乙醇量测定法气相色谱法

中药制剂分析技术乙醇量测定法-气相色谱法ShandongCollegeofTraditionalChineseMedicine一、基本知识

（一）基本概念乙醇量系指各种制剂在20℃时乙醇(C2H5OH)含量(ml/ml)酒剂、酊剂、流浸膏剂等含乙醇制剂的重要质控指标（二）检查方法

1．气相色谱法

2．蒸馏法乙醇量测定法毛细管柱法填充柱法第三法第二法第一法二、气相色谱法（一）概述气相色谱法系采用气相色谱法测定各种含乙醇制剂中在20℃时乙醇（C2H5OH）的含量（%，ml/ml）检测器：氢火焰离子化检测器内标物质：正丙醇对照品：无水乙醇（色谱纯或分析纯）定量方法：内标-校正因子法乙醇量测定法-气相色谱法（二）仪器和试剂1.仪器：气相色谱仪、色谱柱、微量注射器（10μl）、温度计（0～60℃或0～100℃）、容量瓶、移液管2.试剂：无水乙醇（色谱纯或分析纯）、正丙醇（色谱纯或分析纯）乙醇量测定法-气相色谱法（四）操作方法1.毛细管柱法（1）色谱条件与系统适用性试验

毛细管柱——固定液：（6%）氰丙基苯基-（94%）二甲基聚硅氧烷程序升温：进样口温度：200℃检测器温度：220℃乙醇量测定法-气相色谱法维持2min升温至65℃25℃/min升温至200℃维持10min初温40℃顶空分流进样，分流比为1:1顶空进样平衡温度为85℃，平衡时间为20min理论板数按乙醇峰计算应不低于10000乙醇峰与其他色谱峰的分离度应大于2乙醇量测定法-气相色谱法（2）校正因子的测定乙醇量测定法-气相色谱法精密量取5ml20℃无水乙醇置100ml量瓶精密+20℃正丙醇5ml+水稀释至刻度摇匀精密量取1ml置100ml量瓶对照品溶液精密量取3ml置10ml顶空进样瓶中密封顶空进样测定峰面积计算平均校正因子+水稀释至刻度摇匀平行两份每份对照品溶液进样3次所得校正因子的相对标准偏差不得大于2.0%必要时可进一步稀释（3）测定法乙醇量测定法-气相色谱法精密量取适量20℃供试品置100ml量瓶精密+20℃正丙醇5ml+水稀释至刻度摇匀精密量取1ml置100ml量瓶供试品溶液精密量取3ml置10ml顶空进样瓶中密封顶空进样测定峰面积按内标法计算+水稀释至刻度摇匀相对于乙醇约5ml必要时可进一步稀释2.填充柱法（1）色谱条件与系统适用性试验填充柱——载体：直径为0.18～0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球柱温：120～150℃理论板数:按正丙醇峰计n≥700乙醇峰和正丙醇峰的分离度：R>2.0乙醇量测定法-气相色谱法（2）校正因子的测定乙醇量测定法-气相色谱法精密量取20℃无水乙醇4.00ml5.00ml6.00ml分别置于3个100ml量瓶精密+20℃正丙醇5ml+水稀释至刻度摇匀取3种溶液各适量注入气相色谱仪连续进样3次分别测定峰面积计算校正因子所得校正因子的相对标准偏差≤2.0%（3）测定法乙醇量测定法-气相色谱法相对于乙醇约5ml精密量取适量20℃供试品置100ml量瓶精密+20℃正丙醇5ml+水稀释至刻度摇匀精密量取适量测定峰面积按内标法计算必要时可进一步稀释注入气相色谱仪（五）注意事项1.在无内标物质的供试品溶液的色谱图中，与内标物质峰相应的位置处不得出现杂质峰2.除另有规定外，若蒸馏法测定结果与气相色谱法不一致，以气相色谱法测定结果为准乙醇量测定法-气相色谱法（六）记录与计算1.记录仪器型号，载体和内标物的名称，柱温，进样器及检测器温度等，系统适用性试验相关数据，溶液制备，进样的测定结果。并附色谱图2.计算（1）校正因子计算（2）乙醇量计算乙醇量测定法-气相色谱法（七）结果判断2份供试品溶液，测定结果的相对平均偏差不得大于2.0%，否则应重新测定。根据测定结果的平均值来判定是否符合规定乙醇量测定法-气相色谱法1．乙醇量系指各种制剂在20℃时乙醇(C2H5OH)含量(