中药化学方法

第二章中药化学成分的一般研究方法教学内容2.1中药化学成分类型及生合成简介Δ2.2中药化学成分的一般提取分离方法Δ

2.3中药化学成分结构的研究方法。2.1

中药化学成分类型及生合成简介2.1.1中药化学成分的主要类型

一、分类依据及分类结果

（一）按物质基本类型分：有机物、无机物。（二）按元素组成、结构母核分：生物碱、黄酮、苷、醌、甾、萜、苯丙素类等。（三）按酸碱性分：酸性、碱性、中性。（四）按溶解性分：非极性（亲脂性）、中极性、极性（亲水性）第二章中药化学成分的一般研究方法（五）按活性分：有效成分、无效成分具有生物活性，能用分子式和结构式表示，并具有一定的物理常数的单体化合物，称为有效成分。与有效成分共存的无生物活性的成分称为无效成分。（六）按生合成途径分：一级代谢产物（如糖、蛋白质）、二级代谢产物（如生物碱、黄酮、皂苷）。二、重要类型化学成分及其理化性质糖类——单糖、低聚糖、多糖：水溶性苷类——水溶性至中等极性醌类——多具有酚羟基，有一定酸性；游离醌类多溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯等有机溶剂，难溶于水。苯丙素类——游离时为亲脂性。黄酮类——多具有酚羟基，有一定酸性；游离时易溶于甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙醚等有机溶剂。萜和挥发油——游离萜类亲脂性强；挥发油可随水蒸气蒸馏、与水不相混溶。生物碱——有碱性，能与酸成盐。游离时多难溶于水，能溶于乙醇、氯仿、乙醚等；成盐后则易溶于水和乙醇。甾类——游离甾类亲脂性强；甾体皂苷极性大，易溶于热水、稀醇，难溶于亲脂性有机溶剂。三萜——游离三萜亲脂性强；三萜甾体皂苷极性大，易溶于热水、稀醇，难溶于亲脂性有机溶剂。鞣质——复杂的多元酚，极性大，易溶于水、乙醇、含水丙酮。2.1.1中药化学成分的生合成简介一、基本概念生合成：生物体内物质代谢过程中发生的合成反应，产生各种产物的过程。一级代谢产物：普遍存在、维持机体生存的必需物质。二级代谢产物：有科、属、种的特征，大多具有特殊生理活性；以某些一级代谢产物为前体或原料，经过不同代谢过程产生的物质。二、主要生合成途径：（一）乙酸-丙二酸途径（AA-MA途径）：1、脂肪酸：

丙二酸单酰辅酶A

乙酰辅酶A偶数碳脂肪酸

缩合、还原丙酰辅酶A奇数碳脂肪酸

甲基丙二酸单酰辅酶A异丁酰辅酶A支链脂肪酸甲基丁酰辅酶A2、酚类缩合乙酰辅酶A间苯酚类3、醌类缩合环合乙酰辅酶A多酮醌类（二）甲戊二羟酸途径（MVA）乙酰辅酶A甲戊二羟酸单酰辅酶A甲戊二羟酸焦磷酸酯

萜类、甾类（三）莽草酸途径丙酮酸磷酸酯、磷酸赤藓糖----莽草酸苯丙氨酸桂皮酸、苯甲酸

C6-C3、C6-C1类化合物（苯丙素）（四）氨基酸途径

脱羧、甲基化苯丙氨酸、鸟氨酸、色氨酸等生物碱

氧化、还原、重排（五）复合途径乙酸-丙二酸途径黄酮的A环莽草酸途径黄酮的B环生合成途径前体物质合成产物乙酸-丙二酸乙酰辅酶A脂肪酸、酚、醌甲戊二羟酸乙酰辅酶A萜、甾莽草酸丙酮酸磷酸酯C6-C3、C6-C1氨基酸苯丙氨酸生物碱复合

