中药制剂的鉴别

中药制剂的鉴别中药制剂的鉴别第1页

§1性状判别中药制剂性状：除去包装后性状。性状判别内容颜色、形态与形状、气、味等黄连上清丸：

“本品为黑褐色大蜜丸；气芳香，味苦。”中药制剂的鉴别第2页§2显微判别适合用于：由药材粉末直接制成制剂或添加有个别药材粉末制剂六味地黄丸粉末显微特征图中药制剂的鉴别第3页用物理、化学或物理化学方法对制剂中所含化学成份进行定性判别§3理化判别

化学反应法升华法光谱法色谱法中药制剂的鉴别第4页

化学反应法要求反应专属性强、简单易行分析前对样品进行分离精制显色反应、沉淀反应大黄流浸膏中大黄判定“取本品1ml,加1%氢氧化钠溶液1ml,煮沸,放冷,滤过.取滤液2ml,加稀盐酸数滴使呈酸性,加乙醚10ml,振摇,乙醚层显黄色,分取乙醚液,加氨试液5ml,振摇,乙醚层仍显黄色,氨液层显持久樱红色.”中药制剂的鉴别第5页升华法判定含有升华性质化学成份（如冰片，大黄蒽醌类等）观察升华物形状、颜色、荧光等中药制剂的鉴别第6页光谱法可见-紫外分光光度法

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最大吸收波长法荧光法红外光谱法中药制剂的鉴别第7页色谱法薄层色谱法依据：固定色谱条件下，相同物质Rf值相同对照品对照药材供试品123中药制剂的鉴别第8页首乌丸薄层色谱判别提取方法：甲醇提取薄层板：硅胶G+0.5%NaOH展开剂：甲苯-乙酸乙酯-甲酸 （15:2:1）检测波长：365nm1大黄素2大黄素甲醚3-4何首乌对照药材5-6首乌丸123456中药制剂的鉴别第9页薄层色谱操作方法（一）制板（二）点样（三）展开（四）检视中药制剂的鉴别第10页（1）器具：毛细管、微量注射器（二）点样（2）点样量：1~10μl（3）点样方法：垂直方向，斑点直径≤2mm（4）点样后溶剂须挥干后再展开1cm1cm1cm中药制剂的鉴别第11页2、展开剂：☂

用量：展开剂浸没薄板下端约5mm1、展开槽（层析缸）要求：密封性好（三）展开☂

临用前配制3、展距：8~15cm

Rf：0.2~0.8中药制剂的鉴别第12页展距：过犹不及。《论语》先进中药制剂的鉴别第13页4、预防拖尾：加入少许酸碱常见酸：甲酸、冰醋酸常见碱：浓氨水、乙二胺展开苯-EtOAc-Me-异丙醇-浓氨水（6:3:1.5:1.5:0.5）中药制剂的鉴别第14页原因：低极性低沸点溶剂在薄层板边缘易挥发5、边缘效应克服方法：

a“预饱和”15~20minb层析缸内壁贴浸湿滤纸条

c点样时不要太靠边缘展开中药制剂的鉴别第15页1、定位方法：日光检视紫外光365nm下检视紫外光254nm下检视（四）检测荧光淬灭斑点中药制剂的鉴别第16页3）预防显色后褪色：显色后盖上一 玻璃板并封边，置干燥器检测2）显色前展开剂须挥干注意：

1）喷雾显色：细而均匀2、显色剂中药制剂的鉴别第17页常见显色剂皂苷：10%硫酸乙醇溶液生物碱：改良碘化铋钾黄酮：5%三氯化铝乙醇液蒽醌：氨气挥发油及低极性分子：5%香草醛硫酸液酚：5%三氯化铁乙醇液（酸性）5%磷钼酸乙醇溶液：还原性物质→蓝色中药制剂的鉴别第18页人参皂苷、黄芪甲苷：氯仿-甲醇-水（65：35：10，下层）正丁醇-醋酸乙酯-水（4：1：5，上层）糖：正丁醇-冰醋酸-水（4：1：5，上层）中等极性：甲苯-醋酸乙酯-甲酸（10：3：0.5)

常见展开系统大黄：石油醚（30~60℃