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食用菌中农药多残留的测定液相色谱-串联质谱法DeterminationofpesticideresiduesinmushroomsLCMSMSmeth登记号还覆能途使器I本标准根据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》的要求编写。本标准由新疆农业科学院农业质量标准与检测技术研究所提出。本标准由新疆维吾尔自治区农业厅归口。本标准起草单位：新疆农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、新疆维本标准的附录A为资料性附录。1食用菌中农药多残留的测定液相色谱-串联质谱法本标准规定了食用菌中农药多残留测定的原理、试剂和材料、仪器和设备、测定步骤、液相色谱-虫腈、辛硫磷、苯醚甲环唑、哒螨灵、阿维菌素残留量的测定，检出限均为0.01mg/kg下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8855新鲜水果和蔬菜取样方法3原理食用菌样品中的农药经乙腈提取，经固相萃取氨基柱净化，液相色谱-串联质谱法测定，外标法定4试剂和材料除另有说明外，所有试剂均为分析纯，实验用水应符合GB/T6682中一级水的标准。c)二氯甲烷：色谱纯。d)氯化钠(140℃烘4h)。f)固相萃取小柱(氨基柱，6mL,150mg)。g)微孔滤膜0.20μm。2c)离心机：15000r/min。器中高速捣碎1min,10000r/min离心3min。准确吸取10.00mL上层乙腈相溶液(相当于5g)于1mLg)脱溶剂气(氮气):650L/h,锥孔气：50L/h,碰撞气(氩气):0.18L/h;3表1梯度淋洗表时间/min流速/(mL/min)0535555表2被测物的母离子和离子参数表定量子离子定量子离子噻菌灵嘧霉胺吡虫啉多菌灵辛硫磷啶虫脒除虫脲哒螨灵阿维菌素克百威注：除氟虫腈为ESI(-)外，其余均为ESI(+)模式。注：方法中所列色谱柱仅供参考，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不表示对该产品的认可。如果其他产品能有相同的效果，则可使用这些等效的产品。按照7.1液相色谱-串联质谱条件测定样品和混合标准工作溶液，以色谱峰面积按外标法定量。在7.61、8.75、9.21、9.64、9.82、10.81和11.13,标准溶液的液相色谱-串联质谱图参见附录A中图1。按照7.1液相色谱-串联质谱条件测定样品和标准工作溶液，如果检出的质量色谱峰保留时间与标标准溶液谱图相比，误差不超过表3规定的范围，则可判定样品中存在对应的被测物。表3定性确证时相对离子丰度的最大允许误差允许的相对误差45(资

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