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文档简介
第1页,共8页2017年高考实验题集锦新课标126.(15分)凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法,其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐,利用如图所示装置处理铵盐,然后通过滴定测量。已知:NH3+H3BO3=NH3·H3BO3;NH3·H3BO3+HCl=NH4Cl+H3BO3。回答下列问题:(1)a的作用是。(2)b中放入少量碎瓷片的目的是。f的名称是。(3)清洗仪器:g中加蒸馏水:打开k1,关闭k2、k3,加热b,蒸气充满管路:停止加热,关闭k1,g中蒸馏水倒吸进入c,原因是;打开k2放掉水,重复操作2~3次。(4)仪器清洗后,g中加入硼酸(H3BO3)和指示剂。铵盐试样由d注入e,随后注入氢氧化钠溶液,用蒸馏水冲洗d,关闭k3,d中保留少量水。打开k1,加热b,使水蒸气进入e。①d中保留少量水的目的是。②e中主要反应的离子方程式为,e采用中空双层玻璃瓶的作用是________。(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品m克进行测定,滴定g中吸收液时消耗浓度为cmol·L-1的盐酸VmL,则样品中氮的质量分数为%,样品的纯度≤%。(1)避免b中压强过大(2)防止暴沸直形冷凝管(3)c中温度下降,管路中形成负压(4)①液封,防止氨气逸出②+OH−NH3↑+H2O保温使氨完全蒸出(5) 全国II26.水泥是重要的建筑材料。水泥熟料的主要成分为CaO、SiO2,并含有一定量的铁、铝和镁等金属的氧化物。实验室测定水泥样品中钙含量的过程如图所示:回答下列问题:(1)在分解水泥样品过程中,以盐酸为溶剂,氯化铵为助溶剂,还需加入几滴硝酸。加入硝酸的目的是,还可使用代替硝酸。(2)沉淀A的主要成分是,其不溶于强酸但可与一种弱酸反应,该反应的化学方程式为。(3)加氨水过程中加热的目的是。沉淀B的主要成分为(写化学式)。(4)草酸钙沉淀经稀H2SO4处理后,用KMnO4标准溶液滴定,通过测定草酸的量可间接获知钙的含量,滴定反应为:+H++H2C2O4→Mn2++CO2+H2O。实验中称取0.400g水泥样品,滴定时消耗了0.0500mol·L−1的KMnO4溶液36.00mL,则该水泥样品中钙的质量分数为。(1)将滤液中的Fe2+全部氧化为Fe3+,H2O2(2)SiO2,SiO2+4HF=SiF4+2H2O(3)加快反应的速率,促进Fe3+、Al3+的水解,Fe(OH)3、Al(OH)3(4)45%
海南17.以工业生产硼砂所得废渣硼镁泥为原料制取MgSO4•7H2O的过程如图所示:硼镁泥的主要成分如下表:MgOSiO2FeO、Fe2O3CaOAl2O3B2O330%~40%20%~25%5%~15%2%~3%1%~2%1%~2%回答下列问题:(1)“酸解”时应该加入的酸是,“滤渣1”中主要含有(写化学式)。(2)“除杂”时加入次氯酸钙、氧化镁的作用分别是、。(3)判断“除杂”基本完成的检验方法是。(4)分离滤渣3应趁热过滤的原因是。(1)浓硫酸,SiO2(2)氧化亚铁离子、促进铁离子、铝离子转化为沉淀.(3)溶液接近为无色(4)温度对硫酸镁、硫酸钙的溶解度影响不同,温度越高,硫酸钙溶解度越小,可以采用蒸发浓缩,趁热过滤方法除去硫酸钙
江苏19.某科研小组采用如下方案回收一种光盘金属层中的少量Ag(金属层中其他金属含量过低,对实验的影响可忽略)。已知:①NaClO溶液在受热或酸性条件下易分解,如:3NaClO2NaCl+NaClO3②AgCl可溶于氨水:AgCl+2NH3·H2OAg(NH3)2++Cl-+2H2O③常温时N2H4·H2O(水合肼)在碱性条件下能还原Ag(NH3)2+:4Ag(NH3)2++N2H4·H2O4Ag↓+N2↑+4+4NH3↑+H2O(1)“氧化”阶段需在80℃条件下进行,适宜的加热方式为。(2)NaClO溶液与Ag反应的产物为AgCl、NaOH和O2,该反应的化学方程式为。HNO3也能氧化Ag,从反应产物的角度分析,以HNO3代替NaClO的缺点是。(3)为提高Ag的回收率,需对“过滤Ⅱ”的滤渣进行洗涤,并_______________________。(4)若省略“过滤Ⅰ”,直接向冷却后的反应容器中滴加10%氨水,则需要增加氨水的用量,除因过量NaClO与NH3·H2O反应外(该条件下NaClO3与NH3·H2O不反应),还因为。(5)请设计从“过滤Ⅱ”后的滤液中获取单质Ag的实验方案:(实验中须使用的试剂有:2mol·L-1水合肼溶液,1mol·L-1H2SO4)。(1)水浴加热(2)4Ag+4NaClO+2H2O4AgCl+4NaOH+O2↑会释放出氮氧化物(或NO、NO2),造成环境污染(3)将洗涤后的滤液合并入过滤Ⅱ的滤液中(4)未过滤掉的溶液会稀释加入的氨水,且其中含有一定浓度的Cl-,不利于AgCl与氨水反应(5)向滤液中滴加2mol·L-1水合肼溶液,搅拌使其充分反应,同时用1mol·L-1H2SO4溶液吸收反应中放出的NH3待溶液中无气泡产生,停止滴加,静置,过滤、洗涤,干燥。