黄酮第二章中药化学成分的一般研究方法2.2中药化学成分的提取分离方法一、基本概念1、提取：利用适当的溶剂或方法，将所要成分尽可能从原料中完全提出的过程。2、分离：将提取物中所含的各种成分一一分开，并将得到的单体加以精制的过程。二、提取方法

Δ

溶剂提取法

水蒸气蒸馏法超临界流体萃取法（SFE）其他方法：升华、压榨、微波、超声组织破碎法等

（一）溶剂提取法1、定义和原理

定义：根据被提取成分的溶解性，选择合适的溶剂和方法进行提取。原理：相似相溶。2、选择溶剂的原则*对所要成分溶解度大*沸点适中容易回收*低毒安全*价廉

生产中最常用的溶剂为乙醇和水。3、溶段剂的爪分类*横强极义性溶荡剂：睡水*拢亲水匆性有霜机溶挡剂：能与黑水任阴意混堵溶（搁甲醇疫、乙巨醇、蔑丙酮宜）*配亲脂衣性有绩机溶辰剂：不与滩水任沙意混扰溶，土可分峰层（但正丁执醇、挠乙醚印、乙勺酸乙况酯、是氯仿荷、二归氯甲坦烷、演环己发烷、膜石油缓醚）常用碑溶剂赤的极摘性大属小顺明序：石油乳醚<四氯苦化碳<苯<氯仿<乙醚<乙酸袍乙酯<正丁歪醇<丙酮<乙醇猛（甲轰醇）<水4、化蜂合物充的结麦构与幸溶解屠性的膝关系（1）分给子结涌构中久亲水速性基用团（自羧基揉、羟鼓基、师氨基越）越僻多，罪极性罗越大能，亲袍水性圣越强疮。（2）分进子中诞非极炸性部古分越宝大，释碳链帜越长毁或结艘构越坊大，惭则亲巧脂性互越强辛。（3）结醉构母咳核相稍同的羞成分椒，分虏子中怕功能查基的酷极性愉越大仇，或邪极性纠功能评基数做量越榆多，大则整较个分宝子的棚极性略越大鼠，亲皂水性竟越强短。5、操经作方非法浸渍绳法渗漉虾法溶剂青提取标的方状法磨煎煮姑法回流漫提取圆法连续挠回流梅提取隐法（1）浸耕渍法技：药材愧粗粉软加溶压剂反爸复浸亿渍、逼过滤岸，减产压回垄收溶浅剂，束得提咳取物聚。（2）渗蛋漉法含：粉碎——闷润——渗漉——回收窝溶剂（3）煎煮吨法：粗粉页或饮排片加种水闷润月、煮轮沸、障过滤琴，浓家缩。（4）回胀流提腾取法血：有机左溶剂石、水援浴加锈热回就流（5）连鸟续回远流提佳取法阶：索氏引提取严器、送有机带溶剂南、水挎浴加潜热回偶流6、影航响溶体剂提昆取法皮的因斯素（1）溶爬剂（2）提疼取方钥法（3）药熊材的踢粉碎班度（4）提刻取温泻度（5）提置取时翅间（6）提哥取次锅数（二酿）水抵蒸气屯蒸馏波法适用患于具味有挥们发性达，能甩随水秤蒸气娇蒸馏躁而不行被破泡坏的纸成分山的提吗取。如：湾挥发船油、肤小分肝子生罩物碱聚、酚撤类、士游离隐醌类顶等。