上海市临检中心 生化继续教育课件 小分子正确度验证结果分析(金中淦)

小分子正确度验证结果分析临床生化室

金中淦内容•

小分子正确度验证介绍•

正确度验证结果分析利用参考系统（尤其是参考方法和参考物质）提高检验结果的准确性和可比性参考系统是溯源的基础参考系统包括三个方面参考方法参考物质参考实验室其中最主要的是参考物质和参考方法，对于有参考方法的检验项目，关键又是参考方法量值溯源的理想情况是可溯源至国际单位制SI，要溯源至国际单位，必须有一级参考测量程序目前满足上述条件的检验指标有25-30种定义明确的小分子化合物小分子正确度验证介绍•

正确度验证与常规EQA•

物质基础•

科学基础•

运行体系基础常规EQA过程和关键环节1.设计（质评物种类、浓度水平、发放频次、数量）2.质评物发放3.实验室检测质评物4.实验室回报检测结果5.质量评价（靶值确定、分组、评价标准）6.给出评价报告正确度验证与常规生化EQA的区别项目正确度验证常规EQA样本类型基质新鲜冰冻血清人血清冻干粉人或动物血清基质有基质效应运输无全程冷链全程冷链靶值确定参考方法、不分组分组、中位数作用正确度验证/溯源性验证实验室结果可比性费用相对较低单次测定成本及费用测定成本高费用高重复测定小分子正确度验证介绍•

正确度验证与常规EQA•

物质基础•

科学基础•

运行体系基础物质基础安捷伦高效液相色谱仪小分子正确度验证介绍•

正确度验证与常规EQA•

物质基础•

科学基础•

运行体系基础科学基础小分子正确度验证介绍•

正确度验证与常规EQA•

物质基础•

科学基础•

运行体系基础运行体系基础

室间质评计划运行CNAS-CL03：2010

能力验证提供者认可准则（ISO

17043：2010）

参考测量工作遵循ISO17025ISO/IEC17025:2005-5-15《检测和校准实验室能力的通用要求》和15195质量体系小分子正确度验证过程小分子正确验证调查选取80家二甲以上医院及独立实验室•

材料制备•

新鲜冰冻血清•

经过严格的均一性考察•

-80℃保存小分子正确度验证过程活动安排•

收到样本后，应立即将样本放在-70℃或-20℃冰箱•

共两个批号，每个批号3个样本，共6个样本，在规定日期测定，每次重复测2次，共测定3天•

按实验室规定做好生物安全防护措施•

结果上报

上报所有数据信息及仪器试剂信息靶值确定测量程序测量仪器溯源性说明Crea/UA:同位素稀释液相色谱串联质谱法（ID-LC/MS/MS）Agilent

1290/API

5000

超高效液相色谱/三重四级杆串联质谱系统使用具有IFCC/JCTLM列表的参考方法定值，使用满足计量学特性的国际有证标准物质为校准物质和正确性验证物质，所得结果能够溯源至SI单位校准物质Crea:国际有证标准物质SRM914a水溶液（NIST,-70℃保存）UA：国际有证标准物质SRM913a氨水溶液（NIST,-70℃保存）正确性验证物质国际有证标准物质SRM909c(NIST,-70℃保存)评价标准

评价标准采用卫生部行业标准《WS-T403-2012临床化学检验常规项目分析质量指标》

偏倚为本计划主要评价指标评价标准•

Bias----偏倚（检验结果正确度指标）在小分子正确度验证计划中为实验室3批次测定同一批号样本的均值与靶值的相对偏差•

CV----变异系数（检验结果精密度指标在小分子正确度验证计划中为实验室3批次测定同一批号样本的总不精密度正确度验证结果分析结果分析•

结果回报形式•

结果统计分析•

常见问题分析结果分析•

结果回报形式•

结果统计分析•

常见问题分析肌酐数据分析中位数参考方法定值Sample

ASample

BSample

ASample

B靶值67.7193.023.1658.87.06196.723.1612%允许范

8.12围不合格数38（47.5%）

3（3.75%）

51（63.75）4（5%）尿酸数据分析中位数参考方法定值Sample

A263.67Sample

BSample

ASample

B靶值451.1754.14277.533.30456.654.7912%允许范

31.64围不合格数10（12.5%）

0（0）15（18.75%）0（0）肌酐数据分析酶法NSample

A62Sample

B62中位值SD66190.4314.6221.4121.87-122.332812.98CV6.81范围不合格数160-267.672364苦味酸法NSample

A15Sample

B15中位值SD74.1317.2222.9745-124.676200.675.78CV2.89范围187-210.33不合格数0013常见问题分析产生偏倚的可能原因

由不同

操作员所做的测量和在不同设备上进行的测量通常要比在短时间内由同一个操作员使用相同的设备进行测量产生的变异大

人为的

计算和抄写错误

校准品复溶不当、保存不当、校准不及时、未按要求温度保存、反复冻融、未密封挥发

其他因素校准和系统维护计划失败

室内质量控制失控

室间质评样本处理不当，如冻干质控物的复溶、混合、移液和储存不当产生偏倚的可能原因

硬件问题

仪器故障如加样不准确或重复性不好试剂过期

校准品定值不准确

其他因素校准和系统维护计划失败

溯源问题

对测量浓度，方法缺乏足够的敏感度

室间质评样本本身存在质量问题

室间质评合格但正确度不一定合格

调查与评分的区别

样本的重复检测

试剂合并使用

刚开瓶试剂与剩余试剂的效果不一定相同特别是大包装试剂

是否定标填写错误问题分析1.如偏倚呈系统性：两个批号的样本偏倚符号相同首先考虑校准品问题：复溶是否准确、有效，应检查有无使用仪器（试剂）配套校准品2.如偏倚两个批号样本测定偏倚符合相反考虑可能为方法学特异性问题，可考虑试剂有无过期，保存是否得当，如实验室不能发现原因，可联系厂家协助解决实验室应关注校准品的赋值是否可溯源至参考体系，是方法间检测结果准确可比的前提•

任何质量控制的方法都代替不了健全的实验室管理•

任何一项质量措施都需要有管