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文档简介
中药化学技术皂苷类化合物-检识技术皂苷类化合物的检识技术一、显色反应1)浓H2SO4-醋酐(Liebermann-burchard)反应
样品溶于冰醋酸,加浓硫酸-醋酐(1:20),产生红→紫→蓝→绿→污绿等颜色变化,最后褪色。
甾体皂苷颜色变化快,在颜色变化的最后呈现污绿色;而三萜皂苷颜色变化稍慢,且不出现污绿色。2)五氯化锑(kahlenberg)反应——三氯化锑或五氯化锑反应
将样品醇溶液点于滤纸上,喷以20%三氯化锑(或五氯化锑)氯仿溶液(不应含乙醇和水)干燥后,60-70℃加热,显黄色、灰蓝色、灰紫色斑点,在紫外灯下显蓝紫色荧光(甾体皂苷则显黄色荧光)。注意:五氯化锑腐蚀性很强,宜少量配置,用后倒掉。3)三氯醋酸(Rosen-Heimer)反应
皂苷类化合物的检识技术三氯甲烷溶液滴在滤纸上,喷25%三氯醋酸乙醇溶液加热至60℃,生成红色渐变为紫色加热到100℃才显色,生成红色渐变为紫色甾体皂苷三萜皂苷皂苷类化合物的检识技术4)氯仿-浓硫酸(salkawski)反应
将样品溶于氯仿,加入浓硫酸后,在氯仿层呈现红色或兰色,硫酸层有绿色荧光出现。5)冰醋酸-乙酰氯(Tschugaeff)反应样品溶于冰醋酸,加乙酰氯数滴及氯化锌结晶数粒,稍加热,则呈现淡红色或紫红色。皂苷类化合物的检识技术1、薄层色谱(1)亲水性强的皂苷:分配色谱展开剂:极性大的溶剂(水饱和的正丁醇)(2)亲脂性强的皂苷和皂苷元,用吸附或分配薄层均能得到较好的分离效果。吸附剂:硅胶展开剂:(亲脂性相对强一些)环已烷-乙酸乙酯(1:1),氯仿-丙酮(1:1)酸性皂苷:在展开剂中加入少量醋酸,防止产生拖尾现象;显色剂:三氯醋酸、浓硫酸或50%的硫酸,三氯化锑或五氯化锑等。二、色谱检识皂苷类化合物的检识技术亲脂性皂苷/皂苷元:固定相为甲酰胺;流动相为氯仿/苯;亲水性较大的苷:固定相为水;流动相为乙酸乙酯-吡啶-水(3:1:3)显色剂:三氯
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