石灰氧化镁测定

石灰氧化镁测定方法JTGE51-2009-T0812一、适用范围：本方法适用于测定各种石灰的总氧化镁含量生石灰技术标准

项目钙质生石灰镁质生石灰优等品一等品合格品优等品一等品合格品1.(CaO+Mg0)含量(％)不小于

9085808580752.未消化残渣含量(5mm)圆孔筛筛余量(％)不大于51015510153.C02(％)不大于57968104.产浆量(L／kg)不小于2.82.32.02.82.32.0氧化钙测定二、测试原理

该试验是利用EDTA在PH=10左右的溶液中能与钙镁完全络合的原理，测出镁、钙总含量，再利用EDTA在PH≥12的溶液中只与钙离子络合的原理，测出钙含量，两者之差即为镁的含量。氧化镁测定三、试验仪器设备：氧化镁测定四、试剂（1)1:10盐酸;（2）氢氧化铵一氯化铵缓冲溶液；（3）酸性铬蓝K-萘酚绿B(1：2.5）混合指示剂；（4）EDTA二钠标准溶液；（5）氧化钙标准溶液；（6）20%的氢氧化钠溶液；（7)钙指示剂；（8）10％酒石酸钾钠溶液；（9）三乙醇胺（1:2）溶液。氧化镁测定四、试剂（1）1:10盐酸：将1体积盐酸（相对密度1.19）以10体积蒸馏水稀释。（2）氢氧化铵一氯化铵缓冲溶液：将67.5g氯化铵溶于300ml无二氧化碳蒸馏水中，加浓氢氧化铵（氨水）（相对密度为0.90）570mL，然后用水稀释至1000mL。氧化镁测定四、EDTA二钠标准溶液与氧化钙和氧化镁关系的标定氧化镁测定1、精确吸取V1=50mL氧化钙标准溶液放于300mL三角瓶中，用水稀释至100mL左右；加入钙指示剂0.2g，以20%氢氧化钠溶液调整溶液碱度到出现酒红色，再过量加3-4mL。四、EDTA二钠标准溶液与氧化钙和氧化镁关系的标定2、以EDTA二钠标准液滴定，至溶液由酒红色变成纯蓝色为止。记录EDTA二钠标准液消耗量V2.Tcao=CV1/V2TMgO=0.72Tcao氧化镁测定式中：C---1mL氧化钙标准溶液含有氧化钙的毫克数，等于1.五、准备试样氧化镁测定同氧化钙试验六、试验步骤-1.准备待测溶液1、称取约0.5g（精确至0.0001g）试样G，放人250mL烧杯中，用水湿润，加30mLl:10盐酸，用表面皿盖住烧杯，加热近沸并保持微沸8∽10min。2、用水把表面皿洗净，冷却后把烧杯内的沉淀及溶液移入250mL容量瓶中，加水至刻度摇匀。氧化镁测定3、待溶液沉淀后，用移液管吸取25mL溶液，放人250mL三角瓶中，加50mL水稀释后，加酒石酸钾钠溶液1mL、三乙醇胺溶液5mL，再加入铵-铵缓冲溶液10mL（此时待测溶液的PH=10)、酸性铬兰K-萘酚绿B指示剂约0.1g。4、用EDTA二钠标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色时即为终点，记下耗用EDTA标准溶液体积V1。六、试验步骤-2.滴定钙镁合量氧化镁测定5、再从同一容量瓶中用移液管吸取25mL溶液，置于300mL三角瓶中，加水150mL稀释后，加三乙醇铵溶液5mL及20%氢氧化钠溶液5ml（此时待测溶液的PH≥12)，放人约0.2g钙指示剂。6、用EDTA二钠标准溶液滴定，至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点，记下耗用EDTA二钠标准溶液体积V2。六、试验步骤-3.滴定钙离子氧化镁测定七、计算氧化镁的百分含量按下式计算：G—试样质量,gV2—滴定钙消耗EDTA二钠标准溶液的体积,mlV1—滴定钙、镁合量消耗EDTA二钠标准溶液的体积,ml10—总溶液对分取溶液的倍数MgO=TMgO(V1-V2)×10G×1000×100氧化镁测