试样的采集制备和

试样的采集制备和演示文稿目前一页\总数八十九页\编于三点优选试样的采集制备和目前二页\总数八十九页\编于三点第一节试样的采集

在工业分析工作中，常需要从大批物料中或大面积的矿山上采取实验室样品。实验室样品就必须有高度的代表性.1、

采样的基本术语（1）采样单元：具有界限的一定数量的物料。（2）份样（子样）：在采样单言上采集一定量（质量或体积）的物料（3）样品：从一个采样单言中取得若干个份样。（4）原始样品：合并所采集子样得到的试样（5）实验室样品：为送往实验室供分析检验而制备的样品。目前三页\总数八十九页\编于三点

送实验室供检验或测试而制备的样品。就是按科学的方法所选取的少量能代表整批物料或某一矿山地段的平均组成的样品,也叫原始平均试样。（6）参考样品：备份样品。（7）试样(testsample)：由实验室样品制得的样品.（8）试料(testportion)：用以分析测定所称取的一定量的试样.目前四页\总数八十九页\编于三点2、采样的原则样品就必须有较高的代表性。3、采样的基本要求（1）样品数和样品量样品单元数应为总体单元数的立方根的三倍（大于500时）；样品量：满足三次以上检验。（3）采样记录和报告（4）采样安全。目前五页\总数八十九页\编于三点一、固体样品的采集(1)采样工具采样探子；采样钻；气动探针和真空探针目前六页\总数八十九页\编于三点固体样品的采集采样探子

采样探子适用于粉末、小颗粒、小晶体等固体化工产品采样，又分为末端开口的采样探子，末端封闭的采样探子、可封闭的采样探子和关闭式采样探子。目前七页\总数八十九页\编于三点封闭采样探子1一柄；2一外管；3一内管隔仓关闭式采样探子目前八页\总数八十九页\编于三点采样钻钻头对于较坚硬的固体采样常使用采样钻

目前九页\总数八十九页\编于三点气动探针气动探针1一电动空气提升泵2一样品出口气动探针和真空探针都适用于粉末和细小颗粒等松散物料的采样目前十页\总数八十九页\编于三点目前十一页\总数八十九页\编于三点(2)采集量经验计算公式对于不均匀的物料，可采用下列试样的采集量经验计算公mQ≥kda

式中d—实验室样品中最大颗粒的直径，mmmQ—采取实验室样品的最低可靠质量，kgk、a—经验常数，由实验室求得一般k值在0.02~1之间，样品越不均匀，k值越大，物料均匀0.1~0.3，物料不太均匀0.4~0.6，物料极不均匀0.7~1.0；a=1.8~2.5，地质部门一般规定为2目前十二页\总数八十九页\编于三点结论：

物料的颗粒越大，则最低采样量品越多；样品越不均匀，最低采样量也越多。因此，对块状物料，应在破碎后再采样。目前十三页\总数八十九页\编于三点例如：采集某矿石样品时，若此矿石的最大颗粒直径为20mm，k值为0.06kg/mm2mQ≥0.06kg/mm2×(20mm)2＝24kg如果将上述矿石最大颗粒破碎至4mm结论：样品的颗粒越大，称样量越大mQ≥0.06kg/mm2×(4mm)2＝0.96kg≈1kg目前十四页\总数八十九页\编于三点(3)采样方法A、物料堆中采样对于散装物料，当批量少于2.5t时，一般设7个采样单元；当批量为2.5-80t时，设置采样单元数按进行计算，结果取整数；当批量大子80t时，一般设40个单元。

在实际工作中，不同的物料要求也不同。采样时，根据物料堆的形状和份样数目，将份样分布在堆的顶、腰和底部。底部采样时，采样点应距地面0.5m。顶部采样时，应先除去0.2m的表面层后，再沿垂直方向用铲一类的工具进行挖取。目前十五页\总数八十九页\编于三点

