DB63T 1207-2013土壤 总硒的测定 原子荧光光谱法

ICS80.10Z18-2013青海省地DB63方标准DB63/T1207—2013土壤总硒的测定原子荧光光谱法青海省质量技术监督局青海省环境保护厅发布IDBT2013 1 1 DBT2013前言。1DBT2013荧光光谱法gkgmgkg引用文件HJT66土壤环境监测技术规范HJ13土壤干物质和水分的测定重量法原理样品中的硒经加热消解后，加入硫脲-抗坏血酸混合还原剂使六价硒还原为四价硒，再加入硼氢化试剂和材料1盐酸(HCl)4.2硝酸(HNO3)4.3氢氧化钠(NaOH)4.4硼氢化钾(KBH4)4.5硫脲(H2NCSNH2)2DBT20134.6抗坏血酸(C6H8O6)4.8王水量取3份盐酸(4.1)和1份硝酸(4.2)混合均匀，然后取4份去离子水稀释。.9载流硝酸溶液量取50mL硝酸(4.2)，加水定容至1000mL，混匀。10硼氢化钾溶液pg/mL。。硫脲-抗坏血酸混合溶液称取5g硫脲(4.5)和5g抗坏血酸(4.6)，用100mL水溶解，混匀。12硒标准贮备液p=1.00mg/L。pgL。量取10.00mL硒标准溶液A(4.13)移入100mL容量瓶中，加入5mL硝酸(4.2)，用水定溶至标线，p=10.0µg/L。量取10.00mL硒标准溶液B(4.14)移入100mL容量瓶中，加入5mL硝酸(4.2)，用水定溶至标线，3DBT2013仪器和设备4鼓风干燥箱：(105±5)℃样品品的采集运回实验室。的制备与保存在干燥阴凉避光的环境中将样品放置于风干盘中，摊成2cm-3cm的薄层，适时地压碎、翻动、拣出库存放。析样品的制备将细磨的样品再用四分法分成两份，其中一份研磨到全部过孔径0.15mm(100目)尼龙筛，混匀后品的水分含量分钟，取分钟，取出，测定水分含量H2O，按照公式(1)进行计算。2m—带盖容器及烘干土壤的总质量，g；24DBT2013骤的制备液(4.11)，用水稀释至刻线，混匀，室温放置20分钟~45分钟，待测含量。参考条件同型号仪器的最佳参数不同，可根据仪器使用说明书自行选择。表1列出了本标准通常采用的仪90载气流量/(mL/min)屏蔽气流量/(mL/min)1线分别吸取0.00mL,2.00mL,4.00mL,8.00mL,10.0mL,20.0mL硒标准溶液C(4.15)置于6个100mL容量gLgLgLgL.00µg/L,2.00µg/L的标准系列溶液。白试验空白试样。析测定将仪器调节至最佳工作条件，在载流(4.9)和还原剂(4.10)的带动下，测定标准系列各点的荧强度(标准曲线是减去标准空白后荧光强度对浓度绘制的校准曲线)，然后依次测定样品空白、试样计算与表示结果计算土壤样品总硒的质量分数w(se)，按照公式(2)进行计算。5DBT2013L结果表示精密度和准确度9.1精密度六家实验室对硒的有证国家标准物质进行了测定，实验室内相对标准偏差范围为1.78﹪~5.70﹪；实验室间相对标准偏差范围为2.22﹪~5.93﹪。9.2准确度验室对硒的实际样品进行了加标测定，加标回收率范围为80.2﹪~105﹪。的样品测定值不超方法测定上限，加标回收率范围为75%~110%之间。6DBT2013证值(在95%的置信水平)范围之内，否则本批结果无效，需重新分析测定。7DBT2013(资料性附录)度汇总表室对硒的有证国家标准物质进行了方法精密度测定。标准物质精密度数据见表A.1。A度汇总表元素(µg/g) (µg/g)(µg/g)硒1.78~4.222.12~5.703.28~5.52标准物质及对硒的实际样品进行了加标测定，准确度见表A.2。A总表元素(µg/g)(﹪)终值(﹪)(µg/g)(﹪