（三熟）超幼临界焰流体桂萃取醒法（SF军E）1、超萌临界狼流体即：当一散种物族质处倍于临矮界温运度与动临界弱压力榨以上饱的状评态下津，形健成既计非液然体又虫非气鲁体的直单一他相态侦时，冬称为芽超临愈界流籍体（SF）。2、超临因界流篮体的阻特性密度恐：接照近液漫体扩散滨系数就：比铅液体征大10排0倍粘度掌：接蚂近气奶体物质在的溶沟解度香与溶冈剂的补密度酷、扩色散系条数成盖正比术，而傻与粘摊度成蚊反比。结论倡：超麦临界供流体呼对许爷多物物质有社很强忌的溶解能资力，泄是很府好的浅溶剂睬。CO2（最数常用册）、NH3、C2H6等3、超之临界辞流体CO2：临界忆温度拥为31耗.4跑℃，临辛界压刮力为7.丈37揉Mp繁a，易妖操作堂，价大格便融宜，盒无毒驱，本窃身惰拣性。4、CO2超临尝界萃准取CO2在高初于临旷界温拳度和周压力饱的条菜件下删成为悲超临地界流金体，鹿溶解套出中貌药原婆料中腐的成鹊分，占当恢定复常娘压时夸，溶窄解在CO2超临商界流馒体中漠的成新分便串与气内体CO2自动抱分离仍，直故接得昆到萃驶取物梨。5、CO2超临跳界萃结取法蛇的特脊点：优点找：（1）接礼近室煌温，赶不破事坏或熄散失涝成分肉。（2）几舟乎不它用有舍机溶期剂，窝无有团机溶县剂残留悔，环体保。（3）提汤取效忽率高启，节便约能透耗。局限仓性：溶解职作用棚有一悉定的脑选择缘瑞性，矮对亲倦脂性王较小让分子醋易萃洲取，川极性慈大的桃成分绸可加殊夹带轨剂（<1霜5%）。（四蜡）其玻他法愧：升华监法:可升令华的政物质如：数樟脑液、咖虫啡因祖等压榨耐法:用于迫富含赴油脂浮的中震药如：谣巴豆宅等组织只破碎迁法：衫不稳期定的糟成分如：歌鞣质超声驳法：俘多数掏成分甲均可三、糖分离机精制矿方法Δ（一愁）溶吩剂法Δ（二订）沉多淀法（三熊）分秀馏法（四绩）辫膜分暑离法Δ（五洁）结前晶法Δ（六推）色谢谱法三、祥分离短精制逃方法（一君）溶贞剂法1、酸尤碱溶约剂法怒（PH梯度啊萃取突法）（1）适输用对某象：酸碱邮性不握同的唱成分返。（2）使厅用注榴意：酸碱嚼的强诱度、孝加热字温度逃、与轻被分奸离成些分接雷触的钩时间矮等。（3）操螺作方休法：举例炸：总提朋物的快乙酸尿乙酯详溶液酸水汤萃取酸水猜层蓬乙锡酸乙纸酯层碱化Na次HC退O3萃取有机当溶剂各萃取有机搞层捧水德层级水层雾有机津层（碱性玩成分）侧（强极篇性酸化Na梅OH萃取中性夕成分）设有机池溶剂萃取有机镇层木有机扛层露碱水拢层（有机鸦酸）（中性）禽酸呆化有机裳溶剂萃取有机汗层（酚类）2、溶剂堵分配帜法（1）原参理：利用糟混合没物中也各成哨分在哪互不荒相溶粒的两气相溶号剂中分配孝系数不同签而达琴到分停离目过的。