其方法是：在料堆的周围，从地面起每隔0.5m左右，用铁铲划一横线，然后每隔1～2m划一竖线，间隔选取横竖线的交叉点作为取样点，如图所示。在取样点取样时，用铁铲将表面刮去0.2m，深入0.3m挖取一个子样的物料量，每个子样的最小质量不小于5kg。最后合并所采集的子样。1～2mh=0.3mm=5kg0.5m目前十六页\总数八十九页\编于三点B、从物料流中采样物料流是指输送带上传送的物料。在输送带物料流中采样时，大都是使用自动化的采样器，定时、定量连续采样。当采用相同的时间间隔采取时，若物料流的流量均匀，则采样的时间间隔T可用下式计算：式中T—采样的时间间隔，min;Q—物料批量，t;n—份样数目，个；

G—物料的流量，t/h,目前十七页\总数八十九页\编于三点C、从运输工具中采样

从运输工具中采样，应根据运输工具的不同，选择不同的布点方法，常用的布点方法有斜线三点法、斜线四点法和斜线五点法。目前十八页\总数八十九页\编于三点二、液态物料样品的采集（1）采样工具

采样勺目前十九页\总数八十九页\编于三点采样管

目前二十页\总数八十九页\编于三点采样瓶目前二十一页\总数八十九页\编于三点（2）采样方法

1、从小贮存容器中采样对于容量小于25mL的小瓶装产品对小瓶装产品（25-500mL）

对于大瓶装产品(1-I0L）或小桶装产品（约20L)对于大桶装产品（约200L)目前二十二页\总数八十九页\编于三点2、从大贮存容器中采样立式圆形贮罐采样

固定采样口采样、顶部进口采样固定采样口采样：当贮罐装满物料时，从贮罐侧壁安装的上、中、下采样口阀门分别采得部位样品。由于截面一样，所以按等体积混合三个部位样品成为平均样品。顶部进口采样：当贮罐没有安装上、中、下采样管时，采样时，把采样瓶从顶部进口放入，降到所需位置，分别采上、中、下部位样品，等体积混合成平均样品。目前二十三页\总数八十九页\编于三点

如罐内液面高度达不到上部或中部采样口时，建议按下列方法采得样品。①如果上部采样口比中部采样口更接近液面，则从中部采样口采2/3样品，而从下部采样口采1/3样品。②如果采样口比上部采样口更接近液面，从中部采样口中部采1/2样品，从下部采样口采1/2样品。③如果液面低于中部采样口，则从下部采样口采全部样品。

目前二十四页\总数八十九页\编于三点1.上浮球2.支撑杆3.高液位取样管4.中间取样管

5.低液位取样管6.罐壁

7.取样泵8.支座HFCY油罐自动采样器原理图目前二十五页\总数八十九页\编于三点卧式圆柱形贮罐采样安装上、中、下采样管：采样管伸进罐内一定深度，管壁上有直径为2-3mm的均匀小孔。当贮罐装满物料时，从各采样口采上、中、下部位样品并按一定比例混合成平均样品。若贮罐没有安装上、中、下采样管时，可根据液体深度用采样瓶等从顶部进口放入，在下表中规定的采样液面位置采取上、中、下部位样品，按下表所列比例混合成为平均样品。目前二十六页\总数八十九页\编于三点液体深度（直径百分比）采样液位（离底直径百分比）混合样品时相应的比例

上中下上中下100908070605040302010807570505050505040202020202020201510533244565433345610101010目前二十七页\总数八十九页\编于三点槽车采样槽车是汽车、火车经常使用的用于进行液体物料运输的容器。采样时，用采样瓶或金属采样管从顶部进口放人槽车内，放到所需位置采上、中、下部位样品，然后按一定比例混合成平均样品。由于槽车罐是卧式圆柱形或椭圆形的，所以采样位置和混合比例可以按前表进行，也可采全液位样品。若在顶部无法采样。而且物料又较为均匀时，也可在槽车的排料口采样。目前二十八页\总数八十九页\编于三点3、从输送管道采样在管道出口端放置一个样品容器，容器上放置漏斗以防外溢。采样时间间隔和流速成反比，混合体积和流速成正比。若管道直径较大，可在管内装一个合适的采样探头。探头的安装应尽量减少分层效应和被采液体中较重组分下沉。若管线内流速变化大，难以用人工调整探头流速接近管内线速度时，可采用自动管线采样器采样。目前二十九页\总数八十九页\编于三点三、气态物料样品的采集