江苏选答21.1-溴丙烷是一种重要的有机合成中间体,沸点为71℃,密度为1.36g·cm-3。实验室制备少量1-溴丙烷的主要步骤如下:步骤1:在仪器A中加入搅拌磁子、12g正丙醇及20mL水,冰水冷却下缓慢加入28mL浓H2SO4;冷却至室温,搅拌下加入24gNaBr。步骤2:如图所示搭建实验装置,缓慢加热,直到无油状物馏出为止。步骤3:将馏出液转入分液漏斗,分出有机相。步骤4:将分出的有机相转入分液漏斗,依次用12mLH2O、12mL5%Na2CO3溶液和12mLH2O洗涤,分液,得粗产品,进一步提纯得1-溴丙烷。(1)仪器A的名称是_____________;加入搅拌磁子的目的是搅拌和___________________。(2)反应时生成的主要有机副产物有2-溴丙烷和__________________________________。(3)步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是___________________。(4)步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行,目的是______________________________。(4)步骤4中用5%Na2CO3溶液洗涤有机相的操作:向分液漏斗中小心加入12mL5%Na2CO3溶液,振荡,,静置,分液。(1)蒸馏烧瓶防止暴沸(2)丙烯、正丙醚(3)减少1-溴丙烷的挥发(4)减少HBr挥发(5)将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体
天津9.用沉淀滴定法快速测定NaI等碘化物溶液中c(I−),实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。Ⅰ.准备标准溶液a.准确称取AgNO3基准物4.2468g(0.0250mol)后,配制成250mL标准溶液,放在棕色试剂瓶中避光保存,备用。b.配制并标定100mL0.1000mol·L−1NH4SCN标准溶液,备用。Ⅱ.滴定的主要步骤a.取待测NaI溶液25.00mL于锥形瓶中。b.加入25.00mL0.1000mol·L−1AgNO3溶液(过量),使I−完全转化为AgI沉淀。c.加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂。d.用0.1000mol·L−1NH4SCN溶液滴定过量的Ag+,使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后,体系出现淡红色,停止滴定。e.重复上述操作两次。三次测定数据如下表:实验序号123消耗NH4SCN标准溶液体积/mL10.2410.029.98f.数据处理。回答下列问题:(1)将称得的AgNO3配制成标准溶液,所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有__________。(2)AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是___________________________。(3)滴定应在pH<0.5的条件下进行,其原因是___________________________________。(4)b和c两步操作是否可以颠倒________________,说明理由________________________。(5)所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为_____mL,测得c(I−)=_________________mol·L−1。(6)在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步,应进行的操作为________________________。(7)判断下列操作对c(I−)测定结果的影响(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)①若在配制AgNO3标准溶液时,烧杯中的溶液有少量溅出,则测定结果____
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