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文档简介

《定量化学分析》主讲人:石慧项目六沉淀滴定——水中氯离子含量的测定1认识沉淀滴定法2银量法滴定终点的确定3硝酸银、硫氰酸铵等标准滴定溶液的制备4分析测试——水中氯离子的测定任务5银量法技能训练4分析测试任务水中氯离子含量的测定一、实训目的1、掌握硝酸银标准溶液的配制和标定方法;

2、掌握莫尔法测定水中氯离子含量的基本原理、操作技术及计算;3、学会用K2CrO4指示剂正确判断滴定终点。二、测定原理1、AgNO3标准溶液的配制及标定配制:AgNO3标准溶液可采用基准试剂AgNO3直接配制,非基准试剂AgNO3常含有杂质,不能用直接法配制准确浓度,通常将其配制成近似浓度,用基准NaCl标定出溶液的准确浓度。二、测定原理1、AgNO3标准溶液的配置及标定标定:中性或者弱碱性条件下,用AgNO3标准滴定溶液滴定Cl-,以K2CrO4为指示剂,反应式:Ag++CrO42-

→Ag2CrO4

(砖红色,Ksp=2.010-12

)Ag+

+Cl-→AgCl(白色,Ksp=1.8×10-10)二、测定原理2、水中氯离子含量的测定中性或者弱碱性条件下,用AgNO3标准滴定溶液滴定水中的Cl-,以K2CrO4为指示剂,反应式:Ag++CrO42-

→Ag2CrO4

(砖红色,Ksp=2.010-12

)Ag+

+Cl-→AgCl(白色,Ksp=1.8×10-10)三、仪器与试剂待分析的样品试液。待测水样试剂用途基准物质,用以标定AgNO3标准滴定溶液的浓度。基准氯化钠莫尔法的指示剂。50g/L的铬酸钾溶液配制AgNO3标准滴定溶液用。硝酸银

台秤称1.7gAgNO3棕色试剂瓶中,摇匀,待标。(一)AgNO3标准溶液的配制与标定

1、的

AgNO3标准溶液的配制加500mL无Cl-水溶解四、测定步骤2、C(AgNO3)=0.02mol/L的

AgNO3标准溶液的标定四、测定步骤1准确称取NaCl

0.24g于小烧杯中3移取25.00mL于250mL锥形瓶中5硝酸银标准溶液滴定至微红色7计算硝酸银标准溶液的浓度2约50mL无Cl-水溶解,定容,摇匀4加2mLK2CrO4指示剂6记录消耗硝酸银标准溶液体积V四、测定步骤

(二)水中氯离子含量的测定

1准确移取50.00mL水样于锥形瓶中3硝酸银标准滴定溶液滴定至微红色5计算水中氯离子的准确含量2加2mLK2CrO4指示剂4记录消耗硝酸银标准滴定溶液体积四、数据处理1、硝酸银标准滴定溶液的浓度2、水中氯离子含量的测定五、注意事项1、草酸钠标定高锰酸钾时,滴定速度并不能太快,要注意滴定速度与反应速度一致。2、溶液颜色较深,液面的弯月面下面不易看出,读数时应以液面的上沿最高线为准。3、加热Na2C2O4溶液的温度不宜过高,若超过90℃,易引起H2C2O4分解:

H2C2O4→CO↑+CO2↑+H2O六、思考题1、KMnO4在中性、弱碱性或强碱性溶液中进行反应时,它的氧化数变化有何不同?2、用KMnO4滴定Na2C2O4

过程中加酸,

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