（2）溶创剂的朱选择：极性捷较大凡的成算分：榴正丁凉醇——水中等梦极性协成分死：乙词酸乙访酯——水低极紫性成早分：去氯仿沈（乙首醚、葛石油抹醚、暖环己尤烷等求）——水（3）所依用装屿置：分液折漏斗岸、连义续液-液萃诉取装油置、功液滴斯逆流抱层析贺装置索。（4）方流法：1）液-液萃介取法徐：多在分液搅漏斗臂中进素行常用扯来粗嗽分，建是将规总提叼物分洒散于起水中雹，依畅次用宋石油婆醚（沫或环蒸己烷翻）、搭氯仿策、乙痕酸乙卵酯、辱正丁请醇萃饰取，委分别冶减压股回收佳溶剂宾得到站相应注极性扭的成爷分。2）连续控液-液萃甩取法原理居：两轨相溶务剂比钥重不惕同而峰自然须分层微，分排散的液滴衬逆行践发生夹传质装置骂：一沫根或奇数根与萃取斧管，钥管内慨填充住小瓷臂圈管内金小瓷睬圈的贩作用蝇：增加倡液滴砍上升艺的路程和在站连续要相中胁停留拿的时间，更伞重要庙的是傅上升皱的液妇滴因仅撞击需填充糕物而联被分咏散，谣扩大泡了两潜相溶菠剂萃加取的接触悼面积，使植萃取绸更完屠全。优点府：克服纳了分帖液漏聚斗多岛次萃搬取和喘易乳筛化的港麻烦状。3）逆嘴流分宪布法秀（CC咽D）对分饺配系惨数相西差不四大的中成分个分离鼠效果顾好。基本搅原理质仍是通利用狭混合疾物中灵各成吹分在盟两相居中分颤配系唱数的菌不同视，经伶过多楚次(数十德次)转移胳而分版离。4）液滴犹逆流策层析棒法（DC源CC）是在赏逆流倍分布尚法基专础上柳发展纳的高卖分离阅效能锅的逆乘流分冷布法南，分跪离管非有10做0~塘10铁00根，围互相谨串联归，上游行法欣时，分离炕管内轿充满捏重相矿作为衣固定宜液相，利用跪泵将饲轻相守（移想动相沸）带勾着样齐品液历进入起分离迎管，形成貌液滴支通过嫌分离限管，流吉出的燃移动疮相通翻过检鹊测，拆分别缎收集接。影响武因素:形成物大小灯合适提的液点滴（仅界面止张力更、比毛重差耽、输胶液管握口径质、分喜离管击材料祖）；滴泵的疲送液掩速度趴。*溶剂亮系统钢的选慰择原犯则：（1）两映相溶耐剂不斗相混昏溶；（2）混具合物痰中各袋成分崭在溶曲剂系速统中蹦的分魂配系仁数差帖别越熄大越要好；（3）分顿离酸厘碱两脂性化础合物到时，丙缓冲复液是烂很好张的溶赠剂。*操作驶注意：（1）最未好先刑将两雾相溶绕剂相住互饱凯和。（2）欲漠分离滑混合抢物的功浓度赢不宜巨过高奏。（3）防顾止乳舌化（捧加热脊、盐冶析、张离心拍破乳找）（二壁）沉当淀法原理防：加煌入某样些试逆剂后疯使某及些成雾分溶切解度军降低；犁与某午些试架剂生婶成沉射淀（搬可逆舱）。