DB65T 3951-2016水质 多种药物残留量的测定 液相色谱串联谱法

水质多种药物残留量的测定液相色谱串联质谱法WaterqualitydeterminationofpolydrugresiduesbyLCMSM新疆维吾尔自治区质量技术监督局发布12水质多种药物残留量的测定液相色谱串联质谱法3胺甲噁唑、磺胺二甲异噁唑、磺胺间甲氧噁唑、磺胺多辛、磺胺噻唑、沙拉沙星、达氟沙星、恩诺沙4.8二十八种药物标准储备溶液：40mg/L。准确称取适量的每种药物标准物质，用甲醇配成40mg/L的标准储备溶液，该溶液在4℃保存，有效期2个月。4.9标准混合工作溶液：1mg/L。取4.8溶液用甲醇稀释成混合标准工作溶液。该溶液在4℃保存，有效期1周。5.2玻璃器皿：容量瓶、移液管均为A级。5.3分析天平：感量0.1mg。5.5采样瓶：1L或2L具磨口塞的棕色玻璃细口瓶。5.7离心机：转速应达到4000r/min。样品必须采集在预先洗净烘干的采样瓶(5.4)中，采样前不能用水样预洗采样瓶，以防止样品的样品采集后应避光于4℃以下冷藏，在7d内萃取，萃取后的样品应避光于4℃以下冷藏，在40d内分7.1样品制备离心后去除沉淀,转移上清水样全部上样，以5ml/min的流速流过已活化好的固相萃取柱(4.4)。7.1.3用1mL乙腈+2mM乙酸铵(用乙酸调pH3.2)混合液(1:1,V/V)定容，过0.22μm滤膜后，液吸取二十八种药物标准混合工作溶液(4.9),配制成质量浓度分别为0.8,2.0,8.0,16.0,40.0,4时间(min)05659555c)流速：0.3mL/min;d)柱温：30℃;参考保留时间/min定性离子对/(m/z)(母离子/子离子)定量离子对/(m/z)(母离子/子离子)素克拉霉素阿奇霉素5酚明啶啶嘧啶嘧啶沙拉沙星恩诺沙星6允许偏差%7V试样溶液所取体积，单位为毫升(mL);9精密度和准确度精密度数据是按照GB/T6379.1和GB/T6379.2的规定确定的，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。在测定过程中，建议每测定20个～30个样品用同一份标准溶液或标准物质检查仪器的稳定性。为了保证分析结果的准确，要求每批样品至少做一个加标回收实验，当样品加标为10倍检出限时，回收率为在80%～120%之间。8%%口20160505-18口11.0012.00%%口20160505-18口301.096>107.hungankuielin%%品%%4.36%口20160505-18%口00020160505-18%0%20160505-183.754.0名名265.16>92huanganjiaijimidin口%0口%0251.096>92.047(huanganmiding)%%■1.0010.0011.0012.00—Time20160505-16Sm(Mn,2x3)15:MRMof2ChannelsES-109-4321.096>152.011(lvmeis90e3-16-16-16-16-16Sm(Mn,2x3)。837.54>158.12(iuohongmeisu)8.03e⁴16.0018.0010:MRMof4ChannelsES+400.223>299.1(shuangfushaxing)7.4383362.223>261.149(yangfushaxing)1.04e420160505-16Sm(Mn,2x3)。9:MRMof5ChannelsES+358.223>283.211(dafushaxing)2.80e316.0020160505-16Sm(Mn,2x3)8:MRMof10ChannelsES+1005419.479>158.121(qinganblanqingmeisu)1.60046.008.0012.0014.0016.0018.0020160505-16Sm(Mn,2x3)8:MRMof10ChannelsES+363.287>121.119(qinghuakedisong)9.64e32.004.006.008.0010.0012.0014.0016.0018.0020160505-16Sm(Mn,2x3)8:MRMof10ChannelsES+100-4.084.666.029.619.92335.16>217.097(qingm5.20160505-16Sm(Mn,2x3)7:MRMof4ChannelsES+103.89386.16>299.148(shalg)20160505-16Sm(Mn,2x3)。7:MRMof4ChannelsES+10073.442332.16>245.136(huanbingshaxing)5.479.554.006.008.0010.0012.0014.0016.0018.0020160505-16Sm(Mn,2x3)。6:MRMof5ChannelsES+100m3.38