由于气体物料易于扩散，而容易混合均匀。工业气体物料存在状态如：动态、静态、正压、常压、负压、高温、常温、深冷等，且许多气体有刺激性和腐蚀性，所以，采样时一定要按照采样的技术要求，并且注意安全。目前三十页\总数八十九页\编于三点目前三十一页\总数八十九页\编于三点1、采样设备

一般运行的生产设备上安装有采样阀。气体采样装置一般有采样管、过滤器、冷却器及气体容器组成。采样管用玻璃、瓷或金属制成。气体温度高时，应以流水冷却器将气样降至常温。冷却器有玻璃制的和金属制的。玻璃冷却器适用于气温不太高的气体物料，金属冷却器适用于气温很高的气体物料。目前三十二页\总数八十九页\编于三点目前三十三页\总数八十九页\编于三点气体采样装置所采的样目前三十四页\总数八十九页\编于三点2、采样方法

（1）常压状态气体采样气体状态：等于大气压或低正压或低负压采样方法：封闭液采样法使用容器：采样瓶或采样管目前三十五页\总数八十九页\编于三点目前三十六页\总数八十九页\编于三点目前三十七页\总数八十九页\编于三点（2）

负压气体抽气泵减压法采样（适用于低气压或负压不太高的负压状态气体）目前三十八页\总数八十九页\编于三点目前三十九页\总数八十九页\编于三点负压太高目前四十页\总数八十九页\编于三点（3）正压气体物料的采样特殊正压气体高压气体、液化气体有毒液化气体低温液化气体目前四十一页\总数八十九页\编于三点气体取样钢瓶目前四十二页\总数八十九页\编于三点采样袋气体取样球胆一般正压气体目前四十三页\总数八十九页\编于三点四、样品的保存

应将样品保存在对样品呈惰性的包装材质中（如塑料瓶、玻璃瓶等），贴上标签，写明物料的名称、来源、编号、数量、包装情况、存放环境、采样部位、所采样品数和样品量、采样日期、采样人等，详见下表。样品保存时间一般为六个月，根据实际需要和物料的特性，可以适当延长和缩短。目前四十四页\总数八十九页\编于三点第二节试样的制备（固体试样）

原始平均试样一般不能直接用于分析，必须经过制备处理，才能成为供分析测试用的试样。对于液态和气态物料，由于易于混合均匀，而且采样量较少，经充分混合后，即可取一定的量进行分析测试对于固体物料的原始平均试样，除粉末状和均匀细颗粒的原料或产品外，往往都是不均匀的，不能直接用于分析测试。一般要经过制备才能成为分析试样。目前四十五页\总数八十九页\编于三点一、制样的基本程序1、破碎通过机械或人工方法将大块的物料分散成一定细度物料的过程，称为破碎----（粗碎、中碎、细碎）常用的破碎工具破碎过筛混匀缩分

锷式破碎机、辊式破碎机、圆盘破碎机、球磨机、钢臼、铁锤、研钵等。目前四十六页\总数八十九页\编于三点锷式破碎机目前四十七页\总数八十九页\编于三点目前四十八页\总数八十九页\编于三点目前四十九页\总数八十九页\编于三点辊式破碎机目前五十页\总数八十九页\编于三点圆盘破碎机目前五十一页\总数八十九页\编于三点2、过筛

物料在破碎过程中，每次磨碎后均需过筛，未通过筛孔的粗粒再磨碎，直至样品全部通过指定的筛子为止(易分解的试样过170目筛，难分解的试样过200目筛)。筛的规格通常用“目”表示。筛网的目数是指25.4mm（lin)长度内的筛孔数目。筛号越大，筛子的孔径就越小，如100目筛的孔径是0.152mm，而200目筛的孔径是0.065mm。在筛分之前，要将物料干燥，以免过筛时黏结或将筛孔堵塞。常用的筛子为标准筛，其材质一般为铜网或不锈钢网。筛分有人工操作和机械振动两种方式目前五十二页\总数八十九页\编于三点目前五十三页\总数八十九页\编于三点3、混匀