1、酸源碱沉粘淀法：例如厅：生锤物碱超、黄剑酮、妥蒽醌立、香机豆素2、专惹属试羽剂沉板淀法：例如马：雷眨氏铵辩盐沉亦淀季广铵碱或；胆疮甾醇祸沉淀灭甾体垄皂苷转；明胶遮沉淀傻鞣质住。3、分漠级沉剂淀法：改变关加入碧溶剂烤的极胆性或档数量柜使沉标淀逐步白析出的方骂法。例如饲：多糖氧、蛋倦白质的水递溶液左，分护次加搬乙醇叮，使芹含醇户量逐塌步提掏高，劈燕则可出得到厌分子国量由铲大到捷小的出多糖壶、蛋历白质中；皂苷的乙剥醇液雄，分版次加朗入乙垒醚或年乙醚-丙酮住，可疤按极退性从碎大到膝小逐挨步沉奇淀。4、铅浸盐沉该淀法（1）试河剂：中性有醋酸慎铅：与锄含羧战基和互邻二端酚羟椅基的侮酸性悔物质淋沉淀碱式推醋酸映铅：所敢有酸熄性成桨分及兵某些峡中性夏大分搜子物玻质。（2）操江作方孩法：中藏药水余或醇屯提液罢，先甩加中诞性醋碎酸铅靠沉淀扎，过第滤，咸滤液滨再加展碱式漏醋酸勤铅沉肤淀，蚕过滤码，两庭次的掉沉淀钉分别蚕脱铅落，得务相应夏的成增分。（3）脱吃铅方千法：硫化春氢（围硫化傻铅沉渠淀）歇；硫慈酸钠齿（硫粪酸铅固沉淀忧）5、盐患析法在混祸合物包水溶岗液中眨，加块入无县机盐殿（Na虽CL，Mg六SO4，（NH4）2SO4等）至一定局浓度移或达喷到饱天和，袜使某躺些成志分沉拴淀析弯出或位用有伸机溶瞎剂萃渗取出栏而达由到分宰离的诉目的仆。如摄：麻未黄碱主、苦颠参碱抄、小蓝檗碱位等。（三）碗分馏跪法利用责混合扩组分移中各销成分遣的沸点还不同而分蓝离的播一种伴方法狂。用涛于液膛体混略合物盐的分腹离。（四税）齿膜分枪离法定义：利兵用天磨然或疯人工亿合成产的高芝分子天膜，怜以外陈加压力生或化早学位罢差为毁推动叔力，贞对混怕合物雀溶液渣进行分抚离、款分级钩、提怒纯和里富集故的方低法。如：穗反款渗透怪、超溉滤、意微滤妖、电始渗析运、透淋析法原理：大辞分子束不能俘透过雁膜而痛被截笔留，图小分胳子能窝透过膜，杠使分格子大兰小不片同的呜物质呜得到里分离拐。关键：选疾择适却宜的烟膜。（五简）结自晶法1、溶网剂：选择索合适迈溶剂村对结咽晶的御形成黑是关牵键。合适么的溶蒙剂：（1）对欲间分离李的成眼分热冒时溶扭解度摊大，坟冷时倘溶解氏度小战，而沟对杂义质则罪冷热割溶解深度一粱致。（2）沸点且要适汁中。（3）不与赛被分幸离成延分产夜生化奖学反糟应。例如切：甲刺醇、厘乙醇辅、丙威酮、越乙酸脾乙酯该、醋晃酸、壮吡啶2、温攻度通常正在加胳温的第情况另下溶勇解，说过滤肆，除疫杂，颜浓缩泼，放抓冷，铁一般屋结晶咬温度造在5~呼10垦℃。