水泥组分测定操作规程

水泥组分测定操作规程目的为保证水泥组分测定仪操作的规范性及分析数据的准确性适用范围本规程适用于东源水泥有限公司质控部水泥中组分的测定。主要内容：3.1引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB175—92硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥GB1344—92矿渣硅酸盐水泥、火山灰质硅酸盐水泥及粉煤灰硅酸盐水泥GB/T176—1996水泥化学分析方法3.2基本原理水泥试样以冷的稀盐酸选择溶解，火山灰质组成分或粉煤灰组分基本溶解，而其它组分则基本溶解。水泥试样在PH11.6被含有配位剂的溶液选择溶解后，熟料、石膏的盐基本上被溶解，而其它组分则不溶解。由两次选择溶解的结果以及水泥中二氧化碳和三氧化硫的含量的测定，即可计算水泥中各组分的含量。3.3分析步骤：3.3.1水泥中矿渣组分含量的测定：酸度计的标准：根据仪器使用规程，分别用磷酸盐PH标准缓冲溶液与硼酸盐PH标准缓冲溶液标准酸度计。取0.15mol/LEDTA50ml与150ml烧杯中，加入10ml三乙醇胺(1+2)、5ml磷酸氢二钠溶液、5ml氢氧化钠溶液及25ml水，放入一支搅拌子。在溶液中插入电极，在酸度计指示下用氢氧化钠溶液调整PH值至11.60±0.05，在30停止秒后中，读取酸度计的PH值。将烧杯置于水泥组分测定装置上，使溶液保持在20±2°C，开动电磁搅拌器将溶液搅起，然后向溶液中加入约0.3g试样，精确至0.0001g，并立即用玻璃棒将试样搅散，压碎球状物。在加入试料后计时，继续搅拌25min取下。用预先在105--110C烘干至恒量的玻璃砂芯漏斗抽气过滤。用镊子取出搅拌子并用水冲净，将残渣全部转移至漏斗上，用胶头扫棒擦净并洗净烧杯，用预先恒温至20C左右的水洗涤残渣8次，用乙醇洗涤一次，滤液与洗液总体积约在200ml，过滤与洗涤全过程应在20min内完成。将残渣与漏斗移入105--110C烘箱中，烘干30min。取出，置于干燥器中，冷却至室温，称量。如此反复烘干，直至恒量。结果表示：水泥中不溶残渣的含量(虬)按下式计算：R1=(m2-m1/m3)X100 (1)式中：R1—水泥中不溶残渣的含量％(m1—玻璃砂芯漏斗的质量。Gm2一烘干后的玻璃砂芯漏斗和不溶残渣的质量。Gm3—试料的质量。G水泥中矿渣组分的含量S1按下式计算：S1=1.11XR1—4.46式中：S1—水泥中矿渣组分的含量，%(m/m)R］一水泥中不溶残渣的含量，%(m/m)1.11、4.46—校正系数3.3.2水泥中火山灰质组分或粉煤灰组分含量的测定。取50ml水于150ml烧杯中，将烧杯置于水泥组分测定装置上，控制温度在10±2°C，在搅拌下加入约0.5g试料，精确至0.0001g，搅拌5min，使其完全分散，然后在搅拌下加入40ml10±2C盐酸(1+2)，继续搅拌25min。立即用预先在105--110C烘干至恒量的玻璃砂芯漏斗抽气过滤，用镊子取出搅拌子并用水洗净，将不溶残渣全部转移至玻璃砂芯漏斗上，用胶头擦棒擦净烧杯，用水洗涤不溶残渣6次，再用乙酸洗涤2次。过滤必须迅速。如果过滤时间超过20min(包括洗涤)应重做该试验。玻璃砂芯漏斗移入105--110C烘箱中，烘干30min，取出置于干燥器中，冷却至室温，称量。如此反复烘干，直至恒量。水泥中不溶残渣的百分含量(R2)按(1)式计算：水泥中火山灰质组分或粉煤灰组分含量按下式计算：P1T.070XR2—L30式中：P1—水泥中火山灰质组分或粉煤灰组分的含量，%(m/m)R2—水泥中不溶物的含量，%(m/m)1.070、1.30—校正系数3.3.3水泥中石灰石组分含量的测定。a.称取0.4—0.5克试料，精确至0.0001g，置于干燥的双口反应瓶中，将双口反应瓶的两个口分别装上分液漏斗及冷凝管(此时即与二氧化碳测定装置接通)，启动抽气泵，调节流量为100ml/min，同时通过分液漏斗向反应瓶内缓慢加入15ml硫酸，打开小电炉，控制电压100—120V。加热至有三氧化硫的烟出现后，关闭电炉，继续吸收10min。与此同时滴定池中的溶液开始从中等蓝色向浅蓝色变化，应马上开始跟踪滴定，至滴定池内溶液的蓝色与参比池内溶液的蓝色相同。关闭气泵取下反应瓶，拨下滴定池盖，取下滴定管读取毫升数。水泥中二氧化碳的质量百分数(Dco2)按下式计算：Dco2=(Tco2XV/m8X1000)X100式中：Dco2—水泥中二氧化碳的含量，%(m/m)Tco2—每毫升氢氧化钾乙醇标准滴定溶液相当于二氧化碳的毫克数，mg/mlV一滴定时消耗氢氧化钾乙醇标准溶液的体积，mlM8—试料的质量，g水泥中石灰石的含量(D])按下式计算：叫=Dco2X2074-0.60式中：D1—水泥中石灰石的含量，%(m/m)Dco2—水泥中二氧化碳的含量，%(m/m)2.274—二氧化碳对碳酸钙的换算因数0.60—校正系数水泥中石膏组分的含量(G)按下式计算：G=Xso3X1.81式中：G—水泥中石膏组分的含量%(m/m)Xso3_水泥中三氧化硫的含量，%(m/m)1.81—三氧化硫对(CaSO41/2H2O)的换算因数水泥中熟料组分的含量(C)按下式计算：C=100-P1-S1-D1-G式中：C—水泥中熟料组分的百分含量，%(m/m)P1—水泥中火山灰质或粉煤灰组分的含量，%(m/m)S1—水泥中矿渣组分的含量，%(m/m)D1一水泥中石灰石的含量，%(m/m)G—水泥中石膏的含量，%(m/m)仪器操作步骤：4.1在水槽内加入一定量的水，约500—700ml。4.2根据需要设定工作温度，20°C或10°C4.3设定好加热/制冷选择开关3,当预设定温度低于环境温度，此开关置于“冷”的位置。反之，置于“热”的位置。4.4接通冷却水。本仪器设有过保护装置，安装有压力开关，因此接通电源前是，应先接通冷却水，如果没有接通冷却水或水压不够，仪器半导体制冷系统自动停止工作。4.5打开电源开关10。4.6水槽内的达到预设定的温度后，可开始进行测定。4.7将加好试剂和搅拌子的烧杯放入水槽内，调节速度钮7和8,使烧杯内的溶液搅起，有旋涡。4.8根据分析步骤，打开设定开关9,开始计时