混匀的方法有人工混匀和机械混匀两种---铁铲法或环锥法、掀角法

人工混匀法：用铁铲将物料堆成圆锥，然后将已堆好的物料，用铁铲从堆底开始一铲一铲地将物料铲起，再堆成另一个圆锥，这样反复操作3次，即可认为混合均匀。

机械混匀法：将欲混匀的物料倒人机械混匀（搅拌）器中，启动机器，经一段时间运作，即可将物料混匀。经缩分、过筛后的小量试样，也可采用一张四方的油光纸或塑料、橡胶布等，反复对角线掀角，使试样翻动数次，将试样混合均匀。目前五十四页\总数八十九页\编于三点4、缩分

缩分是在不改变物料的平均组成的情况下，逐步缩小试样量的过程。A、

常用的有锥形四分法、正方形挖取法和分样器缩分法。目前五十五页\总数八十九页\编于三点

将混合均匀的样品堆成圆锥形，用铲子将锥顶压平成截锥体，通过截面圆心将锥体分成四等份，弃去任一相对两等份。

四分法示意图

（1)锥形四分法目前五十六页\总数八十九页\编于三点

将混匀的样品铺成正方形的均匀薄层，用直尺或特制的木格架划分成若干个小正方形。用小铲子将每一定间隔内的小正方形中的样品全部取出，放在一起混合均匀。其余部分弃去或留作副样保管。正方形挖取法(2)正方形挖取法目前五十七页\总数八十九页\编于三点

分样器为中间有一个四条支柱的长方形槽，槽低并排焊着一些左右交替用隔板分开的小槽（一般不少于10个且须为偶数），在下面的两侧有承接样槽。将样品倒入后，即从两侧流入两边的样槽内，把样品均匀地分成两份，其中的一份弃去，另一份再进一步磨碎、过筛和缩分。

分样器示意图

(3)分样器缩分法目前五十八页\总数八十九页\编于三点(B)缩分次数

样品某一阶段的粒度为d,质量为Q′n<1,送检样不足，应重新取样1≤n<2，应先破碎，后缩分n≥2，可以先混匀，缩分，再取部分样品进行破碎m值不进位，3.56取3次

目前五十九页\总数八十九页\编于三点例、今由某单位送来样品16公斤，给定k值为0.2，最大颗粒直径为0.8cm,拟定样品加工方案。

因为0.8cm=8mm,所以样品从粗碎开始

1≤n<2，应先破碎，后缩分粗碎完后，样品粒度为4mm,可以缩分2次，16（1次）→8（2次）→4（公斤）4公斤样品进行中碎，中碎完后，样品粒度为0.84mm,目前六十页\总数八十九页\编于三点可以缩分4次4（1次）→2（2次）→1（3次）→0.5（4次）×→0.25

（公斤）样品量最少要保留400g,

最终500g样品进行细碎目前六十一页\总数八十九页\编于三点样品加工流程破碎样品16kg样品4kg样品0.5kg过筛缩分混匀粗碎中碎弃去留粗副样试样细副样目前六十二页\总数八十九页\编于三点思考题：

某样品原始质量为20kg,属中等均匀的硅酸盐全分析试样，样品最大颗粒直径为2mm,K值为0.3，试拟定样品加工方案，并画出流程图。

目前六十三页\总数八十九页\编于三点结果

对分析试样粒度的要求与试样分解的难易程度等因素有关。经最后缩分得到的试样一般为20～30g（可根据需要或少或多些）。特殊样品还需要在玛瑙研钵中或钢制研钵中充分研细，使样品最终全部通过170目(0.088mm)或200目(0.074mm)筛。