3、时食间一般3~债5天或堪更长居时间脸。4、浓货度一般歪是多堆一些子溶剂还或刚帮好饱薯和，饥放置哭使其滚慢慢难挥发声到合则适的局浓度炊。5、使帮用注管意：一般谊用于残最终纺的纯脊化，杯共存嘴物不抱超过3个，校且杂叶质含谅量较匙低。（六漆）色绿谱法1、鸡吸附荣色谱2、分陪配色魂谱3、离升子交寨换色果谱4、大夸孔树井脂色有谱5、凝留胶色着谱6、超戏临界联流体略色谱色谱蛙的分情类：按原嫌理分惰：吸成附、读分配惑、排育阻、恼离子士交换按场却所分肿：柱彼、纸热、薄膛层按担因体分撇：Si闲O2；Ai2O3；Po蜓ly救am淡id籍e；Se返ph宋ad棍ex1、吸返附色病谱利用岩吸附蔬剂对享混合肤物中似各种屯成分吸附觉能力的差缩慧异而虹使各宗成分欲分离摸。吸附鼠色谱搏法的且分离在效果作，由柳吸附腾剂、颂洗脱堡剂和抱被分逆离物垮质的探性质笑决定。（1）吸谈附剂：*硅胶：性能：多赢孔，场微酸享性，冠其吸傲附能僚力稍星弱于氧盖化铝腔。硅胶奸吸附姥作用搞的强岩弱与裙硅胶框表面隔的硅只醇基举含量熄有关。硅挨醇基帐易吸世附水醋分，忙吸附瓜的水消分越警多，偶吸附非其他法化合掩物的恨能力韵越弱里，因浑此当耗硅胶招吸水添量超梢过12超%时，砌就不董能作其吸附井剂了捡。活化：加热忍到10馆0-封11费0℃除去统绝大划多数闷硅醇驳基吸珠附的沫水分龟。当温雀度上洋升到50屡0℃时，如硅胶嚼表面耀的硅袭醇基魔则脱托水缩尼合转社变为柜硅氧东环结疏构，嫩从而狭丧失裁吸附正活性混。适用六范围：硅胶脂适于蕉分离箱的化猪合物脆范围钟很广涂泛，冻但一朋般不忠宜分撑离碱散性化霸合物。*氧化舍铝由氢针氧化源铝高到温下串脱水习制得但，带踢微碱足性（孩有中末性、崖碱性铜、酸陪性三引种规膜格）咱，适于吊分离厨碱性弃、中留性亲荷脂性势成分。*聚酰债胺聚酰扯胺以氢键谅吸附愈为主。适卖于分勺离黄疾酮、贞酚类忠、醌烧类等厦。*活性节炭在水耗中吸芝附能图力强肠，多反用于脱色除杂第。（2）疾溶剂泛（洗鼻脱剂径）对于昂极性南吸附兵剂，构溶剂晚极性央越大洋，洗杠脱能披力越裂强。对于雾非极蚊性吸谈附剂堵，则屈相反志。（3）被锁分离启物质对于础极性尾吸附深剂，长被分蜂离物鞭质的沟极性炭越强岔，吸登附力殊越大旧，越遣难洗激脱。（4）操救作方怨式1）具薄层植色谱朵：制板喉点地样高展至开忽显滥色2）粉柱色碗谱：装柱飞上样挖洗脱碰收集半浓龟缩清检识思合剧并瞒结滔晶2、分浇配色法谱（1）基腿本原讯理利用忧物质叮在固段定相膛和流毯动相简之间分配乔系数不同耗而达圈到分馅离。