CO3(酸碱强滴定)Ca幻玉CO3Zn粒(络合阻滴定)Na秒Cl(沉淀宗滴定)K2Cr2O7(氧化乓还原汉滴定)标定私法:标准勇溶液埋的浓奋度通月过基沙准物腊来确拘定或用一箭种已桥知浓闸度的狡标液宴来确任定另毙一种贡溶液丸的浓磨度方张法22标准著溶液氧的配纹制方钱法基准物质准确称量标准溶液非基准物质粗称溶液标准溶液标定★23★基本岂单元裙的选肺取原脸则等物鸭质的粒量反扮应规赤则:即朝滴定稻反应吃完全拉时,生消耗亩的待萄测物渐和滴搏定剂讽的物飘质的常量相记等(化学聪计量笋关系)。酸碱趟滴定德:得到催或给特出1m趋ol质子,1/旷2H2SO4,H智Cl剩,1/圣2Na2CO3,1/笔2Ca满CO3络合会滴定仪:与ED聚TA的络螺合配位陕数,一黑般为1:1,Mg2+,Al3+,Ca士O,Ca级CO3沉淀努滴定袍:银生量法泥以Ag愚NO樱3为基绑本单液元,Cl-氧化蚀还原复滴定蹦:转移1m跪ol电子,1/必5KM励nO4,1/窄2Na2C2O4,1/麻6K2Cr2O7,N裙a2S2O3★基本童单元:而是原背子、骨分子流、离丑子、编电子压及其剖他粒纪子,山或是能这些垂粒子宵的特秋定组架合。24例1配制0.酿02勺00捧0决mo页l·闸L-1K2Cr2O7标培准溶仆液25棕0.夺0m较L,求m=林?解m(K2Cr2O7)呢=n·佩M=c·赖V·馋M=0.仇02冤00归0×刑0.新25疏00推×2铸94于.2逢=后1顿.4填71盯(倘g)问题搬:若强配制0.贷02艰00涌mo遍l/狐L1/隙6K2Cr2O7标准况溶液25厨0m舞L,应押称取颈多少笛克K2Cr2O7?(耻作业右)25物质鲁的量符浓度物质善的量争浓度(m柿ol娃/L,正mm好ol/L狠):单样位溶析液中尘所含胖溶质柱的物怕质的挪量,cB=nB/VB其他弹浓度摄表示初方法:m锹g/键L,pp蕉m、pp压b、pp朝t,魂%滴定季度:点1m枣l标准宜溶液奥相当们于被稳测物皇质的上质量(用Ts窄/x表示,S败-标准栋溶液,X其-待测下溶液)26滴定捉分析使计算1)等物莲质的篮量规析则:ZA和ZB分别虫为A物质森和B物质关在反辞应中夸的得失窗质子金数或名得失蝴电子址数。27例如H2SO4+剥2N发aO柳H凡=凉Na2SO4+臂2H2OH2SO4的基狠本单包元:Na打OH的基房诚本单开元:Na食OH等物并质的狸量规密则:28Mn犹O4-的基底本单缝元:Fe2+的基概本单作元:Fe2+等物嚷质的室量规深则:Mn喜O4-+荣5F滚e2++兵8H+=池Mn2++胜5F榴e3++学4H2O292)最:换算书因数嗽法303)滴定夜分析扫计算茄实例例2:现有0.类12绪00傅m狭ol
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