目前六十四页\总数八十九页\编于三点第三节试样的分解分解试样的目的

—将固体试样处理成溶液，或将组成复杂的试样处理成简单、便于分离和测定的形式，为各组分的分析操作创造最佳条件。目前六十五页\总数八十九页\编于三点试样分解的重要性

化学分析法和仪器分析法（发射光谱法除外）包括分光光度法、原子吸收高度法、ICP法，电化学分析法、色谱分析法等，都必须将固态的试样进行溶（熔）解，制备成试样溶液才能进行测定。因此，试样的分解是分析测试工作中极为重要的一环。目前六十六页\总数八十九页\编于三点一般试样的分解应遵循如下要求和原则：试样分解必须完全防止待测组分的损失不能引入与被测组分相同的物质防止引入对待测组分测定引起干扰的物质选择的试样分解方法应与组分的测定方法相适应根据（溶）熔剂的性质，选择合适的器皿。目前六十七页\总数八十九页\编于三点分解方法

分湿法和干法分解法

湿法分解法是将试样与溶剂相互作用，使待测组分转变为可供分析测定的离子或分子的溶液。湿法分解所使用的溶剂主要有水、有机溶剂、酸、碱等，其中应用最广泛的是酸。常用的酸有盐酸、硝酸、硫酸、磷酸、氢氟酸、高氯酸等。一、湿法分解法目前六十八页\总数八十九页\编于三点盐酸分解法

HCl利用盐酸的酸性（氢离子效应）、还原性和氯离子的强配位性对试样（例如，元素周期表中电动序排在氢之前的金属或合金）进行分解是十分有效的。M+nHCl→MCln+n/2H2MnO2+4HCl→MnCl2+Cl2+2H2OAgCl+Cl-→[AgCl2]-3HCl+HNO3→Cl2+NOCl+2H2O

优点：HCl易提纯；金属氯化物大多易溶于水；过量的HCl易

去除分解器皿：玻璃、塑料、陶瓷、石英；

不宜用金、铂、银器皿目前六十九页\总数八十九页\编于三点硝酸分解法●硝酸具有很强的酸性和氧化性，除了铂、金以及某些稀有金属外，浓硝酸几乎可以分解所有的金属试样，生成的硝酸盐绝大多数都溶于水。

●硝酸是硫化物和含硫矿石样品良好的溶剂。硝酸的配位能力很弱，即使有某些金属在水溶液中，能与硝酸生成配合物，其原子与原子间也极易离解。

●注意：在采用硝酸或硝酸与其他酸的混合溶剂分解试样时，要特别注意器皿的匹配和反应条件的控制

。

分解器皿：玻璃烧杯目前七十页\总数八十九页\编于三点硫酸分解法非氧化性溶解：稀硫酸不具备氧化性氧化性溶解：热浓硫酸具有很强的氧化性和脱水性

另外，利用硫酸沸点高的性质，可将其蒸至冒白烟驱走溶液中的盐酸、硝酸和氢氟酸。分解器皿：玻璃器皿、聚四氟乙烯分解器皿：玻璃器皿、聚四氟乙烯目前七十一页\总数八十九页\编于三点磷酸分解法磷酸是中强度的酸，磷酸分解法除利用它的酸效应外，还利用它由于在加热情况下生成的焦磷酸和聚磷酸对金属离子有很强的配位作用，所以常用来分解合金钢试样或某些难熔的矿样。当单独使用磷酸溶样时，不要长时间加热，以免生成多聚磷酸难溶物。目前七十二页\总数八十九页\编于三点高氯酸分解法

稀高氯酸在冷或热的状态都没有氧化性，而仅有强酸性质。

浓高氯酸在加热时才显示很强的氧化性，几乎能与所有的金属反应，所生成的高氯酸盐除了少数不溶于水外，大多数都溶水。高氯酸与硝酸、硫酸或氢氟酸的混合溶剂，对有机物的分解（消化）十分有效，是最常用的有机物分解法。注意：热浓高氯酸与有机质发生反应时，较激烈，应先加入硝酸破坏有机物后，再加高氯酸

分解器皿：玻璃器皿目前七十三页\总数八十九页\编于三点氢氟酸分解法

氢氟酸分解法广泛用于各种天然和工业生产的硅酸盐。氢氟酸的酸性很弱，但配位性能力很强。采用氢氟酸分解后制备的试样溶液可以不必赶去氟而直接用于原子吸收法、光焰光度法、分光光度法和纸上层析法等。氢氟酸具有毒性和很强的腐蚀性，当分解试样时，一般采用铂器皿或聚四氟乙烯材质的容器。