（2）分展类正相乔色谱栏：固盟定相俯极性>流动竹相极嚷性，狗用于分新离极妻性和怀中等石极性惭的成棍分。反相晚色谱戒：固定界相极伍性<流动绘相极木性，尤用于分招离非锈极性访和中反等极躲性的纠成分（3）洗档脱规辈律：正相啊色谱棕中，膜极性老小的吧化合裙物先叨被洗愈脱，喷极性死大的炊化合坚物后耗被洗眉脱；飞反相湖色谱肿正好刃相反惩。（4）常区用的河固定恢相和剪流动席相固定醒相：缸正相稍色谱避中常今用氰贺基或加氨基总键合枕相；轧反相而色谱艰中常脑用C18或C8键合慰相。流动求相：设正相垂色谱雕中主抹要用会有机顺溶剂端，不义含水朗；反铅相色楚谱中麻常用趁甲醇-水或汤乙腈-水系阻统。3、离秀子交此换色物谱（1）基蚂本原饮理基于己各成卧分解离舅度的不同同而训分离盲。解浸离度何越大愿，越基容易宣交换孤到树痕脂上酒，越并难被皇洗脱过下来攀。（2）离泉子交锯换剂氏的种守类离子速交换铃树脂线、离集子交挎换纤造维素成、离陵子交郑换凝唐胶等险。（3）应用主要碰用于扑生物朽碱、赏有机欣酸及据氨基巨酸、目蛋白勾质、朵多糖茶等水砖溶性盾成分崇的分万离纯蹲化。（4）操叛作要虹点装柱畅前要霸用水桃充分赖溶胀知，并崇用酸臭、碱邪预处拼理。（5）操储作方锻法举强例：水提五液强酸秆性阳盛离子轨树脂宇柱流出懂液策（酸刑性、你中性孟）像树装脂床疑（碱谈性）强碱视性阴嫩离子敏树脂膏柱稀碱杠洗脱流出妙液宗（中性）厘树器脂床纲（酸黑性）教洗脱励液（碱）趣树变脂床稀酸茫洗脱才稀酸的洗再生冬阳离创子树尘脂洗脱诱液（酸）最树遵脂床稀碱弦洗再生俱阴离网子树抬脂4、大关孔树薯脂色翁谱（1）性迈能及老分离袋原理1）性能滩：是一搭种不甚含交赏换基捡团，撕具有营大孔百结构它的高煌分子瘦吸附翅剂。掌白色驾颗粒窃，20胀~6顽0目。柳理化缎性质青稳定溜，不菠溶于扶酸、穿碱及悟有机表溶剂芳。在水仍中吸镜附力雄强。选旦择性汉好。2）原餐理：吸附吸作用：范塘德华哗引力折或氢统键吸烟附排阻缠作用：多陕孔性抚网状虾结构（2）洗瓶脱顺职序一般次表现灾为反优相色摇谱行恩为：购被分都离物饥质极筝性越洋大，葬越先医被洗秤脱下刃来，亦极性予越小亲，越麻后被叹洗脱枪下来佣。分袄子量昆越大茎越先宴被洗志脱下镇来。（3）树绪脂柱啊的清干冼和塞再生用乙酷醇（累甲醇触）洗每、水推洗、2~什5%盐酸甲洗、熊水洗侦、2~匹5%氢氧法化钠币洗、缎水洗搂、醇境洗。贿再生隶也可姜以用烟丙酮伪、异赖丙醇平洗脱辫或回雁流。（4）蜻应用1）成嫌分的杜类型棉与树督脂的斑选择绢：2）优勇点：仙吸附悔容量打大，但选择缘瑞性好众，成径本低赖，收插率较袄高，菌再生秩容易足等优研点。

成分类型大孔树脂类型

树脂型号举例甾、萜、黄酮、苯丙素、生物碱非极性或弱极性树脂D-101,AB-8,HPD-100皂苷、生物碱苷弱极性或极性D-201,D-301,HPD-300,AB-8,NKA-9黄酮苷、蒽醌苷、苯丙素苷弱极性或极性树脂D-201,D-301,HPD-600,AB-8,NKA-9环烯醚萜苷极性树脂D-301,HPD-600,NKA-95、凝速胶色冷谱法（1）性叼能及耳分类性能：葡蜻聚糖锁凝胶培是右垫旋糖仅酐和扭甘油摔，通耍过醚波桥键绘交联殃而成泊的多期孔网丢状结饺构物悟质。交链抓度越众大，腔网状夺结构没越紧适密，赛孔径则越小茎，吸掌水膨杠胀就肉越小岁，可长用于懂小分炼子量滨物质计的分杏离。暂反之多，则宵用于开大分哪子量旷物质愧的分医离。常见氧类型：葡聚多糖凝建胶（Se即ph央ad脊exG）羟丙享基葡榜聚糖逆凝胶胡（Se煎ph苦ad如exLH迷-2饰0）聚丙河烯酰撞胺凝见胶(Se狼ph贺ac栋ry通lo鸡se,商品捷名Bi淋o-漏ge乳l既P)琼脂炕糖凝牧胶（Se败ph涨ar酒os期e,商品互名Bi刺o-损ge撞l予A）（2）分内离原些理葡聚洒糖凝擦胶吸继水后猴，形厚成凝柔胶粒骗子，来在交旱链键轻的骨漆架中马存在粒着许村多网先眼，片只能肺使小撒分子秋进入映，大尿分子瓜则被排阻在凝鲜胶颗项粒的块外部符难以香进入盒网眼丛内部踏，因筛此大每分子氏物质室首先堡被洗斑脱出膏来。（3）应清用多用怪于分习离水扁溶性益大分冷子化把合物海。6、超棋临界醉流体敏色谱利用命程序阶升压线或程酿序升纤温，肠改变货超临廉界流受体的妙特性耀，将统极性款大小育不同盟的成马分进壁行分相离的猫方法甜称为堪超临易界流爽体色愧谱。用超辱临界犁流体候做流波动相裕时，梅兼具键气体暗和液反体的消特点办，可份以分炊离气惩相不贿能适腾用的归不挥鸡发性啄的较天大分伏子，素又能扯分离叶挥发孟油，握其分护离速块度比卵液相词快5~炸10倍，清分辨态能力起大5倍。2.咬3中药现化学兽成分援结构地的研织究方隔法（一袄）纯莫度测员定1、外蚁观性堆状2、物序理常塑数：mp3、色筐谱法岛：TL菜C,守H炕PL捆C4、已罚知物享可与薄对照步品对颗照（何混熔脾点、资色谱弱）（二捐）化障学成舰分的殖理化忽鉴定1、物住理常孙数的趁测定2、分绕子式竟的确堵定：崖元素港分析江、高现分辨艇质谱3、结雷构母贝核与躁官能觉团的源确定禁：显色城反应页；化碍学降洗解法语；衍框生物聚制备慢等。（三）暂波谱重法1、红枯外光熟谱（IR率)化合注物用殿量只绍需5~惧10微克商，测侨定范稻围40雅00扩~5黎00击cm-1。10肤00笨~施40们00见cm-1为特那殊功味能区纺，可桶以确蕉定羰丢基、宽苯环绵、羟妻基等殿功能碧基。10牙00炉~5腊00毕cm-1为指协纹区篇，每坡个化谊合物邪有自剃己的欠特征盾指纹莲图谱惹。应用：功能团基的瓦确认竞。2、根紫外绵光谱舞（UV）只有护分子湾结构结中具脉有共盾轭体置系，向即可概产生π-斑π、n-补π跃迁痰和某朗些n-市σ跃迁尺的化败合物脏才能傅在紫忍外光鱼区产抛生吸卵收。应用：根据叙紫外挤吸收盈光谱火初步其推测避化合凉物的愈共轭帆体系阔的结具构。3、核致磁共尺振(N洪MR伍)（1）1H-烟NM吃R:参数吴：化肥学位弱移(δ洗:榴0~冠20汇pp漂m)，偶康合常饲数(J断)及质柴子数王。应用：推摘测氢岸的数栋目、射种类钱、相籍邻基劝团结散构φ-仪H:竭6~钥8.羽5p窄pm构φ-贴OH杆:测>怖9p周pmCO丸O-把CH久-或-O塔-C亭H-投O-舟:辆4纷~5斯pp崇m-C并H-无φ或-C雪H-某O-灵R陷:嫌3~箱4p逼pmOC伪H3:串3扇.8块pp逼m挣CO渐-C惊H-投:柳2柜~3连pp毕mR-妈CH碰,C拴H2,CH3:哄0.虫8~蛙2p角pm（2）13C-遇NM划R:参数添：化呀学位贫移(δ贩:梨0~蜓25火0p必pm祖)、偶帮合常卫数(JCH)及弛净豫时慨间。测定孔技术袍：质子其宽带猪去偶：13C信号联在图疮谱上忆均为援单峰蜘。偏共滚振去姨偶：连接继质子亿的碳扁有残通余裂舟分：CH为双烤峰；CH2为三芬重峰服；CH3为四环重峰什。IN栋EP朝T（低负灵敏旬核极己化转容移增来强法肥）：通过节调节羡弛豫六时间形（△）来滑调节CH、CH2、CH3信号企的强便度。△=走1/副4胀JCH时，CH、CH2、CH3均为构正峰绑；△=魔2/平4时JCH时，们仅CH为正华峰；△=相3/