目前七十四页\总数八十九页\编于三点提高湿法分解法的途径（1）采用混合溶剂

增加溶剂的氧化性、还原性、提高沸点HCl:HNO3

(3:1）王水；(1:3）逆王水HCl+KMnO4(K2MnO4+MnO2+O2);

MnO2+HCl(MnCl2+Cl2+H2O)HCl+H2O2HF+HNO3Si+HNO3→SiO2+2H2O+4NO2SiO2+HF→H2SiO4+2H2O（2）将试样焙烧后再熔矿（3）将试样封闭熔矿不会造成挥发损失，可做全分析玷污小，相对于降低空白目前七十五页\总数八十九页\编于三点（4）将试样破碎的更细（5）适当延长分解时间目前七十六页\总数八十九页\编于三点二、干法分解法干法分解法是将不能完全被溶剂所分解的样品，将其与熔剂混匀，在高温下使其转变为易被水或酸溶解的物质。然后用水或酸浸取，使样品中待测组分转变为可供分析测定的离子或分子的溶液。

干法分解法分为熔融和烧结两种。烧结法是指在低于熔点的温度下使试样与固体试剂发生反应，又称半熔法。其分解程度取决于试样的细度和熔剂与试样混匀程度，一般要求有较长的时间和过量的熔剂。此法同时可达到分离目的。目前七十七页\总数八十九页\编于三点常用的半混合熔剂有:

MgO-Na2CO3（2+3）,MgO-Na2CO3（2+1），ZnO-Na2CO3（1+2）。熔融法：熔融分解的目的是利用酸性或碱性熔剂与试样在高于熔剂的温度下进行复分解反应，使试样中的组分转化成易溶于水或酸的化合物。熔融法使用的熔剂按酸碱性可分为酸性熔剂和碱性熔剂。常见的酸性熔剂有氟化氢钾、焦硫酸钾（钠）、硫酸氢钾（钠）、强酸的按盐等；碱性熔剂主要有碱金属碳酸盐、苛性碱、碱金属过氧化物等。目前七十八页\总数八十九页\编于三点

熔融法使用的熔剂按酸碱性可分为酸性熔剂和碱性熔剂。常见的酸性熔剂有氟化氢钾、焦硫酸钾（钠）、硫酸氢钾（钠）、强酸的铵盐等；碱性熔剂主要有碱金属碳酸盐、苛性碱、碱金属过氧化物等。目前七十九页\总数八十九页\编于三点1、碱性熔剂①碱金属碳酸盐（Na2CO3（853

℃）

、K2CO3（903℃））

分解硅酸盐、碳酸盐、硫酸盐、磷酸盐等

熔解温度950℃~1000

℃，时间0.5h~1h,对于难分解得铬铁矿、铝土矿，温度为1200

℃，一般在碳棒炉中，15分钟。为提高分解能力：(1)加入还原性物质Na2CO3：S=4:3分解砷、锑、铋、钒、钨等试样

(2)加入氧化助熔剂Na2O2、KNO3、KMnO4K2CO3吸湿性较强，一般不单独使用，Na2CO3：K2CO3=1:1分解器皿：铁、镍、铂、金坩埚绝对不能使用银坩埚目前八十页\总数八十九页\编于三点马弗炉目前八十一页\总数八十九页\编于三点碳棒炉目前八十二页\总数八十九页\编于三点②NaOH（325

℃）

、KOH

（404℃））

分解硅酸盐、铝、铬、钡、铌、钽等两性氧化物

熔融温度450℃~600

℃，时间0.5h~1h

KOH

吸湿性较强，钾盐造成的沉淀较钠盐强一般不单独使用，但钼土矿、铌、钼酸盐矿物宜用KOH

注意：NaOH

、KOH易吸潮，熔融开始时，要缓慢加热，以防水分逸起，试样溅失分解器皿：铁、镍、银、金、刚玉坩埚绝对不能使用铂坩埚目前八十三页\总数八十九页\编于三点③Na2O2（4